導(dǎo)語(yǔ)：如何才能寫好一篇紡織方法，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

關(guān)鍵詞：白度；白度公式；熒光增白劑

1 引言

白色是人們生活中喜愛(ài)并常見(jiàn)的一種顏色，白色又常是衡量工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量好壞的一種標(biāo)志。因此在建材、輕工、紡織、造紙等工業(yè)部門，白色程度的評(píng)價(jià)是廣泛遇到的問(wèn)題。紡織行業(yè)評(píng)價(jià)白度的傳統(tǒng)方法是目測(cè)法。但目測(cè)方法受人的生理、心理、觀測(cè)光源、觀測(cè)環(huán)境等諸方面的因素影響，很難得到一個(gè)統(tǒng)一的評(píng)定結(jié)果。

為此，國(guó)際照明委員會(huì)（CIE）一直在力圖解決白度的定量評(píng)價(jià)一致性問(wèn)題，即用數(shù)值表示白色程度的方法，還成立了白度委員會(huì)，將白度定義為物體顏色與一個(gè)最佳白色接近的程度，并于1983年正式推薦了CIE1982白度公式，并經(jīng)過(guò)大量的實(shí)踐檢驗(yàn)，淘汰了一批誤差較大的白度公式，規(guī)范出六七個(gè)比較通用準(zhǔn)確的白度公式，基本上可以滿足多個(gè)行業(yè)的實(shí)際需要。目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)白度儀器和測(cè)色儀器的廠家已經(jīng)很多，很多企業(yè)和計(jì)量檢定部門也都配置了相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器。經(jīng)實(shí)際調(diào)研結(jié)果看，在白度計(jì)算公式和測(cè)量?jī)x器的使用方面，還存在一些問(wèn)題需要進(jìn)一步規(guī)范，本文即從這幾個(gè)方面做一探討。

2常用的白度計(jì)算公式

由于白度是一個(gè)復(fù)雜的心理物理量，所以幾十年來(lái)各國(guó)研究人員提出了數(shù)以百計(jì)的白度計(jì)算公式，以便使白度的測(cè)定結(jié)果與人的目測(cè)規(guī)律相符。其中幾種常見(jiàn)白度公式如下：

1）1982年CIE推薦的白度公式

W10=y10+800(0.3138－x10)+1700(0.3310－y10)

Tw,10=900(0.3138－x10)－650(0.3310－y10)

40＜W10＜(5y10－280)

－3＜7W,10＜3

注：當(dāng)采用D65光源和10˚視場(chǎng)時(shí)，W10為白度值，Y10為試樣的三刺激值；

Tw，10是淡色調(diào)指數(shù)，正數(shù)偏綠，負(fù)數(shù)偏紅，零表示偏藍(lán)（中性）色調(diào)；

x10和y10分別為試樣的色品坐標(biāo)。

2）坦伯（TAPPI）白度公式：WT=g Z

式中WT為白度值；Z為試樣的三刺激值；g為系數(shù)，與所用標(biāo)準(zhǔn)光源及視物范圍有關(guān)，當(dāng)采用D65光源和10˚視場(chǎng)時(shí)，g=0.9317。

3）sy白度公式（stensby）：W=L+3a－3b（適用于棉、粘膠、絲、聚酯、聚丙、烯烴）

式中：W為白度值；L為明度值；a和b分別為色度值。

4） 亨特（Hunter）白度公式：Wh=100－[（100－L）2+a2+b2]1/2

式中：Wh為白度值；L為明度值；a和b分別為色度值。

5） 藍(lán)光白度公式：R457=0.925Z+1.16

式中：R457為白度值；Z為試樣的三刺激值。

3紡織品白度的檢測(cè)過(guò)程

3.1測(cè)試儀器的選擇

能夠測(cè)量物體顏色三刺激值的儀器均可用于白度的測(cè)定。所不同的是儀器可以分成兩類：一類是在330nm~700nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)能夠很好地模擬CIED65標(biāo)準(zhǔn)照明體光譜功率分布的儀器，如光源為氙燈類的儀器，用此類儀器可測(cè)量經(jīng)熒光增白劑處理過(guò)的試樣。另一類是只在可見(jiàn)光（400 nm~700nm）范圍內(nèi)能夠很好地模擬CIED65標(biāo)準(zhǔn)照明體光譜功率分布的儀器，如鎢燈類儀器，此類儀器由于紫外光波段的激發(fā)能量微弱，不能有效激發(fā)試樣的熒光部分使之產(chǎn)生輻射功率，因此不能準(zhǔn)確地測(cè)量出熒光樣品的白度值（詳見(jiàn)表1的數(shù)據(jù)及分析）。

3.2試樣類型及檢測(cè)數(shù)據(jù)分析

被測(cè)試樣的表面清潔度、濕度、紡織材料的透光性及是否含有熒光均會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。為了與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌，參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO-105-J02-1997，對(duì)儀器及被測(cè)試樣從適用性角度進(jìn)行試驗(yàn)。廣泛搜集了毛紡織、棉紡織、腈綸織物、滌綸織物及各種類型的紗線，從其織物類型、熒光效果及儀器的照明/觀測(cè)條件等方面進(jìn)行了大量的測(cè)試，通過(guò)分析試驗(yàn)結(jié)果，提出以下操作建議：

(1) 同臺(tái)儀器（或同類型號(hào)的儀器）所測(cè)試的試樣白度值具有可比性。

由于目前國(guó)內(nèi)所使用的白度儀或測(cè)色儀都是進(jìn)口或國(guó)產(chǎn)各類型號(hào)的儀器，儀器之間存在著一定差異，即儀器本身所采用的光源、照明/觀測(cè)條件各異，因此使用不同儀器對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)試也會(huì)出現(xiàn)一定的誤差，如表1所示。

從表1可以看出，選取同一個(gè)白度公式（CIE1982白度公式）：未加熒光增白劑的樣品（1、3）和加入了熒光增白劑的樣品（2、4、5）因測(cè)試儀器的光源不同，測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生了較大誤差。這是因?yàn)殡療舻墓庾V分布范圍是280 nm~780 nm，即在紫外區(qū)域可以發(fā)射出較強(qiáng)的紫外光，當(dāng)加入熒光增白劑（以下用FWA表示）的樣品在紫外光線的照射下，釋放出一定能量的藍(lán)紫光，從而增加了樣品表面的光譜功率反射值，使得測(cè)試的白度值大大高于使用鎢燈（光譜范圍380 nm~780 nm）儀器測(cè)試的白度值。所以說(shuō)，即使對(duì)同一樣品、同一個(gè)白度公式而言，不同型號(hào)儀器測(cè)得的白度值也不存在可比性。建議在進(jìn)行白度評(píng)定時(shí)，一定要注明儀器的型號(hào)及所用光源，測(cè)定含有FWA的樣品白度時(shí)，必須使用光源為氙燈一類的測(cè)量?jī)x器（其光譜范圍330 nm~700 nm），以便使測(cè)量結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

另外，由表1數(shù)據(jù)可知，同樣一個(gè)樣品，如果測(cè)量?jī)x器光源為鎢燈，波長(zhǎng)范圍是在可見(jiàn)光（400 nm~700 nm）范圍內(nèi)，由于其紫外光波段的激發(fā)能量非常微弱，不能有效激發(fā)樣品的熒光部分使之增加反射能量，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低，因此不能準(zhǔn)確地測(cè)量出含熒光樣品的白度值。

(2) 在進(jìn)行樣品白度評(píng)定時(shí)，白度公式必須統(tǒng)一。

目前國(guó)內(nèi)外的白度儀或測(cè)色儀本身自有的白度公式各異，一般都有六七個(gè)。在造紙行業(yè)多用R457白度公式，而紡織行業(yè)通常是從儀器所給出的多個(gè)白度公式中選擇，如R457白度公式、坦伯（TAPPI）白度公式、亨特（Hunter）白度公式、CIE1982白度公式等。選用不同公式的試樣白度值見(jiàn)表2。

從表2可以看出，同一樣品選用不同的白度公式其白度值也不同，有時(shí)甚至差別較大。這是因?yàn)槊恳粋€(gè)白度公式都有一定的局限性，不可能完全滿足各行各業(yè)、各類樣品的實(shí)際測(cè)量需求。表2中選取的3個(gè)白度公式是實(shí)際工作中常用的，具有一定的代表性。只是針對(duì)某行業(yè)或某一類特定樣品，不同白度公式計(jì)算出的白度值才具有比較的意義。因此，實(shí)際工作中，應(yīng)盡量選擇同一廠家儀器和同一白度公式進(jìn)行測(cè)試工作。

(3) 含熒光的試樣在測(cè)試時(shí)應(yīng)保持測(cè)量方向一致。

采用照明/觀測(cè)結(jié)構(gòu)d/8或45/0的儀器進(jìn)行測(cè)試。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)d/8結(jié)構(gòu)的儀器與45/0結(jié)構(gòu)的儀器測(cè)量樣品時(shí)，由于織物組織結(jié)構(gòu)的不同會(huì)產(chǎn)生方向上的選擇性，即在不同方向上會(huì)產(chǎn)生不同的測(cè)量結(jié)果。如表3所示。

從表3可以看出，采用ACS-2018(d/8)結(jié)構(gòu)的儀器測(cè)試樣品的同一位置不同方向（橫縱），其三刺激值（X，Y，Z）及白度值（W10）均差別較小，橫縱向差別與織物組織幾乎無(wú)關(guān)。而采用SBD（45/0）結(jié)構(gòu)的儀器測(cè)試時(shí)，橫縱向差別會(huì)隨著織物組織的不同產(chǎn)生較大的誤差。因此，采用儀器評(píng)定白度時(shí)，應(yīng)注意織物組織結(jié)構(gòu)的方向性，盡量選擇同一方向或不同方向的平均值（一般選取四點(diǎn)）進(jìn)行對(duì)比方可做出準(zhǔn)確的評(píng)定。

4結(jié)論

（1）紡織品白度的檢測(cè)或評(píng)定應(yīng)嚴(yán)格按照使用同一廠家（同一型號(hào)）的儀器、同一個(gè)白度公式的操作規(guī)程進(jìn)行，并注明儀器的照明/觀測(cè)結(jié)構(gòu)。

（2）樣品測(cè)試前，首先在暗室內(nèi)紫外燈下目測(cè)試樣，以便確定織物是否含有熒光增白劑，從而選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)儀器（氙燈類光源）和檢測(cè)方法。對(duì)表面形狀不規(guī)則的樣品需要按照測(cè)試要求進(jìn)行規(guī)范處理后，一般應(yīng)旋轉(zhuǎn)角度三次以上各測(cè)量一次，然后取平均值的方法。另外，測(cè)試樣品前，首先應(yīng)考核所用儀器的穩(wěn)定性或重現(xiàn)性。一般情況下，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)白板的白度值幾次，要求儀器的穩(wěn)定性或重現(xiàn)性必須小于0.5。環(huán)境溫度小于30℃，樣品本身應(yīng)干凈不潮濕。

（3）白度公式的選擇應(yīng)特別注意，一般情況下，選擇CIE1982白度公式時(shí)，計(jì)算樣品的白度值相對(duì)而言比較準(zhǔn)確。這里需要注意的是：

①不論Tw，10的允差范圍是否符合要求，只要計(jì)算出的白度值W10小于40，我們則認(rèn)為該樣品不具備白度評(píng)價(jià)價(jià)值，或者說(shuō)該樣品不是白色樣品。

②當(dāng)Tw，10的允差范圍符合要求，且計(jì)算出的白度值W10大于40，這時(shí)應(yīng)觀察被測(cè)試樣的三刺激值 Y(Y10) 、Z的大小，當(dāng)Y(Y10) ≥ Z時(shí)，仍然使用CIE1982白度公式計(jì)算白度值；當(dāng)Y(Y10)< Z時(shí)，使用坦伯（TAPPI）白度公式計(jì)算更為準(zhǔn)確一些。因?yàn)檫@種情況下，該樣品是偏藍(lán)（中性）色調(diào)。

③在測(cè)試過(guò)程中，因?yàn)镃IE1982白度公式的要求比較嚴(yán)格，有些目測(cè)觀察并不很白的樣品，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)計(jì)算出的白度值W10大于40，同時(shí)Tw，10的允差超出范圍的情況，從而導(dǎo)致儀器無(wú)法輸出準(zhǔn)確的白度值。這時(shí)宜采用坦伯（TAPPI）白度公式或者亨特（Hunter）白度公式計(jì)算，而不必考慮Y(Y10) 和Z的大小。

篇2

關(guān)鍵詞：紡織品；色牢度；測(cè)試方法；比較；淺析

染色牢度（簡(jiǎn)稱色牢度），是指染色織物在使用或加工過(guò)程中，經(jīng)受外部因素（擠壓、摩擦、水洗、雨淋、曝曬等）作用下的褪色程度，是織物測(cè)試的一項(xiàng)重要指標(biāo)。色牢度包括的內(nèi)容廣泛，有耐洗、耐唾液、耐光、耐摩擦、耐汗、耐水、耐氯化水以及復(fù)合色牢度等。染色牢度很大程度上取決于染料的化學(xué)結(jié)構(gòu)，此外，還取決于染料在纖維上的狀態(tài)，以及染料與纖維的結(jié)合情況。本文針對(duì)紡織品的幾項(xiàng)主要色牢度，分析、概括了國(guó)內(nèi)外色牢度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展與研究現(xiàn)狀，對(duì)各項(xiàng)色牢度標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)外相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了比較分析。

1 色牢度檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)體系

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織紡織品技術(shù)委員會(huì)第一分委員會(huì)(ISO/TC 38/SC1)是專門從事紡織品色牢度試驗(yàn)和染料特性研究的委員會(huì)，1998年制定了一套ISO 105《紡織品色牢度試驗(yàn)》國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，共13個(gè)系列，是目前世界上所能查到的最完整、最具體的標(biāo)準(zhǔn)系列，代表著世界先進(jìn)水平[1]。發(fā)展到今天，目前常用的標(biāo)準(zhǔn)有ISO、ASTM、AATCC、JIS、BS、EN 、DIN、GB等。其中AATCC標(biāo)準(zhǔn)側(cè)重于化學(xué)分析方面的項(xiàng)目和染色牢度等；ASTM標(biāo)準(zhǔn)側(cè)重于物理指標(biāo)，如強(qiáng)力、抗起毛起球等項(xiàng)目的測(cè)試；對(duì)于JIS而言，大部分標(biāo)準(zhǔn)在原理和方法上基本采用ISO相關(guān)色牢度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，但針對(duì)日本市場(chǎng)狀況和用戶實(shí)際情況，在內(nèi)容上對(duì)ISO標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了或多或少的修改，另有少量標(biāo)準(zhǔn)參照美國(guó)AATCC方法制定，還有一些標(biāo)準(zhǔn)則保留了日本獨(dú)有的試驗(yàn)方法。

我國(guó)在紡織品方面首次頒布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是在1956年由原紡織工業(yè)部提出的，屬于紡織品色牢度試驗(yàn)方法僅有8個(gè)，適用范圍特指純棉印染布。該標(biāo)準(zhǔn)在1978年經(jīng)過(guò)修訂后其應(yīng)用范圍擴(kuò)大到棉的純紡產(chǎn)品以及棉與化纖的混紡產(chǎn)品。經(jīng)過(guò)半個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，我國(guó)的色牢度檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展迅速，現(xiàn)行有55個(gè)色牢度方法標(biāo)準(zhǔn)[2]，除“耐唾液色牢度”和“耐光色牢度：氙弧”兩個(gè)測(cè)試方法之外，其余53個(gè)標(biāo)準(zhǔn)均參照ISO標(biāo)準(zhǔn)，采標(biāo)的形式有等效采用、修改采用和等同采用。

從大量的文獻(xiàn)中可以看出國(guó)外色牢度試驗(yàn)方法和標(biāo)準(zhǔn)比國(guó)內(nèi)要更加完善和先進(jìn)，國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)在很大程度上都參照ISO，但是制定的時(shí)間往往要晚幾年。

2 不同色牢度項(xiàng)目的研究現(xiàn)狀和存在的不足

色牢度包括的內(nèi)容廣泛，檢測(cè)的項(xiàng)目多，下面對(duì)國(guó)內(nèi)部分現(xiàn)行的主要色牢度標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試條件、測(cè)試結(jié)果與國(guó)外的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比，分析其存在的差異。

2.1 耐洗色牢度

耐洗色牢度考核的是紡織品經(jīng)洗滌液作用后顏色的保持能力，是衡量紡織品使用價(jià)值的重要指標(biāo)。我國(guó)紡織品耐洗色牢度的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)主要有GB/T 3921―2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》和GB/T 12490―2007《紡織品 色牢度耐家庭和商業(yè)洗滌色牢度》，兩者在適用范圍、評(píng)級(jí)工具以及洗滌劑的選擇上有所差異[3]，如表1所示。

潘葵[4]等人對(duì)比了不同標(biāo)準(zhǔn)的耐洗色牢度測(cè)試結(jié)果，發(fā)現(xiàn)AATCC的測(cè)試結(jié)果比其他標(biāo)準(zhǔn)的要好。許良英[5]等人研究了GB/T 3921.1―3921.5、AATCC 61、JIS L 0844中的A法和ISO 105 C01-C05等方法的等效性，發(fā)現(xiàn)同一試樣由于測(cè)試設(shè)備與條件（溫度、時(shí)間、試樣的尺寸、貼襯的類型、洗滌液的成分以及用量）的不同，結(jié)果也不相同，原樣變褪色有0.5~1級(jí)的差異，JIS標(biāo)準(zhǔn)比其他的標(biāo)準(zhǔn)低0.5~1級(jí)。有人通過(guò)研究單纖維和多纖維貼襯對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，得出前者的測(cè)試結(jié)果比后者高0.5級(jí)左右[6]，但是從實(shí)際應(yīng)用情況考慮，多纖維貼襯更加符合實(shí)際應(yīng)用，所以在某些標(biāo)準(zhǔn)上甚至只規(guī)定使用多纖維貼襯，如AATCC。因此在測(cè)定耐洗色牢度之前，一定要明確所要檢測(cè)產(chǎn)品規(guī)定的方法和標(biāo)準(zhǔn)，否則檢驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有可比性。

耐洗色牢度是色牢度中常規(guī)的檢測(cè)項(xiàng)目，但目前使用的標(biāo)準(zhǔn)還存在不足。如面料與服裝采用的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有進(jìn)行有效銜接問(wèn)題，比如FZ/T 73024―2006《化纖針織內(nèi)衣》中耐洗試驗(yàn)方法按照GB/T 3921.1執(zhí)行，而在FZ/T 72001―1992《滌綸針織面料》中則按照GB/T 3921.3執(zhí)行。同時(shí)，對(duì)于少數(shù)的服裝只規(guī)定了測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，并沒(méi)有說(shuō)明該標(biāo)準(zhǔn)的具體方法，易造成采用同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中的不同方法得到不同的結(jié)果[7]。

2.2 耐光色牢度

目前國(guó)內(nèi)現(xiàn)行的耐光色牢度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)有[8]GB/T 8426―1998《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐光色牢度》、GB/T 8427―1998《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐人造光色牢度：氙弧》、GB/T 8429―1998《紡織品色牢度試驗(yàn) 耐氣候色牢度：室外曝曬》，其中GB/T 8427―1998是常用的標(biāo)準(zhǔn)，給出了5種方法。

國(guó)際上較有影響力的是ISO 105 B02、AATCC 16和JIS 0843三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。就目前耐光色牢度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展情況來(lái)說(shuō)，國(guó)外的多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)主要測(cè)試參數(shù)和方法進(jìn)行了明確規(guī)定或者部分參數(shù)明確規(guī)定，如AATCC TM16―2003標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)黑板溫度計(jì)溫度、標(biāo)準(zhǔn)黑板溫度計(jì)溫度、艙內(nèi)溫度、相對(duì)濕度、曝曬時(shí)間、輻射能量等都進(jìn)行了量化控制，對(duì)測(cè)試項(xiàng)目的精準(zhǔn)性起到了至關(guān)重要的作用[9]，而我國(guó)沒(méi)有明確具體的測(cè)試參數(shù)和方法。這正是我國(guó)在耐光色牢度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)存在的一個(gè)大問(wèn)題，影響測(cè)試數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性和精準(zhǔn)性。

測(cè)試中常見(jiàn)的耐光色牢度問(wèn)題主要出現(xiàn)在棉及其混紡產(chǎn)品上[10]。用于棉纖維染色的染料絕大部分屬于活性染料，在光、光汗、還原劑、甲醛、氧化劑、氧化性氣體、熱和酸堿等眾多作用因素中，引起活性染料母體即發(fā)色體系變色和褪色的主要作用因素是光，或光汗同時(shí)作用。在這些染料的實(shí)際應(yīng)用中，往往發(fā)現(xiàn)某些中淺色產(chǎn)品的耐光色牢度問(wèn)題比較嚴(yán)重。一般而言，淺色染料耐光色牢度差，深色染料耐光色牢度好。國(guó)外有學(xué)者[11]研究了織物的耐光色牢度與抗紫外的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)在紫外線能量范圍內(nèi)，染料分子吸收光子成激發(fā)態(tài)，發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)；纖維上某些物質(zhì)因紫外線輻射激化成激發(fā)態(tài)，使染料發(fā)生化學(xué)變化。因此，紫外線照射會(huì)破壞許多染料結(jié)構(gòu)，造成耐光色牢度差，織物褪色主要取決于染料的結(jié)構(gòu)。

近年，我國(guó)也開(kāi)始意識(shí)到測(cè)試條件量化的重要性，一些學(xué)者對(duì)部分測(cè)試條件進(jìn)行了研究。如褚靜[12]對(duì)紡織品耐氙弧光色牢度的測(cè)試條件研究，必須保證使被測(cè)樣品在中等有效濕度條件下進(jìn)行。要達(dá)到這一要求，必須仔細(xì)控制試驗(yàn)倉(cāng)內(nèi)的溫度、相對(duì)濕度、光照射強(qiáng)度在有效范圍內(nèi)，從而做到準(zhǔn)確反映出織物耐光性。

2.3 耐摩擦色牢度

耐摩擦色牢度分耐干摩擦和耐濕摩擦色牢度兩種。常見(jiàn)的耐摩擦色牢度標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 3920―2008、AATCC 8―2007、JIS L 0849:2004，這三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試條件存在差異，如表2所示。

張秀平[13]等人經(jīng)過(guò)試驗(yàn)比對(duì)分析得出同一種織物采用不同標(biāo)準(zhǔn)所得到的測(cè)試結(jié)果不同，JIS檢測(cè)方法沾色最嚴(yán)重，其次是AATCC，而GB/T檢測(cè)方法沾色最輕。該結(jié)果與其摩擦次數(shù)和摩擦方式有關(guān)，JIS的摩擦次數(shù)最多。Kui Pan[14]等人比較了GB/T 3920―2008 和AATCC 8―2007兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，兩者差異不大，主要是摩擦布的含水量不同。

目前國(guó)內(nèi)在耐摩擦色牢度測(cè)試方面存在的問(wèn)題主要是針對(duì)纖維素纖維類產(chǎn)品，尤其是中深色的棉、麻及其混紡類產(chǎn)品。特別是當(dāng)織物的表面并不光滑時(shí)，其濕摩擦色牢度很難達(dá)到客戶要求的3級(jí)，有時(shí)2～3級(jí)也難以達(dá)到[15]。

2.4 耐氯化水色牢度

耐氯化水主要是指耐消毒水和游泳池水，大多數(shù)國(guó)內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)都明確了紡織品耐游泳池水中有效氯的色牢度測(cè)試方法，而對(duì)于紡織品耐自來(lái)水中有效氯（即低濃度）的色牢度測(cè)試方法卻很少。

耐氯化水色牢度測(cè)試的關(guān)鍵在于氯化水工作液的配制。翟保京[16]等人對(duì)氯化水工作液的配制作了定量分析和細(xì)化描述。張秀平[17]等人對(duì)耐氯化水色牢度和有效氯的關(guān)系進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)在各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中有效氯濃度是被測(cè)試面料色牢度等級(jí)的決定性因素。我國(guó)現(xiàn)行的耐氯化水色牢度的測(cè)試方法中有效氯濃度與國(guó)際相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)偏離較大，GB/T 8433―1998中規(guī)定了3種不同的有效氯濃度，20 mg/L主要用于浴衣和毛巾等輔料、50 mg/L和100 mg/L主要用于游泳衣。AATCC 162―2002中有效氯濃度為5 mg/L，JIS L0884―1996中規(guī)定了4種測(cè)試條件，常用的兩種有效氯濃度為10mg/L和20mg/L。因此，在保證人體安全條件下，需要對(duì)我國(guó)各地的游泳池水有效氯允許的最小濃度進(jìn)行水樣抽樣調(diào)研，以制定與實(shí)際游泳池用水相近的標(biāo)準(zhǔn)。

2.5 復(fù)合色牢度

在很多場(chǎng)合，紡織品的顏色受到的不僅僅是一種因素的影響，而是兩種或兩種以上因素的雙重或多重作用。國(guó)內(nèi)外關(guān)于復(fù)合色牢度的研究成果不多。復(fù)合色牢度包括耐光/汗色牢度、耐光/氯化水色牢度和耐汗/光/氯色牢度等。

2.5.1 耐光/汗色牢度

光/汗復(fù)合色牢度簡(jiǎn)稱光汗色牢度，是指紡織品的顏色在服用過(guò)程中受人體汗液和日光共同作用下保持原來(lái)色澤的能力。最早研究光汗色牢度的國(guó)家是日本和西班牙[18]。國(guó)內(nèi)外已有的耐光汗色牢度的標(biāo)準(zhǔn)包括GB/T 14576―93、SN/T 1461―2004、JIS LO888―1988、ATTS、MIZUNO及AATCC 125―2004，這些測(cè)試方法之間存在著明顯差異，對(duì)于不同標(biāo)準(zhǔn)的汗液，染料在織物上的耐汗光復(fù)合色牢度也存在差異。常用的標(biāo)準(zhǔn)有GB/T、AATCC、ATTS。相比之下ATTS測(cè)試方法較為嚴(yán)格。它與GB/T相比增加了乳酸、DL-天冬酞氨酸、D-泛酸鈉和葡萄糖等組分，乳酸、葡萄糖共同參與光致還原作用。值得注意的是耐光與耐光汗色牢度的機(jī)理不同。Yasuyo Okada[19]等人提出普通光照所導(dǎo)致的褪變色是光氧化機(jī)理的產(chǎn)物，而由光和汗?jié)n所導(dǎo)致的褪變色與光還原機(jī)理有很大關(guān)系，光、汗色牢度好的染料還應(yīng)具備較好的耐還原反應(yīng)性。也就是說(shuō)，日曬牢度好的染料并不一定是光、汗復(fù)合色牢度好的染料。

我國(guó)現(xiàn)行的耐光/汗色牢度的標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 14576―2009，它在GB/T 14576―1997基礎(chǔ)上進(jìn)行了修改，對(duì)酸性汗液增加了一種新的配方，同時(shí)將6塊棉貼襯改為防水板，采用灰色變色卡評(píng)定等級(jí)。但新標(biāo)準(zhǔn)存在不足，周理杰[20]等人對(duì)同樣的織物采用新、舊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了測(cè)試，發(fā)現(xiàn)新標(biāo)準(zhǔn)無(wú)論是用酸汗還是堿汗其結(jié)果都比原來(lái)的要好，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的這一指標(biāo)值已經(jīng)喪失了實(shí)際意義。分析其原因是由于在制定標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，沒(méi)有考慮到試驗(yàn)方法的變更對(duì)測(cè)試值大小的影響，而導(dǎo)致方法標(biāo)準(zhǔn)與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的脫節(jié)。

2.5.2 耐光/氯化水色牢度

對(duì)于耐光/氯化水色牢度的測(cè)試是先進(jìn)行氯水處理再進(jìn)行曝曬，而目前國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有相應(yīng)的測(cè)試方法和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。有文獻(xiàn)研究證明[21]在分析氯化水質(zhì)量濃度、浸泡時(shí)間、織物的帶液率和光照輻照量等影響因素中，光照輻照量的影響最大。

2.5.3 耐汗/光/氯色牢度

近年來(lái)，消費(fèi)者發(fā)現(xiàn)在一些特殊環(huán)境下，比如在游泳池水或者海水等含氯的水質(zhì)環(huán)境條件下，尤其是附加了光、汗的綜合作用時(shí)，紡織品的褪色十分明顯，例如游泳衣等。由于光、汗、氯三種因素同時(shí)存在的情況比較復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)室模擬環(huán)境比較難建立，多年來(lái)在該領(lǐng)域高水平的研究成果不多。到目前為止，國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有關(guān)于光、汗、氯復(fù)合色牢度的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。張帆[22]等人通過(guò)參考單項(xiàng)指標(biāo)的色牢度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)分析汗/光/氯復(fù)合色牢度之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)對(duì)于光汗色牢度來(lái)說(shuō)，復(fù)合色牢度一般取決于耐光色牢度，對(duì)于耐光/氯化水色牢度則由較差一個(gè)色牢度決定，綜合來(lái)說(shuō)日曬對(duì)色牢度的影響最大，并得出了泳衣面料耐光、汗、氯復(fù)合色牢度的產(chǎn)品要求至少高于3級(jí)。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)以上不同色牢度項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)的比較和分析可以看出，我國(guó)色牢度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)還存在以下不足：

（1）國(guó)內(nèi)對(duì)于單項(xiàng)色牢度的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)相對(duì)完善，盡管對(duì)于某些復(fù)合色牢度的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)有一定的研究，但是沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。如光/氯化水色牢度以及汗/光/氯色牢度，需要在這方面進(jìn)行深入研究，盡早建立統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。

（2）一些標(biāo)準(zhǔn)在修訂時(shí)，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和方法標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)沒(méi)有同步進(jìn)行，由于試驗(yàn)條件的變化影響到最終的檢測(cè)結(jié)果，導(dǎo)致方法標(biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的脫節(jié)。

（3）對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試條件的量化有所欠缺。這樣會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性和精準(zhǔn)性。如我國(guó)對(duì)耐光色牢度的測(cè)試條件沒(méi)有明確規(guī)定。

（4）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)引用測(cè)試方法時(shí)，對(duì)列有多種試驗(yàn)條件方法的情況，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)未明確指定具體的條件，不同的企業(yè)、檢測(cè)機(jī)構(gòu)因試驗(yàn)條件選擇有異，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不同。

因此，我們可以看出，我國(guó)現(xiàn)行的部分標(biāo)準(zhǔn)還不夠完善。對(duì)于存在爭(zhēng)議的標(biāo)準(zhǔn)或者沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)盡快制定出合理詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)。其次采用不同的標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)試方法，其測(cè)試結(jié)果不同，對(duì)產(chǎn)品性能的評(píng)價(jià)勢(shì)必造成影響。所以應(yīng)當(dāng)充分了解不同產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)要求和買方要求來(lái)選擇合理的測(cè)試方法，以減少貿(mào)易中的摩擦。

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篇3

關(guān)鍵詞：紡織品 甲醛 測(cè)定方法 水萃取法 蒸氣吸收法 高效液相色譜法

甲醛是一種無(wú)色、具有強(qiáng)烈氣味的刺激性氣體，對(duì)生物細(xì)胞的原生質(zhì)是一種毒性物質(zhì)，可與生物體內(nèi)的蛋白質(zhì)結(jié)合，改變蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)并將其凝固。吸入高濃度甲醛時(shí)可誘發(fā)支氣管哮喘、呼吸道炎癥。在穿著和貯存過(guò)程中，在濕度和溫度的作用下，會(huì)不同程度地釋放出游離甲醛，與皮膚直接接觸對(duì)皮膚粘膜有刺激作用，可引起過(guò)敏性皮炎，其在我國(guó)有毒化學(xué)品優(yōu)先控制名單上高居第二位。自20世紀(jì)20年代以來(lái)，甲醛作為纖維素纖維樹(shù)脂整理的常用交聯(lián)劑，在面料整理中使用，主要應(yīng)用在防縮水、抗皺、防水、防褪色、阻燃處理等，為維持印花、染色的耐久性和改善手感等需求而在助劑中添加甲醛，在生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)過(guò)前處理，印染，后處理等多道加工工序，導(dǎo)致紡織品中存在殘留甲醛。

甲醛是是衡量紡織品安全性能的一個(gè)重要指標(biāo)。準(zhǔn)確檢測(cè)紡織產(chǎn)品中甲醛含量，是維護(hù)消費(fèi)者安全的前提。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于紡織品中甲醛含量的測(cè)定有三種方法，即GB/T2912.1―2009《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》、GB/T2912.2―2009《紡織品甲醛的測(cè)定第2部分：釋放的甲醛（蒸氣吸收法）》和GB/T2912.3―2009《紡織品甲醛的測(cè)定第3部分：高效液相色譜法》。目前，在我國(guó)大多數(shù)紡織標(biāo)準(zhǔn)中，測(cè)試紡織品中甲醛含量都要求采用水萃取法，這種方法快捷方便， 應(yīng)用廣泛。第二種、第三種方法由于受到產(chǎn)品或條件限制，使用的較少。但事實(shí)上，“水萃取法”測(cè)試甲醛含量有一定的局限性，某些情況下，蒸汽吸收法和高效液相色譜法其實(shí)更為有效。由于這三種方法在甲醛測(cè)定方面各自存在著優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，筆者現(xiàn)結(jié)合具體工作實(shí)際對(duì)三者差異進(jìn)行分析。

一、三種方法的主要差異分析

1、標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

2、萃取介質(zhì)

水萃取法和蒸氣吸收法要求所有試劑均為分析純，蒸餾水或去離子水至少滿足GB/T6682中三級(jí)水要求。高效液相色譜法也明確要求試劑為分析純，乙腈甚至要求是色譜純，蒸餾水符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水?？傮w來(lái)說(shuō)高效液相色譜法對(duì)試劑及蒸餾水的要求更高。

3、試驗(yàn)設(shè)備及測(cè)試原理

水萃取法和蒸氣吸收法前處理設(shè)備分別是恒溫水浴鍋和干燥器，測(cè)量設(shè)備均為分光光度計(jì)；高效液相色譜法使用的儀器為高效液相色譜儀，配有紫外檢測(cè)檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。水萃取法和蒸汽吸收法測(cè)試紡織品甲醛含量時(shí)雖然甲醛提取的方式不同，但都是建立在吸光光度法的基礎(chǔ)上的，即水萃取或吸收后的甲醛與顯色劑反應(yīng)生成吸光物質(zhì)，顯色液用分光光度計(jì)比色測(cè)定其甲醛含量。為確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，在利用光度法測(cè)試樣品濃度時(shí)應(yīng)該保持溶液中要測(cè)物質(zhì)的濃度在一定的范圍，同時(shí)盡量避免和去除干擾物。高效液相色譜法測(cè)試紡織品中的甲醛，試樣經(jīng)水萃取或蒸汽吸收處理后，以2，4-二硝基苯肼為衍生化試劑，生成2，4-二硝基苯腙，用 HPLC測(cè)定，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出樣品的甲醛含量。

4、測(cè)試步驟

水萃取法）測(cè)試過(guò)程是：代表性的剪碎后的樣品中取1g（精確至10mg），放入250mL碘量瓶或三角燒瓶中，加100mL水，蓋緊蓋子恒溫水浴鍋（40±2）℃保溫（60±5）min，每5min搖瓶一次。冷卻過(guò)濾，然后取5mL過(guò)濾液，加5mL配好的乙酰丙酮溶液搖勻恒溫（40±2）℃保溫（30±5）min。取出后，在室溫放置（30±5）min后，在412nm處測(cè)吸光度，計(jì)算甲醛含量。蒸汽吸收法測(cè)試過(guò)程：取樣品1g（精確至10mg）， 為獲得滿意精度，水萃取法中可增加試樣質(zhì)量至2.5g，懸于裝有50mL水的瓶中、密封，放在（49±2）℃恒溫烘箱中（20±0.25）h，取出，冷卻。然后顯色、測(cè)吸光度，計(jì)算甲醛含量。高效液相色譜法測(cè)試過(guò)程：樣品的預(yù)處理按照前兩種方法中的預(yù)處理方法提取織物中的甲醛。然后準(zhǔn)確取1.0mL的提取液和2.0mL衍生化試液于10mL具塞試管中，混合均勻后在（60±2）℃水浴中靜置反應(yīng)30min。此溶液冷卻至室溫后用0.45μm的濾膜過(guò)濾，用HPLC/UVD或HPLC/DAD分析。然后根據(jù)已制成的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算甲醛含量。

（1）試樣預(yù)處理

水萃取法和蒸氣吸收法都要求在測(cè)試前密封保存試樣，對(duì)試樣不進(jìn)行調(diào)濕，且都是從樣品上取兩塊試樣剪碎，稱取1g，精確至10mg。為獲得滿意精度，水萃取法中可增加試樣質(zhì)量至2.5g，蒸氣吸收法中沒(méi)有此要求。

（2）樣品試液的制備

水萃取法要求將試樣放入碘量瓶或三角燒瓶中，加100mL水，蓋緊蓋子，在40℃水浴中振蕩60min，然后用2號(hào)玻璃漏斗過(guò)濾。萃取液靜置可有效地去除剪碎的紡織品因振蕩而產(chǎn)生的極微顆粒，它能使用樣品試液產(chǎn)生輕微混濁，會(huì)影響分光光度計(jì)的透光度，因而影響測(cè)量結(jié)果。蒸氣吸收法是將試樣放入金屬絲網(wǎng)籃或者用雙股線將試樣系起來(lái)，然后放入盛有50mL水的試驗(yàn)瓶中，認(rèn)真按標(biāo)準(zhǔn)操作即可。

（3）濃度的測(cè)定

水萃取法和蒸氣吸收法的校正曲線及測(cè)量方法相同，都是通過(guò)納氏試劑顯色后用分光光度計(jì)測(cè)定。高效液相色譜法是用2，4-二硝基苯腙衍生化，用HPLC-UVD/DAD測(cè)定。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)高效液相色譜法衍生化的溫度高于水萃取法和蒸氣吸收法的顯色溫度，且冷卻時(shí)間沒(méi)有具體要求，可見(jiàn)衍生后的樣品溶液不會(huì)隨時(shí)間的推移產(chǎn)生大的變化，而前兩種方法顯色后的試液會(huì)隨時(shí)間發(fā)生變化。

5、測(cè)試報(bào)告表示

水萃取法和蒸氣吸收法的試驗(yàn)結(jié)果要求取兩次檢測(cè)結(jié)果的平均值，且計(jì)算結(jié)果約至整數(shù)位，若結(jié)果小于20mg/kg，結(jié)果報(bào)告“未檢出”，對(duì)兩次結(jié)果的差值與平均值之比沒(méi)作具體要求。高效液相色譜法也是取平均值，但計(jì)算結(jié)果約至0.1mg/kg，兩次結(jié)果的差值與平均值之比若大于20%需重新測(cè)定，若結(jié)果小于5.0mg/kg，結(jié)果報(bào)告“

二、結(jié)論

紡織品甲醛測(cè)試的三個(gè)方法各有特色，水萃取法簡(jiǎn)單易行，對(duì)于企業(yè)的生產(chǎn)自控和實(shí)驗(yàn)室的大規(guī)模檢測(cè)非常實(shí)用。但水萃取液中干擾物較多，容易產(chǎn)生偏離真實(shí)值的結(jié)果。蒸汽吸收法采用水吸收織物釋放的甲醛，溶液中干擾少，容易得到真實(shí)結(jié)果，但耗時(shí)較長(zhǎng)，不利于需要快速知道結(jié)果的產(chǎn)品測(cè)試。高效液相色譜法能很好地解決低含量甲醛分析和提取液中非甲醛物質(zhì)干擾問(wèn)題， 但試驗(yàn)設(shè)備使用和維護(hù)費(fèi)用高，對(duì)檢驗(yàn)員的素質(zhì)要求較高，整個(gè)操作過(guò)程復(fù)雜，在實(shí)際應(yīng)用上存在一定局限。在實(shí)際檢驗(yàn)工作中，要針對(duì)不同種類的樣品選擇相應(yīng)的方法，并按照標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格控制各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。同時(shí)，在日常測(cè)試中，應(yīng)該做好儀器的日常維護(hù)、保養(yǎng)及儀器的定期核查，以保證儀器的穩(wěn)定性，從而確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

篇4

國(guó)內(nèi)外一些纖維研究機(jī)構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)，已對(duì)這類纖維產(chǎn)品進(jìn)行了研究開(kāi)發(fā)，如日本東洋紡公司生產(chǎn)的Eks吸濕發(fā)熱纖維，東麗公司開(kāi)發(fā)的“Toray heat”纖維，三菱麗公司開(kāi)發(fā)的“Renaissα”纖維等。

目前，國(guó)內(nèi)研究者主要著眼于吸濕發(fā)熱纖維產(chǎn)品的加工工藝，還沒(méi)有針對(duì)該類產(chǎn)品吸濕發(fā)熱性能檢測(cè)方法的研究，更沒(méi)有相關(guān)的檢驗(yàn)方法和標(biāo)準(zhǔn)。因此，為了保護(hù)消費(fèi)者合法權(quán)益，對(duì)市場(chǎng)上吸濕發(fā)熱類紡織品進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督，有必要對(duì)這種測(cè)試方法進(jìn)行探索和研究，并建立相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，以滿足實(shí)際檢驗(yàn)的需要。

1原理

吸濕發(fā)熱是利用發(fā)熱纖維較強(qiáng)的吸濕性能捕捉空氣中含有較高動(dòng)能的水分子，將其吸附到纖維表面，使水分子的動(dòng)能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，從而達(dá)到發(fā)熱的作用。因此，根據(jù)纖維這一特性，將一定面積的試樣干燥后，放置在較高濕度且溫度一定的試驗(yàn)箱中，記錄其隨時(shí)間變化的情況，以此反映其吸濕發(fā)熱性能。

2試驗(yàn)

2.1試驗(yàn)儀器

2.2試樣準(zhǔn)備和干燥

（1）試樣準(zhǔn)備

每個(gè)樣品至少剪取 0.5 m以上的全幅織物，取樣時(shí)避開(kāi)布端2 m以上，紡織制品至少取一個(gè)單元；從每個(gè)樣品上至少裁取3 塊試樣，裁取試樣至少距布邊 1/10 幅寬，試樣尺寸為（20 ± 1）cm ×（20 ± 1）cm，試樣應(yīng)均勻排布，各試樣都不在相同的縱向和橫向位置上，并避開(kāi)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的疵點(diǎn)和褶皺。

（2）試樣干燥

將試樣前后對(duì)折后，再左右對(duì)折，折攏好的試樣共 4 層。將折攏好的試樣放入稱量瓶中，再將稱量瓶放入烘箱（烘箱溫度（105 ± 2）℃）內(nèi)干燥至少 4 h。烘干后，蓋上瓶蓋迅速移入干燥器中冷卻至少 30 min。

2.3試驗(yàn)步驟

2.4試驗(yàn)結(jié)果分析

為了比較 2 種不同面料的吸濕發(fā)熱性能，選用市場(chǎng)上某品牌吸濕發(fā)熱內(nèi)衣面料和普通內(nèi)衣面料，吸濕發(fā)熱內(nèi)衣面料成分為：棉 37%，蘭精木代爾® 25%，聚丙烯腈 20%，維勒夫特纖維 13%，氨綸 5%。普通內(nèi)衣面料的成分為 100% 棉。根據(jù)試驗(yàn)方法進(jìn)行檢測(cè)，做出其溫度時(shí)間變化曲線圖。

面料的吸濕發(fā)熱過(guò)程主要有 2 個(gè)溫度變化階段：首先是其在吸濕過(guò)程中放熱，溫度逐漸升高，在 4 min左右達(dá)到最高值；在其吸濕達(dá)到飽和后，由于面料與周圍環(huán)境存在溫度差，面料的溫度逐漸下降，隨著時(shí)間的推移，試樣的溫度逐漸接近環(huán)境溫度而達(dá)到平衡。

根據(jù)以上測(cè)試數(shù)據(jù)比較，品牌內(nèi)衣面料比普通面料更易發(fā)熱，但目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)紡織面料的吸濕發(fā)熱性能還沒(méi)有統(tǒng)一的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)，上述測(cè)試結(jié)果基本體現(xiàn)了面料在吸濕發(fā)熱過(guò)程中的溫度變化過(guò)程，也可以看出不同紡織面料的吸濕發(fā)熱性能存在一定的差異。

為了分析該測(cè)試方法的重現(xiàn)性，筆者選擇了 6 種樣品。

分別按照上述的方法進(jìn)行吸濕發(fā)熱性能測(cè)試，計(jì)算其最大溫度升高值和平均溫度升高值，并且每種樣品按照同樣的方法測(cè)試 3 次，根據(jù) 3 次的測(cè)試結(jié)果計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)CV值。

以上 6 種試樣在吸濕發(fā)熱試驗(yàn)中最大溫度升高值和平均溫度升高值的標(biāo)準(zhǔn)差均小于 0.2 ℃，變異系數(shù)小于 8%，由此可見(jiàn)，這種織物吸濕發(fā)熱性能測(cè)試方法的穩(wěn)定性和重復(fù)性較好。

3結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能較準(zhǔn)確地測(cè)試不同面料的吸濕發(fā)熱性能，其結(jié)果體現(xiàn)了面料在整個(gè)測(cè)試過(guò)程中的溫度變化情況，此外，該試驗(yàn)方法的重復(fù)性較好，成本低，操作方便?？捎糜诳椢锖头b生產(chǎn)廠家或檢測(cè)機(jī)構(gòu)在產(chǎn)品吸濕發(fā)熱性能方面的評(píng)價(jià)及質(zhì)量控制。

參考文獻(xiàn)

篇5

糊料是紡織品印花加工中不可或缺的助劑，其性能的優(yōu)劣直接影響到紡織品印花的效果，本文簡(jiǎn)述了糊料在印花加工中的作用及性能要求，歸納了印花糊料基本性能的主要測(cè)試方法，介紹了測(cè)試方法的基本原理和操作，并對(duì)各類方法的測(cè)試結(jié)果及特點(diǎn)進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

關(guān)鍵詞：印花糊料；性能；測(cè)試方法

1 引言

印花糊料是指在色漿中起增稠作用的高分子化合物，能分散在水中，制成具有一定濃度的、稠厚的膠體溶液[1]。在紡織品實(shí)際印花加工工序中，糊料是把印花色漿中的染料和化學(xué)品傳遞到織物上去的載體，是印花色漿的主要成分[2]。盡管影響印花質(zhì)量的因素是多方面的，但印花糊料的性質(zhì)在很大程度上決定了織物的最終印花效果，是影響印制效果的關(guān)鍵因素。

2 印花糊料的作用及性能要求

2.1 印花糊料在印花加工中的作用

在紡織品印花中，印花糊料的性能直接影響印花產(chǎn)品的質(zhì)量，其在印花工藝過(guò)程中的作用主要有[3-5]：（1）做印花增稠劑；（2）做印花色漿中的分散介質(zhì)和稀釋劑；（3）做染料和助劑的傳遞劑，起載體作用；（4）起粘著劑的作用；（5）作為汽蒸時(shí)的吸濕劑；（6）做印花色漿的穩(wěn)定劑和延緩色漿中各組分彼此間相互作用的保護(hù)膠體；（7）做印花后或軋染地色后烘干過(guò)程中抗泳移作用的勻染劑。

2.2 印花工序?qū)τ』ê系男阅芤?/p>

在實(shí)際印花生產(chǎn)加工中，為獲得良好的印制效果，確?；y輪廓清晰，既印透又不滲化，糊料必須滿足以下性能要求[6-8]：（1）具有一定的粘著力、流變性、可塑性、角變性和抗稀釋性；（2）良好的浸潤(rùn)性能；（3）一定的物理和化學(xué)穩(wěn)定性；（4）均勻一致性；（5）糊料本身不能具有色素或略有色素；（6）良好的染料傳遞性能；（7）一定的壓透性和成膜性；（8）一定的吸濕能力；（9）不易起泡或易于消泡；（10）良好的易洗滌性；（11）較高的成糊率。因此，一款性能優(yōu)秀的印花糊料，常從粘度、流變性、化學(xué)穩(wěn)定性等多方面去評(píng)價(jià)。

3 印花糊料基本性能的測(cè)試方法

3.1 粘度

流體在流動(dòng)時(shí)，在其分子間產(chǎn)生內(nèi)摩擦的性質(zhì)，稱為流體的粘性，用粘度表示粘性大小。印花糊料需具有一定粘度，以部分抵消因織物的毛細(xì)管效應(yīng)而引起的滲化，保證花紋輪廓清晰，粘度太大會(huì)造成色漿刮印不勻從而使印花圖案染色不勻；粘度太低會(huì)發(fā)生淌漿等現(xiàn)象，從而出現(xiàn)花形輪廓不清楚、花紋不細(xì)致、顏色之間相互滲透等現(xiàn)象[9]。

（1）測(cè)試原理：當(dāng)轉(zhuǎn)子在糊料中旋轉(zhuǎn)時(shí)，轉(zhuǎn)子會(huì)受到糊料的粘性力矩作用，如果旋轉(zhuǎn)速度等條件相同，那么力矩越大則粘度越大，所以測(cè)力矩即可得出流體的粘度。

（2）操作方法：取一定量的印花糊料裝入燒杯內(nèi)，將粘度計(jì)轉(zhuǎn)子懸垂插入燒杯內(nèi)的糊料中，轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)子，在一定的轉(zhuǎn)速下測(cè)出粘度值。

（3）結(jié)果評(píng)價(jià)：該方法是一種定量測(cè)試方法，采用儀器讀數(shù)，讀數(shù)越高則印花糊料粘度越大，反之，越小。

（4）方法特點(diǎn)：該法所測(cè)得結(jié)果直觀簡(jiǎn)潔、準(zhǔn)確性高、測(cè)試快速、對(duì)糊料適應(yīng)性廣。

3.2 PVI值

PVI值是印花粘度指數(shù)的簡(jiǎn)稱，是衡量糊料及色漿流變性能的重要參數(shù)指標(biāo)，PVI 值較大的糊料在剪切速率變化時(shí)，粘度變化相對(duì)較小，從而織物印花效果的均勻性、重現(xiàn)性較好；相反，PVI 值較小的糊料，隨著印花工序的進(jìn)行、剪切速率的變化，粘度變化較大，織物印花效果的均勻性、重現(xiàn)性降低[10]。

（1）測(cè)試原理：測(cè)試原理c粘度的測(cè)試類似，糊料在不同轉(zhuǎn)速下所測(cè)得的粘度不同，PVI值通過(guò)測(cè)定同一糊料在相差10倍的剪切速率條件下所測(cè)得的粘度比值來(lái)反映糊料的流變性，通常印花糊料的 PVI 值在 0.1～1范圍內(nèi)。

（2）操作方法：PVI值的測(cè)定方法與粘度的測(cè)定方法類似，分別采用粘度計(jì)測(cè)定糊料在n轉(zhuǎn)速下的粘度與10n轉(zhuǎn)速下的粘度即為該糊料的PVI值。

（1）

其中： ?n為糊料在n轉(zhuǎn)速下的粘度；?10n為糊料在10n轉(zhuǎn)速下的粘度。

結(jié)果評(píng)價(jià)：PVI值較大的糊料，在剪切速率發(fā)生變化時(shí)，粘度變化較小，可獲得較為一致的印制效果；相反，PVI值較小的原糊，隨印花車速變化，粘度變化顯著，印制效果不易控制。

方法特點(diǎn)：該方法所測(cè)定結(jié)果客觀，較快速、準(zhǔn)確，對(duì)糊料無(wú)選擇性。

3.3 化學(xué)相容性

糊料的化學(xué)相容性是指在糊料中加入其他化學(xué)品后，糊料所能保持的穩(wěn)定性。糊料在后續(xù)印染加工工序中除了要和各種染料混合外，還可能會(huì)和助溶劑、固色劑、色光保護(hù)劑等助劑混合使用[11]，這些助劑的存在可能會(huì)對(duì)糊料的性能產(chǎn)生一定的影響，因此，糊料的化學(xué)相容性也是糊料性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

測(cè)試原理：通過(guò)測(cè)試印染加工中常見(jiàn)的酸、堿、鹽及有機(jī)試劑與所配制的糊料的反應(yīng)性能，考察它們對(duì)糊料性能變化的影響，從而評(píng)價(jià)糊料本身的化學(xué)相容性好壞。

（2）操作方法：將印染加工中常見(jiàn)的酸、堿、鹽及有機(jī)試劑溶液參考其常規(guī)用量，取一個(gè)較低值，分別加入到糊料中，通過(guò)目測(cè)及儀器測(cè)定，考察加入前后糊料基本性狀及粘度變化。

（3）結(jié)果評(píng)價(jià)：目測(cè)對(duì)比糊料在化學(xué)物質(zhì)添加前后是否有分層、析水、凝聚等明顯變化現(xiàn)象，以便快速判定糊料是否已變質(zhì)；而即使沒(méi)有出現(xiàn)這些明顯變化現(xiàn)象，也不代表糊料與試劑的化學(xué)相容性好，還需要用粘度計(jì)測(cè)定化學(xué)物質(zhì)添加前后的粘度變化，粘度變化的百分率越小，則該糊料的化學(xué)相容性越好。

（4）方法特點(diǎn)：該方法并不復(fù)雜，但需考慮的因素較多，印染加工中常見(jiàn)的酸、堿、鹽及有機(jī)試劑有近20種，因此，測(cè)試較繁雜，耗時(shí)較長(zhǎng)。

3.4 抱水性

糊料的抱水性是指糊料對(duì)水分的抱合能力。如果糊料的抱水性過(guò)差，那么在織物的毛細(xì)管效應(yīng)作用下，會(huì)由這些水分滲化造成染料泳移，隨水分滲化，從而導(dǎo)致印花花紋輪廓不清、花樣模糊等疵病。

（1）測(cè)試原理：在制糊過(guò)程中，由于分子間引力形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)裹著大量的水分。這些網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)裹著的水分是糊料結(jié)構(gòu)中的水分，在織物上不會(huì)滲出[12]，但如果糊料高分子形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)裹不住水分，在濾紙的毛細(xì)管效應(yīng)作用下，部分水分便會(huì)滲透到濾紙上，在濾紙上留下水痕。

（2）操作方法：將畫有插入線標(biāo)記的定性濾紙（1cm寬）插入糊料內(nèi)，使糊料上表面與刻度線一致，30min后記錄水分沿濾紙上升的高度（cm）。

（3）結(jié)果評(píng)價(jià)：濾紙上水痕上升的高度越高，說(shuō)明水分越易從糊料中脫離，糊料的抱水性就越差。

（4）方法特點(diǎn)：該測(cè)試方法操作簡(jiǎn)單，但結(jié)果重現(xiàn)性不是很好，一般需進(jìn)行3～5次測(cè)試，結(jié)果取平均值。

3.5 耐稀釋性

糊料的耐稀釋性是指糊料在加入蒸餾水稀釋過(guò)程中保持原有性質(zhì)的能力。糊料在調(diào)制色漿及使用過(guò)程中，往往需要加入其他液體性試劑或被水溶液稀釋，如果糊料的耐稀釋性不好，則將直接影響到花紋的印制效果，通常用粘度保留率來(lái)表示[13]。

測(cè)試原理：糊料在加入液體性試劑或水溶液被稀釋后，其粘度會(huì)發(fā)生變化，通過(guò)分析糊料在稀釋前后的粘度變化來(lái)評(píng)價(jià)糊料的耐稀釋性。

（2）操作方法：取待測(cè)的糊料加入一定量的蒸餾水，充分?jǐn)嚢杈鶆?，再用粘度?jì)分別測(cè)定糊料稀釋前后的粘度。

（3）結(jié)果評(píng)價(jià)：該方法是一種定量的測(cè)試方法，粘度保留率越大，則表示糊料的耐稀釋性越好。

（2）

其中：μ0為糊料稀釋前的粘度；μ1為糊料稀釋后的粘度。

（4）方法特點(diǎn)：該方法操作簡(jiǎn)單、結(jié)果客觀、準(zhǔn)確，所測(cè)結(jié)果與所加入的蒸餾水的質(zhì)量呈線性關(guān)系。

3.6 耐儲(chǔ)存穩(wěn)定性

耐儲(chǔ)存穩(wěn)定性是指糊料在長(zhǎng)時(shí)間的儲(chǔ)存或放置過(guò)程中保持其原有性質(zhì)的能力。在實(shí)際生產(chǎn)加工過(guò)程中，印花糊料在制成糊料后，可能不會(huì)立即被用于配制色漿或印花，所以要求糊料具有一定的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，性能不能較大變化[14]。

（1）測(cè)試原理：糊料在存儲(chǔ)、放置過(guò)程中，因溫度變化、空氣氧化、水分揮發(fā)等多重因素影響，性質(zhì)可能會(huì)發(fā)生變化，通過(guò)對(duì)比糊料隨時(shí)間的變化趨勢(shì)來(lái)評(píng)價(jià)糊料的耐儲(chǔ)存穩(wěn)定性。

（2）操作方法：將糊料在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件（溫度20℃，濕度60%）下存放一定時(shí)間，每隔一定時(shí)間測(cè)定一次糊料的粘度。

（3）結(jié)果評(píng)價(jià)：通常，一般測(cè)定7天的糊料粘度變化，每隔24小時(shí)測(cè)定一次，糊料7天的粘度離散度越大，表明糊料的儲(chǔ)存穩(wěn)定性越差。

（4）方法特點(diǎn)：該方法操作簡(jiǎn)單，結(jié)果直觀，但耗時(shí)較長(zhǎng)。

3.7 皮膜強(qiáng)度

皮膜強(qiáng)度是指糊料在印花織物表面留下的一層膜狀表面的強(qiáng)度。印花織物在烘干后可能會(huì)發(fā)生糊料由于布面相互摩擦而脫落以及在未印花部位造成沾色等現(xiàn)象，所以要求糊料烘干后能在織物表面形成具有一定耐磨性、彈性的表層，并且在經(jīng)受折疊、摩擦后，不會(huì)造成織物間的粘結(jié)及對(duì)導(dǎo)輥粘連，不會(huì)從織物上龜裂、飛揚(yáng)、剝落[15]。

（1）測(cè)試原理：通過(guò)模仿印花織物在加工過(guò)程中可能受到的折皺、摩擦、翻轉(zhuǎn)等機(jī)械作用，來(lái)測(cè)試花型上糊料的完整性。

（2）操作方法[15]：將糊料配制一定量的印花色漿，對(duì)織物進(jìn)行印花加工，然后將織物放入烘箱中烘干，再對(duì)織物進(jìn)行干摩擦牢度的測(cè)試，干摩擦牢度測(cè)試方法參考GB/T 3920―2008 《 紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》。

（3）結(jié)果評(píng)價(jià)：通過(guò)參照比色卡得出織物的干摩擦牢度來(lái)表征糊料的皮膜強(qiáng)度，5級(jí)為最好，1級(jí)為最差。

方法特點(diǎn)：該方法操具有一定的主觀性，易受到測(cè)試者本人的專業(yè)經(jīng)驗(yàn)的影響。

3.8 與染料反應(yīng)性

在印花色漿中糊料和染料是必不可少的，因此，糊料不能與染料發(fā)生任何作用或反應(yīng)，否則會(huì)對(duì)染料的色光及其與織物的反應(yīng)性能產(chǎn)生重要影響，從而影響整體印花質(zhì)量，在評(píng)價(jià)糊料性能時(shí)，經(jīng)常將其與染料的反應(yīng)性單獨(dú)考慮。

（1）測(cè)試原理：使用薄層層析法，使糊料與染料的混合物中各組分分離，由于混合物中各組分在溶劑中的溶解度以及吸附劑對(duì)它們的吸附能力的差異，最終糊料會(huì)被分離成一系列斑點(diǎn)，原點(diǎn)上色越淺，則證明糊料與染料的反應(yīng)程度越低[16]。通過(guò)判斷原點(diǎn)上色的深淺來(lái)測(cè)定糊料與染料的反應(yīng)性。

（2）操作方法[16]：將水、乙酸乙酯、正丙醇、異丁醇按一定的比例配制展開(kāi)劑溶液，將色漿置于沸水浴中加熱、攪拌，使染料和糊料充分反應(yīng)一段時(shí)間，然后用毛細(xì)管在硅膠層析板上點(diǎn)樣；點(diǎn)樣后放在預(yù)先經(jīng)展開(kāi)劑飽和蒸汽平衡處理的層析缸里展開(kāi)，當(dāng)展開(kāi)劑上升到一定高度時(shí)，將層析板取出，觀測(cè)原點(diǎn)上色的深淺。

結(jié)果評(píng)價(jià)：該方法是一種定性的測(cè)試方法，通過(guò)對(duì)比原點(diǎn)上色澤的深淺，定性評(píng)估糊料與活性染料的反應(yīng)性，若原點(diǎn)沒(méi)有色澤，則糊料與活性染料沒(méi)有反應(yīng)；而糊料與活性染料的反應(yīng)性越大，原點(diǎn)的色澤越深。

方法特點(diǎn)：該方法結(jié)果較直觀，但操作較為繁瑣，操作過(guò)程及結(jié)果有受人為因素影響的可能。

4 結(jié)語(yǔ)

印花糊料在印花加工中的作用不可替代，其基本性質(zhì)是決定印花質(zhì)量的重要因素，而其性能的測(cè)試方法也有很多，在實(shí)際生產(chǎn)中，還需根據(jù)印花織物、印花糊料及所用染料的種類來(lái)科學(xué)選擇。

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篇6

關(guān)鍵詞：禁用偶氮染料；萃取柱；回收率

在國(guó)際的紡織品和服裝貿(mào)易企業(yè)中，關(guān)鍵的項(xiàng)目是品質(zhì)的控制工作，而品質(zhì)的控制工作需要對(duì)禁用偶氮染料進(jìn)行監(jiān)測(cè)和調(diào)控。禁用偶氮染料的含量可以作為綠色紡織品的基礎(chǔ)性的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之一。我國(guó)有關(guān)紡織品的強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)GB18401-2010《國(guó)家紡織品基本安全技術(shù)規(guī)范》已經(jīng)表明：所有在中國(guó)國(guó)內(nèi)用于貿(mào)易往來(lái)的紡織產(chǎn)品都需要符合規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，在檢測(cè)中不能出現(xiàn)已經(jīng)列出的23種可分解芳香胺物質(zhì)。如果出現(xiàn)違規(guī)現(xiàn)象將追究涉及人員的法律責(zé)任。而且，我國(guó)用于與歐美國(guó)家或其他亞洲國(guó)家的紡織品服裝進(jìn)行貿(mào)易的過(guò)程中，也需要出示有關(guān)產(chǎn)品的安全標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)證明。因此，對(duì)于芳香胺燃料的殘余含量的檢測(cè)工作很關(guān)鍵，其測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確與可靠也格外重要。同時(shí)，檢測(cè)工作后材料的回收率也會(huì)在一定程度上對(duì)測(cè)試結(jié)果的可靠性造成影響。

一、試驗(yàn)部分

1、試劑與材料

甲醇（HPLC級(jí)德國(guó)Merck公司）；連二亞硫酸鈉、氫氧化鈉為AR級(jí)試驗(yàn)用水均來(lái)自Milli-Q純水系統(tǒng)（Millipore公司）。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制（100.0wg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.0010g固體芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（德國(guó)Dr.EhrenstorferGmbH公司）于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解后并定容至刻度。該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100.0μg/mL。一次性萃取柱（購(gòu)于迪馬科技）。

紡織品試樣：純毛精紡花呢（灰色380g/m2）。

2、儀器

7890A-5975C型氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)Agilent公司）：XWC100/2D型外循環(huán)恒溫槽（上海華巖儀器設(shè)備有限公司）。

3、試驗(yàn)方法

按GB/T17592-2006（（紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定》[3]中的方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理其中在萃取這一步.分別采用一次性萃取柱、控制流速后的一次性萃取柱、手工填裝柱三種方法.比較樣品的回收率。

4、氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀的測(cè)定條件

毛細(xì)管色譜柱：DB-5MS（30mx0.25mmx0.25μm）；進(jìn)樣口溫度：250℃；

質(zhì)譜接口溫度：270℃；質(zhì)量掃描范圍：35amu～350amu；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；載氣：氦氣（不能小于99.999%），流量為1.0mL/min；進(jìn)樣量：1.0μL；離子化方式：EI；轟擊電壓：70eV。

二、試驗(yàn)結(jié)果與討論

1、萃取柱的使用

需要使用一次性的萃取柱。在試驗(yàn)中的控制流速，就是在一次性的萃取柱上添加一個(gè)考克閥實(shí)現(xiàn)對(duì)萃取液流速的控制。同時(shí)，一次性萃取柱中裝有的硅藻土，土粒很大、飽滿，呈比較疏松的狀態(tài)。因此在進(jìn)行萃取的任務(wù)時(shí)，應(yīng)該注意萃取液的流速，如果萃取液的流速超過(guò)正常的標(biāo)準(zhǔn)，會(huì)影響甚至削弱試驗(yàn)產(chǎn)品的萃取功能。

2、有關(guān)回收率的測(cè)量

選取一定數(shù)量的純毛精紡花呢，布料顏色為灰色。再調(diào)制五種不同濃度的試劑，它們共有三種濃度，分別是聯(lián)苯胺、3，3-二甲氧基聯(lián)苯胺、2，4-二氨基苯甲醚、4，4’-二氨基二苯甲烷和2，4-二氨基甲苯。在紡織產(chǎn)品的試驗(yàn)中，再進(jìn)行回收率的試驗(yàn)。按照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)的操作和樣品的選擇、分析和研究，之后再計(jì)算不同類型和不同濃度的試液在不同的萃取柱中萃取后的回收率，還包括萃取過(guò)程中的加標(biāo)測(cè)量數(shù)值。

由計(jì)算結(jié)果得出的有關(guān)數(shù)據(jù)可知，在對(duì)紡織品中禁用偶氮燃料的檢測(cè)過(guò)程中，運(yùn)用一次性萃取柱，在控制流速的情況下運(yùn)用一次性萃取柱和檢驗(yàn)人員手工填裝柱，這三種檢測(cè)方式中，只有一次性萃取柱達(dá)到的萃取作用不明顯。其中，在控制流速的情況下運(yùn)用一次性萃取柱的萃取回收率是54.0%一93.0%，檢驗(yàn)人員手工填裝柱的萃取回收率是62.0%到94.0%之間。因此，根據(jù)測(cè)量的回收率，檢驗(yàn)人員手工填裝柱的萃取作用要超過(guò)控制流速使用一次性萃取柱的方法好。

3、前處理濃縮容器的選擇

如果在試驗(yàn)中選取圓底燒瓶用來(lái)濃縮定容，那么處理的過(guò)程中會(huì)損失很多材料。因?yàn)閳A底燒瓶的體積比較大，芳香胺本身又具有很強(qiáng)的揮發(fā)能力，容易發(fā)生氧化反應(yīng)后分解。因此需要采用Kd瓶濃縮的方法，當(dāng)圓底燒瓶中所盛的試液達(dá)到2mL時(shí)，將試液倒入Kd瓶中。再用少量溶劑清洗圓底燒瓶并將溶液轉(zhuǎn)入Kd瓶，再次在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至剩少量乙醚，用緩氮?dú)饬鲯叽?，然后用?nèi)標(biāo)溶液定容。直接采用圓底燒瓶濃縮定容的回收率62.4%～101.2%，當(dāng)使用Kd濃縮瓶時(shí)回收利率達(dá)到70.6%一101.4%，回收率有一定程度提高。不同實(shí)際樣品的檢測(cè)結(jié)果，通過(guò)Kd瓶濃縮法檢測(cè)到的禁用芳香胺含量要略高于標(biāo)準(zhǔn)方法得到的芳香胺含量，這主要是因?yàn)橥ㄟ^(guò)Kd瓶濃縮定容芳香胺的損失較少，結(jié)果更接近真實(shí)值。當(dāng)禁用芳香胺含量在20mg/kg以下時(shí)，回收率高更有利于禁用芳香胺的檢測(cè)，例如聯(lián)苯胺的含量，標(biāo)準(zhǔn)方法的聯(lián)苯胺含量在檢出限以下，而Kd瓶濃縮法的檢測(cè)含量為8.77mg/kg。

4、液相色譜在檢測(cè)中的應(yīng)用

當(dāng)通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用不能判斷是禁用芳香胺、其同分異構(gòu)體，還是有雜質(zhì)干擾時(shí)就需要利用液相色譜來(lái)輔助進(jìn)行定性或者定量檢測(cè)。通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)不能確定是對(duì)氯苯胺或者是其同分異構(gòu)體問(wèn)氯苯胺，目標(biāo)化合物的質(zhì)譜圖和二者質(zhì)譜圖的匹配度都在97%以上，這時(shí)候就需要利用液相色譜進(jìn)行確證，通過(guò)液相色譜得到的結(jié)果與氣質(zhì)聯(lián)用的結(jié)果相吻合；還有另一種方法是利用氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)不能判定是鄰甲苯胺或者是其同分異構(gòu)體對(duì)甲苯胺，通過(guò)質(zhì)譜圖的比較發(fā)現(xiàn)，目標(biāo)化合物的質(zhì)譜圖和二者質(zhì)譜圖的匹配度都在94%以上，色譜峰出峰時(shí)間差別也較小，但通過(guò)液相的檢測(cè)就可以發(fā)現(xiàn)化合物并非鄰甲苯胺，而是其同分異構(gòu)體對(duì)甲苯胺。當(dāng)實(shí)際樣品的檢出結(jié)果較為復(fù)雜，也可以利用液相色譜進(jìn)行復(fù)測(cè)，確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，就是利用兩種方法檢測(cè)同一種方法，結(jié)果是相互吻合的。

三、結(jié)論

在紡織品中，禁用偶氮染料可以通過(guò)還原形成芳香胺，其特點(diǎn)是容易降解，并且揮發(fā)速度快，在初始的檢測(cè)過(guò)程中需要使用Kd瓶濃縮方法保證其回收率的提高，盡量避免芳香胺的過(guò)量消耗；科學(xué)的使用液相色譜進(jìn)行復(fù)測(cè)工作，能夠有效地避免受到同分異構(gòu)體和其他物質(zhì)的干擾，同時(shí)也能夠完成對(duì)復(fù)雜系統(tǒng)的檢測(cè)任務(wù)和確認(rèn)工作。現(xiàn)階段，我國(guó)建立的檢測(cè)部門使用的萃取柱包括兩種。一種是檢驗(yàn)人員不借助工具，使用手工的方法進(jìn)行填裝。一種是替有關(guān)的商購(gòu)置一次性的萃取柱，進(jìn)行填裝工作。在對(duì)生活中的紡織品進(jìn)行禁用偶氮染料的檢測(cè)時(shí)，手工填裝柱的方法是檢驗(yàn)部門的工作人員自己動(dòng)手填裝，這樣一來(lái)會(huì)浪費(fèi)大量的工作時(shí)間，因此為了保證工作質(zhì)量和工作效率，可以采用控制流速后的一次性萃取柱進(jìn)行萃取工作。在完成定性任務(wù)時(shí)，建議使用控制流速情況下的一次性萃取柱。在完成定量測(cè)量任務(wù)時(shí)，建議檢驗(yàn)部門的工作人員手工填裝柱。

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篇7

關(guān)鍵詞：服裝檢驗(yàn)報(bào)告 纖維檢測(cè)機(jī)構(gòu) 質(zhì)量

改革開(kāi)放三十年來(lái)，隨著科技不斷發(fā)展，國(guó)內(nèi)居民消費(fèi)水平不斷提高，人們對(duì)日常生活中的保健意識(shí)有了很大程度的增強(qiáng)，這就要求我們對(duì)服裝檢測(cè)的質(zhì)量提出更高的要求。其中，服裝檢驗(yàn)報(bào)告的準(zhǔn)確性、完整性和科學(xué)性就顯得十分重要。

一、 常見(jiàn)問(wèn)題

由于分析方法復(fù)雜、檢測(cè)項(xiàng)目眾多、服裝產(chǎn)品與紡織品種類繁多等原因，使得服裝檢驗(yàn)報(bào)告經(jīng)常出現(xiàn)或大或小的差錯(cuò)，常見(jiàn)的問(wèn)題主要有以下幾個(gè)方面。

（一） 基本信息不全

服裝檢驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)該包含的基本信息應(yīng)包括：檢驗(yàn)類別、檢驗(yàn)日期、樣品狀態(tài)、樣品數(shù)量、委托單位和生產(chǎn)單位的地址和名稱、生產(chǎn)批號(hào)、質(zhì)量等級(jí)、商標(biāo)名稱、規(guī)格型號(hào)、樣品名稱等信息。一份服裝檢驗(yàn)報(bào)告如果缺少以上基本信息的任何一項(xiàng)，都會(huì)影響所檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)估的準(zhǔn)確性，由其引發(fā)的爭(zhēng)議會(huì)影響服裝檢驗(yàn)報(bào)告的法律效力。在報(bào)告編制方面最常出現(xiàn)的問(wèn)題包括錯(cuò)填、漏填等。如：“樣品名稱”一欄，要求一定要填寫客觀明確的實(shí)物名稱，但許多服裝檢驗(yàn)報(bào)告在“樣品名稱”一欄的中會(huì)出現(xiàn)含混不清的表達(dá)，比如“服裝面料一塊”等；其他的不規(guī)范填寫還會(huì)涉及到在質(zhì)量等級(jí)方面沒(méi)有進(jìn)行詳實(shí)地表述；一部分服裝檢驗(yàn)報(bào)告中的生產(chǎn)單位一欄只標(biāo)明了“XXX服裝廠”，但對(duì)哪一個(gè)省份和城市沒(méi)有明確進(jìn)行表述，顯得十分不嚴(yán)謹(jǐn)。這些問(wèn)題看起來(lái)都是一些小問(wèn)題，但很可能會(huì)直接影響到服裝檢驗(yàn)報(bào)告的有效性、準(zhǔn)確性、完整性和科學(xué)性。

二、 “檢測(cè)依據(jù)”不符合要求

服裝檢驗(yàn)報(bào)告的相關(guān)依據(jù)主要是指國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)廠商自己定制的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范性文件等。目前，我國(guó)的服裝檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)一共分為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)四個(gè)等級(jí)，其中行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也分為推薦性標(biāo)準(zhǔn)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)兩類。服裝產(chǎn)品各類繁多，相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)可以達(dá)到幾千種，這就要求我們?cè)诹私猱a(chǎn)品基礎(chǔ)情況的基礎(chǔ)上，也要了解檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法、技術(shù)要求和適用范圍等。

服裝檢驗(yàn)報(bào)告中檢驗(yàn)依據(jù)的問(wèn)題比較突出，主要包括以下幾個(gè)方面：

（一） 部分檢驗(yàn)項(xiàng)目在所引用的檢驗(yàn)依據(jù)中不作要求

這主要是由于有些老的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中未引入檢驗(yàn)報(bào)告中，僅將產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)作為檢驗(yàn)依據(jù)，且未將檢驗(yàn)項(xiàng)目所涉及的標(biāo)準(zhǔn)作為檢驗(yàn)依據(jù)所致。

（二） 技術(shù)要求和數(shù)據(jù)單位等項(xiàng)目的填寫上存在缺陷。

服裝檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的要求一定要與數(shù)據(jù)單位相一致。有些服裝檢驗(yàn)報(bào)告將“%”作為計(jì)量單位的標(biāo)準(zhǔn)是錯(cuò)誤的，對(duì)于檢驗(yàn)項(xiàng)目是否合格的唯一標(biāo)準(zhǔn)就是技術(shù)要求，對(duì)“技術(shù)要求”一欄進(jìn)行明確表述是十分關(guān)鍵的。

（三） “檢驗(yàn)結(jié)果”在數(shù)據(jù)處理方面存在問(wèn)題

“檢驗(yàn)結(jié)果”占服裝檢驗(yàn)報(bào)告的比重較大，普遍存在的問(wèn)題包主要為“檢驗(yàn)結(jié)果”的有效位數(shù)不符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求，相當(dāng)一部分服裝檢驗(yàn)報(bào)告沒(méi)有按照檢驗(yàn)的有關(guān)要求進(jìn)行進(jìn)行填寫，甚至出現(xiàn)隨意修約的現(xiàn)象。這會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果在合格與不合格的之間存在模糊地帶，使服裝檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量大打折扣。另外，如果檢測(cè)結(jié)果的相關(guān)數(shù)值在檢出限之內(nèi)，則要在“檢測(cè)結(jié)果”中明確標(biāo)明“小于檢出限”的字樣，并列出一個(gè)單獨(dú)的“備注”來(lái)標(biāo)明所使用的檢測(cè)方法的檢出限。

（四） “檢驗(yàn)結(jié)論”填寫不規(guī)范

一個(gè)詳細(xì)的“檢驗(yàn)結(jié)論”并不只是在服裝檢驗(yàn)報(bào)告上標(biāo)注“合格”或是“不合格”字樣，而是應(yīng)該在檢驗(yàn)結(jié)中論對(duì)檢驗(yàn)依據(jù)作一個(gè)明確的表述。對(duì)產(chǎn)品中合格與不合格的檢測(cè)項(xiàng)目作一個(gè)排列，合格的檢測(cè)項(xiàng)目符合了哪幾個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，不合格的檢測(cè)項(xiàng)目沒(méi)有符合的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有哪些，這些都應(yīng)該在服裝檢驗(yàn)報(bào)告中有所體現(xiàn)。服裝檢驗(yàn)報(bào)告需要先將產(chǎn)品標(biāo)簽與實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行分別判定，再將這兩綜判定結(jié)果總結(jié)起來(lái)作一個(gè)綜合判定。在實(shí)物質(zhì)量方面，可以依照常用的技術(shù)要求來(lái)進(jìn)行判定，然而在判定過(guò)程和標(biāo)簽檢驗(yàn)上也存在一些不當(dāng)之處。服裝檢驗(yàn)報(bào)告標(biāo)簽的基本內(nèi)容應(yīng)該包括廠名廠址、洗滌說(shuō)明、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、纖維成分、品名等內(nèi)容，對(duì)于一些特殊商品還需要進(jìn)行一些特殊說(shuō)明?？偠灾?，服裝標(biāo)簽的事項(xiàng)標(biāo)注要符合每一項(xiàng)相關(guān)規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn)的要求，以個(gè)別標(biāo)準(zhǔn)來(lái)對(duì)合格與不合格方面進(jìn)行判定是不符合規(guī)范的。

三、 改進(jìn)方法

（一） 在制度上進(jìn)行規(guī)范

一分合格的服裝檢驗(yàn)報(bào)告的制作一定要以制度規(guī)范以基礎(chǔ)。與服裝檢驗(yàn)報(bào)告的制作有關(guān)的制度一定要涵蓋服裝檢驗(yàn)報(bào)告制作過(guò)程的每一個(gè)環(huán)節(jié)，包括原始記錄、檢測(cè)、貯存、運(yùn)輸、抽樣等。有針對(duì)性地對(duì)所有檢測(cè)環(huán)節(jié)的檢測(cè)樣品特性來(lái)制定細(xì)節(jié)條款。讓檢測(cè)過(guò)程中的每一項(xiàng)檢驗(yàn)環(huán)節(jié)都可以有據(jù)可依、有章可循，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)制度化和規(guī)范化的目的，保證服裝檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量。

（二） 思想上重視。好的制度離不開(kāi)執(zhí)行，執(zhí)行人的思想最意識(shí)終決定著制度執(zhí)行的效果。為了讓服裝檢驗(yàn)制度發(fā)揮出其應(yīng)有的效果，有關(guān)工作人員必須在思想上給予重視，在制度的執(zhí)行工作上一絲不茍。相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)也要大力對(duì)著職工細(xì)致、認(rèn)真的工作態(tài)度，讓企業(yè)職工了解質(zhì)量檢測(cè)工作的重要意義，加強(qiáng)認(rèn)識(shí)、提高意識(shí)。

（三） 加強(qiáng)管理

加強(qiáng)質(zhì)量管理是提高服裝檢驗(yàn)質(zhì)量、鞏固服裝檢驗(yàn)制度的重要工作內(nèi)容，在制定長(zhǎng)期有效的服裝檢驗(yàn)管理制度的基礎(chǔ)上，加大對(duì)相關(guān)工作的質(zhì)量考核力度，通過(guò)對(duì)相關(guān)工作環(huán)節(jié)科學(xué)合理地制定制定相關(guān)指標(biāo)和考核方案，責(zé)任到人、獎(jiǎng)罰分明，利用技術(shù)管理的科學(xué)手段來(lái)提高服裝檢驗(yàn)報(bào)告的品質(zhì)。

（四） 加強(qiáng)宣傳教育

首先，要加強(qiáng)服裝使用和紡織品使用說(shuō)明的普及工作、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)宣傳和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)宣傳工作，讓更多的消費(fèi)者、生產(chǎn)者樹(shù)立起對(duì)紡織品、服裝檢驗(yàn)報(bào)告的深刻認(rèn)識(shí)，使國(guó)家的相關(guān)服裝報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)可以順利推廣。

（五） 加強(qiáng)對(duì)服裝企業(yè)和引導(dǎo)的培訓(xùn)

加強(qiáng)對(duì)服裝企業(yè)在服裝檢驗(yàn)報(bào)告方面的培訓(xùn)和教育，提高企業(yè)對(duì)服裝檢驗(yàn)報(bào)告的重視力度，進(jìn)而提升產(chǎn)品的質(zhì)量。就目前來(lái)看，企業(yè)沒(méi)有將消費(fèi)者的實(shí)際需求看作是企業(yè)的最高宗旨，這是紡織品行業(yè)檢驗(yàn)報(bào)告混亂現(xiàn)狀的最根本原因，相當(dāng)一部分些企業(yè)在填寫服裝檢驗(yàn)報(bào)告時(shí)沒(méi)有與消費(fèi)者進(jìn)行換位思考，沒(méi)有真正解決消費(fèi)者對(duì)于產(chǎn)品的困惑與需求。這就要求有關(guān)部門逐漸進(jìn)行調(diào)節(jié)和引導(dǎo)，將其作為一項(xiàng)長(zhǎng)期的工作來(lái)看待。

（六） 積極引導(dǎo)廣大消費(fèi)者對(duì)服裝檢驗(yàn)報(bào)告與使用說(shuō)明進(jìn)行進(jìn)行監(jiān)督。無(wú)論是在消費(fèi)者購(gòu)買的過(guò)程中還是使用的過(guò)程中都要引導(dǎo)消費(fèi)者對(duì)產(chǎn)品使用說(shuō)明的進(jìn)行檢查，當(dāng)消費(fèi)者發(fā)現(xiàn)自己買到的服裝所標(biāo)明的檢驗(yàn)說(shuō)明不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，要鼓勵(lì)消費(fèi)者通過(guò)索賠舉報(bào)的途徑來(lái)維護(hù)自身的合法權(quán)益，倒逼生產(chǎn)者加強(qiáng)對(duì)服裝檢驗(yàn)報(bào)告工作的重視，運(yùn)用廣大消費(fèi)者的力量來(lái)促進(jìn)紡織服裝檢驗(yàn)報(bào)告填寫得更加科學(xué)、更加規(guī)范。

結(jié)束語(yǔ)：

有關(guān)部門和企業(yè)服裝的質(zhì)檢人員一定要在日常的檢測(cè)工作中，對(duì)服裝檢驗(yàn)報(bào)告形式、內(nèi)容、等方面進(jìn)行優(yōu)化優(yōu)化與規(guī)范，確定服裝檢驗(yàn)報(bào)告中的每一項(xiàng)填寫都能夠精確表述出服裝產(chǎn)品的實(shí)際情況，有關(guān)部門要積極地對(duì)服裝企業(yè)進(jìn)行引導(dǎo)，提供技術(shù)支持。同時(shí)也要幫助消費(fèi)者提高鑒別產(chǎn)品質(zhì)量的能力和理解與應(yīng)用紡織品服裝使用說(shuō)明的能力。

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篇8

將差示掃描量熱技術(shù)（DSC）應(yīng)用于紡織品纖維成分快速定量分析中，以標(biāo)準(zhǔn)貼襯為研究對(duì)象獲得最佳DSC測(cè)試條件，并利用商品化紡織品建立了棉滌兩組分混紡織物的DSC快速定量方法，實(shí)現(xiàn)了基于熱分析技術(shù)的纖維成分快速分析。

關(guān)鍵詞：差示掃描量熱法；紡織品纖維成分；快速定量分析

1 引言

GB 5296.4―2012《消費(fèi)品使用說(shuō)明 紡織品和服裝使用說(shuō)明》中對(duì)紡織品的使用說(shuō)明有纖維含量標(biāo)識(shí)的強(qiáng)制要求，并且標(biāo)識(shí)的要求應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29862―2013《紡織品纖維含量的標(biāo)識(shí)》來(lái)執(zhí)行。在紡織品的檢測(cè)中通常先根據(jù)FZ/T 01057―2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法》進(jìn)行纖維成分的定性鑒別，再根據(jù)GB/T―2009《紡織品 定量化學(xué)分析》進(jìn)行纖維成分的定量分析。常用的定量分析方法有手工拆分法、化學(xué)溶解法和顯微鏡法等。

目前，化學(xué)溶解法是紡織品纖維成分定量分析應(yīng)用最廣泛的方法，其基本原理是利用各種纖維在不同的化學(xué)溶劑中的溶解性能，使混紡織物的纖維組分分離。但手工拆分法對(duì)部分混紡纖維（如交織、包纏、拼捻、交并等工藝制造的混紡纖維）的定量分析比化學(xué)溶解法有優(yōu)勢(shì)。而對(duì)于同屬同一大類纖維構(gòu)成的混紡織物，如麻面混紡織物、羊絨羊毛混紡織物、特種動(dòng)物纖維與羊毛混紡織物等，由于其化學(xué)溶解性能相近，化學(xué)溶解法和手工拆分法均無(wú)法對(duì)其進(jìn)行定量分析，則需使用顯微鏡法對(duì)其含量進(jìn)行分析。顯微鏡法試驗(yàn)誤差是三種方法中最大的，且測(cè)試所需人力和時(shí)間最大，效率最為低下，屬于末選的定量方法[1]。

差示掃描量熱法（DSC）在程序控溫下測(cè)量試樣和參比之間的能量差隨溫度（或時(shí)間）變化，利用物質(zhì)熔點(diǎn)這一熱力學(xué)參數(shù)的變化對(duì)試樣的成分進(jìn)行分析。利用DSC進(jìn)行紡織品纖維成分定量分析，具有快速、檢測(cè)過(guò)程綠色環(huán)保、檢測(cè)對(duì)象廣泛、測(cè)試精度高且不具有主觀性等突出的優(yōu)點(diǎn)[2]。只需一次熱過(guò)程即可得到全組分的DSC曲線，較傳統(tǒng)的化學(xué)溶解法需多次重復(fù)“稱重―溶解―烘干―稱重”的操作步驟，大大縮短檢測(cè)時(shí)間，對(duì)于多組分樣品，優(yōu)勢(shì)更明顯；整個(gè)測(cè)試方法依賴于儀器對(duì)樣品的物相變化進(jìn)行分析，整個(gè)過(guò)程無(wú)污染、無(wú)傷害，符合現(xiàn)今綠色環(huán)保、以人為本的檢測(cè)大方針；應(yīng)用現(xiàn)代化高科技精密儀器進(jìn)行測(cè)試，減少人為因素引起的試驗(yàn)誤差[3]。將差示掃描量熱技術(shù)應(yīng)用于紡織品纖維成分的快速定量中，符合目前紡織品快速檢測(cè)和環(huán)境保護(hù)的需要。清華大學(xué)鄧飛等[4]通過(guò)對(duì)5種自制滌綸/棉混合物的DSC分析提出了DSC方法應(yīng)用于混紡類纖維樣品定量分析的初步設(shè)想。為了使DSC方法真正用于紡織品纖維成分快速定量分析，我們對(duì)DSC測(cè)試條件、樣品類別等因素進(jìn)行系統(tǒng)研究并用真實(shí)樣品建立了棉滌體系經(jīng)驗(yàn)公式，實(shí)現(xiàn)了基于DSC的紡織品纖維成分的快速定量分析。

2 試驗(yàn)

2.1 悠酚胍瞧

為了消除樣品的不均勻性，本文對(duì)最佳DSC測(cè)試條件進(jìn)行考察（3.1部分）時(shí)采用紡織品色牢度標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物作為樣品，其余試驗(yàn)部分樣品為市售紡織樣品。市售紡織樣品纖維成分按FZ/T 01057系列和GB/T 2910系列的要求測(cè)試所得。

差示掃描量熱測(cè)試采用TA公司的Q2000差示掃描量?jī)x進(jìn)行測(cè)定。在試驗(yàn)前，用標(biāo)準(zhǔn)樣品銦進(jìn)行溫度和熱量校正，試驗(yàn)期間全程在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。

2.2 原理

DSC特征峰的位置、形狀、峰的數(shù)目與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)，故可用來(lái)定性地表征和鑒定物質(zhì)，而峰的面積與反應(yīng)熱焓有關(guān)（公式1），故可以用來(lái)定量計(jì)算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或者測(cè)定熱化學(xué)參數(shù)[5]。

2.3 升溫程序的選擇

將紡織樣品進(jìn)行第一次升溫，即在程序控溫下從常溫狀態(tài)升溫至熔融狀態(tài)（未分解），所獲取的數(shù)據(jù)為樣品的一次升溫曲線，一次升溫曲線是樣品自身及其疊加了熱歷史的信息，不適宜作為定量數(shù)據(jù)的計(jì)算依據(jù)。隨后進(jìn)行一次降溫使樣品擁有相同的熱歷史，在二次升溫中才能較好地比較材料在同等熱歷史條件下的性能差異。因此，以二次升溫至熔融狀態(tài)獲取的DSC曲線，即二次升溫曲線，進(jìn)行定量分析，具有較高的準(zhǔn)確性。本文均以二次升溫曲線進(jìn)行紡織品纖維成分的定量分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同DSC測(cè)試條件對(duì)熔融焓的影響

以紡織品色牢度標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物作為樣品，分別從樣品質(zhì)量、非等溫降溫速率和升溫速率3個(gè)因素出發(fā)，考察它們對(duì)樣品熔融焓的影響，確定用于紡織品纖維成分快速定量分析的最佳DSC測(cè)試條件。

3.1.1 不同樣品質(zhì)量對(duì)熔融焓的影響

不同的樣品質(zhì)量對(duì)DSC譜圖有一定的影響。樣品量小，可減小樣品內(nèi)的溫度梯度，使所測(cè)得特征溫度更“真實(shí)”，但所得的DSC譜圖的靈敏度也有所降低。樣品量大，可以提高DSC的靈敏度，但峰形加寬，峰值溫度向高溫漂移，同時(shí)向林峰趨于合拼，峰分離能力下降。為了確定不同樣品質(zhì)量對(duì)紡織品熔融焓的影響，我們對(duì)一系列質(zhì)量跨度較大的同種標(biāo)準(zhǔn)貼襯樣品在相同條件下進(jìn)行二次熔融試驗(yàn)。圖1為不同重量聚酯纖維和聚酰胺纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯DSC圖，冷卻及二次升溫速率為10℃/min，表1列出了上述不同重量聚酯纖維及聚酰胺纖維的二次熔融熱焓值。從數(shù)據(jù)上可以看出，隨著樣品量的增大，二次熔融峰峰值向高溫偏移，但總體的熔融焓變化不大。但在制備DSC樣品方面，由于紡織品多為蓬松的絮狀物，當(dāng)樣品增加時(shí)，較難完全裝入DSC坩堝中，因此，綜合考慮，樣品量以5mg～10mg為最佳質(zhì)量。

3.1.2 不同降溫速率對(duì)熔融焓的影響

高分子材料在一次升溫到達(dá)其熔點(diǎn)溫度以上30℃～50℃時(shí)，會(huì)呈現(xiàn)熔融狀態(tài)，此時(shí)若保持溫度一段時(shí)間，可去除樣品的熱歷史，消除由于不同加工過(guò)程對(duì)其熱性能的影響。隨后將樣品以某一恒定速率下降至其結(jié)晶溫度以下或常溫狀態(tài)，可賦予不同樣品相同的降溫?zé)釟v史，為下一步的二次升溫創(chuàng)造相同的熱過(guò)程，使二次升溫曲線及其特征峰值更加穩(wěn)定和具有可比性。圖2描述了相同樣品在經(jīng)過(guò)不同非等溫降溫速率（5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min）后的二次升溫曲線，表2列出了其經(jīng)歷不同非等溫降溫過(guò)程后二次熔融熱焓值。從數(shù)據(jù)可以看出，降溫速率小于20℃/min時(shí)，同一樣品的二次熔融熱焓值比較穩(wěn)定，與降溫速率無(wú)關(guān)。當(dāng)降溫速率繼續(xù)增大達(dá)到30℃/min時(shí)，樣品的二次熔融熱焓值變小，可能是因?yàn)樵O(shè)置過(guò)快的降溫速率，冷源無(wú)法達(dá)到所需的過(guò)冷度，使實(shí)際降溫速率無(wú)法達(dá)到設(shè)定值，結(jié)晶缺陷大，因而造成熱焓值的變小。而過(guò)慢的降溫速率會(huì)造成測(cè)試時(shí)間的大幅增加，增大能源的消耗，降低檢測(cè)效率，因此對(duì)于紡織品成分的快速檢測(cè)，最佳降溫速率為20℃/min。

3.1.3 不同升溫速率對(duì)熔融焓的影響

在不影響反應(yīng)機(jī)理的前提下，快速升溫易產(chǎn)生滯后效應(yīng)，樣品內(nèi)溫度梯度增大，峰的分離能力下降，同時(shí)DSC基線的漂移較大，但峰形較大，可以提高靈敏度；慢速升溫有利于相鄰峰的分離，基線漂移也較小。因?yàn)檫x擇一個(gè)紡織品合適的二次升溫速率對(duì)其定量有重要的作用。圖3為聚酯纖維和聚酰胺纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯在不同二次升溫速率下的DSC圖，非等溫降溫速率均為20℃/min；表3列出了對(duì)應(yīng)的二次升溫熔融焓值。從數(shù)據(jù)可以看出，升溫速率為5℃/min時(shí)，特征峰面積較小，不利于數(shù)據(jù)處理；升溫速率逐漸增大，超過(guò)20℃/min時(shí)，峰形面積變大，而且拖尾嚴(yán)重，影響積分的準(zhǔn)確性，因此，綜合數(shù)據(jù)分析，對(duì)于紡織品纖維成分快速定量分析的DSC最佳二次升溫速率為10℃/min。

3.2 不同實(shí)際單組分樣品間熔融熱焓值的影響

以最常見(jiàn)的聚酯纖維為例，考察不同生產(chǎn)廠家、不同顏色、不同工藝等紡織特性紡織品的二次熔融熱焓值的穩(wěn)定性，我們隨機(jī)對(duì)5種已確認(rèn)成分為100%聚酯纖維的商業(yè)樣品按上述3.1條件進(jìn)行DSC試驗(yàn)，DSC譜圖見(jiàn)圖4。表4列出了不同聚酯纖維樣品二次升溫熔融熱焓值。DSC譜圖顯示，不同來(lái)源的聚酯纖維的DSC譜圖峰形不盡相同，但表4數(shù)據(jù)表明，其二次升溫熔融熱焓值差異不大，表明DSC方法適用于紡織品纖維成分的快速定量分析。對(duì)于聚酯纖維，我們以36.43J?g-1作為其100%含量時(shí)的二次升溫熔融焓。

3.3 利用二次升溫熔融焓快速定量分析紡織品纖維成分

以5商品化的棉滌兩組分混紡織物為試驗(yàn)對(duì)象，研究其聚酯含量與對(duì)應(yīng)二次熔融熱焓值關(guān)系，混紡織物聚酯纖維含量與熔融熱焓值在表5中列出。以聚酯含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)熔融熱焓值為縱坐標(biāo)，對(duì)表5中的數(shù)據(jù)外加（0，0）和（100，36.43）進(jìn)行作圖，可得圖5。對(duì)圖中的7個(gè)點(diǎn)進(jìn)行線性擬合發(fā)現(xiàn)，7個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)具有穩(wěn)定的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9929。通過(guò)擬合公式，可通過(guò)測(cè)量未知樣品的二次熔融熱焓值推算出其聚酯含量。

y（熔融熱焓）=0.3731×（聚酯含量）-1.157 （2）

4 結(jié)論

將差示掃描量熱技術(shù)應(yīng)用于紡織品纖維成分快速定量分析中，以標(biāo)準(zhǔn)貼襯為研究對(duì)象對(duì)DSC測(cè)試的最佳條件進(jìn)行考察，獲得最佳測(cè)試條件為：樣品質(zhì)量為5mg～10mg；降溫速率為20℃/min；二次升溫速率為10℃/min；氮?dú)鈿夥?。同時(shí)通過(guò)商品化紡織品建立了棉滌兩組分混紡織物的DSC快速定量方法，實(shí)現(xiàn)了基于熱分析技術(shù)的纖維成分快速分析。

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篇9

用GB/T?23344—2009中直接還原和先萃取再還原兩種還原方法處理聚酯纖維紡織品，檢測(cè)其染料中4-氨基偶氮苯的含量，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了分析和探討。研究結(jié)果表明，不同的處理方法對(duì)結(jié)果的影響很大。建議進(jìn)一步統(tǒng)一、完善標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：4-氨基偶氮苯； 偶氮染料； 還原條件

偶氮染料是紡織業(yè)一種比較常見(jiàn)的被廣泛應(yīng)用于紡織品和服裝染色及印花的合成染料，由于色譜寬，顏色光澤好，成本低廉，備受紡織服裝生產(chǎn)廠家的歡迎。偶氮染料是指分子結(jié)構(gòu)中含有偶氮基（—N=N—），且與其連接部分至少含有一個(gè)芳香族結(jié)構(gòu)的染料，有部分偶氮染料可分解成致癌芳香胺，通過(guò)代謝作用而使細(xì)胞中的DNA發(fā)生結(jié)構(gòu)和功能上的變化，對(duì)人體的健康和安全具有潛在的危險(xiǎn)性[1]。針對(duì)部分偶氮染料的危害性，自2005年，GB 18401《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》正式實(shí)施，首次以國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的形式，明確提出紡織品安全生態(tài)環(huán)保要求，并將可致癌的可分解芳香胺染料列入紡織品安全要求的監(jiān)控范圍。

GB/T?17592—2006《紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定》規(guī)定了對(duì)23種禁用偶氮染料的試驗(yàn)檢測(cè)方法，在此標(biāo)準(zhǔn)中明確提出對(duì)聚酯纖維產(chǎn)品的處理方法是先萃取再還原[2]。GB/T?23344—2009《紡織品4-氨基偶氮苯的測(cè)定》中提出了對(duì)4-氨基偶氮苯的檢測(cè)試驗(yàn)方法，此標(biāo)準(zhǔn)中并未明確提出聚酯纖維紡織品的處理方法[3]。在本文中根據(jù)GB/T?23344—2009中6.1和附錄A中兩種處理方法，分別檢測(cè)聚酯纖維紡織品染料中的4-氨基偶氮苯，并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了分析和探討。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)設(shè)備

反應(yīng)器，恒溫水?。?0±2）℃，機(jī)械振蕩器頻率150次/min，GC-MSD氣質(zhì)色譜儀。

1.2 試驗(yàn)條件

1.2.1 未萃取樣品的處理

根據(jù)GB/T?23344—2009標(biāo)準(zhǔn)6.1中的試驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行還原處理。從混合均勻的聚酯纖維樣品中稱取1.0 g，精確至0.01 g置于反應(yīng)器中。然后向樣品中加入9.0 mL的20 g/L的氫氧化鈉溶液，再加入1.0 mL的200 mg/mL的連二亞硫酸鈉溶液，在恒溫水浴中保溫30 min，取出后1 min內(nèi)冷卻至室溫。對(duì)樣品做平行試驗(yàn)。向樣品中加入10 mL蒽-d10內(nèi)標(biāo)工作液，再加入7 g氯化鈉，將反應(yīng)器密閉，機(jī)械振蕩45 min，靜置，取上層清液進(jìn)行GC-MSD分析。

1.2.2 萃取樣品的處理

按照GB/T?23344—2009附錄A中的試驗(yàn)方法對(duì)樣品先經(jīng)萃取，后經(jīng)還原處理。取聚酯纖維紡織品，剪成5 mm×5 mm的條狀小片混合，從混合樣中稱取1.0 g（精確至0.01 g），用無(wú)色紗線扎緊，置于冷凝器中，加入25 mL二甲苯提取45 min，再用7 mL甲醇轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中。對(duì)樣品做平行試驗(yàn)。以后的試驗(yàn)操作同1.2.1的處理方法。

2 試驗(yàn)結(jié)果

利用GC-MSD得到的典型譜圖分別如圖1和圖2所示，根據(jù)GB/T?23344—2009中的計(jì)算方法計(jì)算結(jié)果如表1所示：

圖1 未萃取樣品

圖2 萃取樣品

3 分析與討論

GB/T?18885—2009中要求紡織品偶氮染料的含量≤20mg/kg，未經(jīng)萃取的聚酯纖維產(chǎn)品滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，但是經(jīng)過(guò)萃取處理的聚酯纖維產(chǎn)品4-氨基偶氮苯的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了GB/T?18885—2009的要求。

造成兩種結(jié)果差異的主要原因是聚酯纖維是疏水性纖維，纖維束結(jié)構(gòu)緊密，結(jié)晶化程度高，纖維微細(xì)結(jié)構(gòu)上的空隙小，染料分子不容易進(jìn)入[4]。以分散染料為例，一般采取載體染色法、高溫高壓法和熱熔法。當(dāng)溫度超過(guò)125℃時(shí)，聚酯纖維大分子鏈段發(fā)生強(qiáng)烈振動(dòng)，內(nèi)部孔隙率增大，染料分子動(dòng)能也隨之增大，大量染料分子乘機(jī)“鉆”進(jìn)了聚酯纖維結(jié)構(gòu)之內(nèi)。當(dāng)溫度降低到常溫時(shí)，纖維空隙縮小，染料分子被固定在空隙內(nèi)部無(wú)法再出來(lái)。對(duì)樣品進(jìn)行萃取的過(guò)程中，高溫環(huán)境下聚酯纖維內(nèi)部空隙增大，染料分子的動(dòng)能也開(kāi)始增大并脫離聚酯纖維與二甲苯相溶，染料分子也就會(huì)充分地從聚酯纖維中脫離出來(lái)，而未經(jīng)萃取的聚酯纖維樣品染料不能充分地從聚酯纖維中脫離出來(lái)，從而影響下一步的檢驗(yàn)結(jié)果。

4 結(jié)論

對(duì)聚酯纖維產(chǎn)品采用直接的還原處理并不能將染料中的4-氨基偶氮苯充分分解出來(lái)，以此作為評(píng)價(jià)聚酯纖維產(chǎn)品染料中4-氨基偶氮苯含量的多少也不夠準(zhǔn)確。只有將聚酯纖維產(chǎn)品經(jīng)過(guò)萃取之后再進(jìn)行還原反應(yīng)，才是較為科學(xué)的評(píng)價(jià)方法。

GB/T?23344—2009中對(duì)樣品提出的兩種不同處理方法得到的結(jié)果相差懸殊，但是在GB/T?23344—2009中并未對(duì)這兩種處理方法得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行相應(yīng)的限制說(shuō)明。標(biāo)準(zhǔn)的不完善之處亟待解決，否則會(huì)給不法企業(yè)以可乘之機(jī)，造成消費(fèi)者的合法權(quán)益受到危害。完善標(biāo)準(zhǔn)的不足之處，規(guī)范市場(chǎng)機(jī)制，才能更好地保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益。

參考文獻(xiàn):

[1] 邵玉婉，費(fèi)國(guó)平. 紡織品中4-氨基偶氮苯的還原條件和檢測(cè)方法探討[J].中國(guó)纖檢，2011（2）：56-59.

[2] GB/T?17592—2006 紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定[S].

[3] GB/T?23344—2009 紡織品4-氨基偶氮苯的測(cè)定[S].

篇10

關(guān)健詞：涂料印花紡織品 偶氮染料 處理方法

Abstract： azo dyes in textiles is refers to the molecular structure of azo dye （-N=N-）， is a synthetic dyes， most varieties of the most widely used. Azo dye though itself has no direct carcinogenic effect， but some azo dyesunder certain conditions， especially when the color fastness is not good， the transfer will be from the fabric to human skin， and in body fluids under the action ofreductive decomposition， and release the aromatic aminecompounds of [1] carcinogenesis. Therefore， many countries and regions have issued for banned azo dyesand regulations， China has formulated the relevant testing standards to detect forbidden azo dyes in textiles.The general meeting of the GB/T17592-2011 and GB/T23344-2009 two standards for testing.

Key words： pigment printed textiles， azo dyes， processing method

1 根據(jù)需求紡織品會(huì)采取染色、印花等不同工藝，一般紡織品都是先用常規(guī)方式（即GB/T17592-2011第6部分）檢測(cè)，當(dāng)檢出苯胺和/或1，4-苯二胺時(shí)再采用GB/T23344-2009中的方法檢測(cè)。但一些涂了厚漿料的涂料印花紡織品用上述方法時(shí)，得到的可能就不是真實(shí)的結(jié)果。本文將對(duì)不同前處理方法對(duì)結(jié)果的影響進(jìn)行探討。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

可控溫超聲波發(fā)生器：輸出功率420W，頻率40kHz，溫差±2℃；

真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；

反應(yīng)器：具密閉塞，約65mL，由硬質(zhì)玻璃制成管狀；

恒溫水浴：能控制溫度（70±2）℃；

提取柱：20cm×2.5cm（內(nèi)徑）玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時(shí)，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20g 硅藻土，輕擊提取柱，使填裝結(jié)實(shí)；

多孔顆粒狀硅藻土：于600℃灼燒4h，冷卻后貯于干燥器內(nèi)備用

2.2 試劑

除了另有說(shuō)明，在分析中所用試劑均為分析純和GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水

乙醚：如需要，使用前取500mL 乙醚，用100mL 硫酸亞鐵溶液（5%水溶液）劇烈振搖，棄去水層，置于全玻璃裝置中蒸餾，收集33.5～34.5℃餾分；

檸檬酸鹽緩沖液（（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g 檸檬酸和6.320g 氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL

連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL 水溶液。臨用時(shí)取干粉狀連二亞硫酸鈉（Na2S2O4 含量≥85%），新鮮制備

氫氧化鈉溶液：20g/L

2.3 GC/MS 色譜檢測(cè)條件

毛細(xì)管色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

溫度：進(jìn)樣口250℃；傳輸線280℃；離子源250℃；

載氣：He；

流速：1.0mL/min；

離子化方法：EI；

質(zhì)量掃描范圍：35～350amu；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣1.0μL

2.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

已知樣品中含有2，4二氨基甲苯，我們先用常規(guī)方法處理樣品。取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm 的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g，精確至0.01g，置于反應(yīng)器（5.1）中，加入17mL 預(yù)熱到（70±2）℃的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于已恒溫至（70±2）℃的水浴中保溫30min，使所有的試樣充分潤(rùn)濕。然后，打開(kāi)反應(yīng)器，加入3.0mL 連二亞硫酸鈉（俗稱保險(xiǎn)粉）溶液（4.5），并立即密閉振搖，將反應(yīng)器再于（70±2）℃水浴中保溫30min，取出后2min 內(nèi)冷卻到室溫[2].然后經(jīng)過(guò)液-液萃取、濃縮、定容，得到1ml的樣品。

將用上述方法處理后的樣品進(jìn)入氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC/MS）分析，結(jié)果為未檢出?？赡苁怯梢韵聨讉€(gè)原因：1）樣品在反應(yīng)過(guò)程中結(jié)成塊，減少了接觸面積，導(dǎo)致反應(yīng)不充分；2）檸檬酸鹽緩沖液為弱酸性，該樣品不能在此環(huán)境下被保險(xiǎn)粉還原；3）液-液萃取過(guò)程是在常規(guī)震蕩機(jī)中進(jìn)行，可能震蕩不劇烈，萃取不完全；4）萃取溫度40℃，可能溫度不高，萃取不完全。

針對(duì)上述原因，采取以下方法進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)：1）將樣品拆成紗線，增大接觸面積；2）參照GB/T23344，采用氫氧化鈉溶液[3]代替檸檬酸鹽溶液；3）在超聲波發(fā)生器中進(jìn)行液-液萃取，使溶液震蕩劇烈；4）升高萃取溫度到70℃。改進(jìn)后的處理方法如表1所示

表1

1 拆紗 檸檬酸鹽 70℃ 震蕩

2 不拆紗 氫氧化鈉 70℃ 震蕩

3 拆紗 氫氧化鈉 70℃ 震蕩

4 拆紗 氫氧化鈉 70℃ 超聲

5 拆紗 氫氧化鈉 40℃ 超聲

6 不拆紗 氫氧化鈉 40℃ 震蕩

將樣品用上述6種方法進(jìn)行前處理，最終得出1#、2#、3#、4#、5#、6#共6個(gè)樣品，分別用GC/MS定性及定量分析，最終結(jié)果如表2

表2

樣品編號(hào) 1# 2# 3# 4# 5# 6#

含量（mg/kg） 未檢出 335 435 267 126 53

通過(guò)表1和表2比較可以得出下面的結(jié)論：

A 1#與3#比對(duì)，說(shuō)明該樣品在酸性條件下確實(shí)不能正常反應(yīng)

B 2#與3#比對(duì)，拆紗后反應(yīng)面積增加，確實(shí)能夠使反應(yīng)更充分，結(jié)果更準(zhǔn)確

C 2#與6#、4#與5#比對(duì)，溫度升高，檢出量也會(huì)增加

D 3#與4#比對(duì)，在超聲波震蕩的條件下，檢出量反而下降，可能是超聲波震蕩過(guò)分劇烈，分解了部分檢出物，導(dǎo)致檢出量降低。

3、結(jié)語(yǔ)

在檢測(cè)過(guò)程中，遇到一些特殊樣品如厚重涂層織物等，用常規(guī)方法不能準(zhǔn)確分析時(shí)，可以嘗試改變?cè)囼?yàn)條件如：改變反應(yīng)環(huán)境、增加反應(yīng)面積、升高試驗(yàn)溫度等，來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，以便提高準(zhǔn)確率。

參考文獻(xiàn)：

[1]洪炳財(cái).紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)預(yù)處理及其注意事項(xiàng)[J].輕紡工業(yè)與技術(shù).2012（5）：21-23