邯鄲辦證范文
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篇1
關(guān)鍵詞 植物全氮;測定;半微量蒸餾法;注意事項
中圖分類號 TQ444;TS2 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739(2012)22-0226-01
氮關(guān)系到植物生長、產(chǎn)量形成與品質(zhì)改善。因此,掌握作物全氮含量,在生產(chǎn)和科研上有重要的意義。一般植物含氮占干物重的0.3%~5.0%,氮素主要以有機氮(如蛋白質(zhì)和氨基酸等)形態(tài)存在于植物組織中。該試驗用H2SO4-H2O2消煮法、半微量蒸餾法檢測植物全氮的含量。植物組織中的含氮有機化合物,在濃H2SO4溶液中分解出新生態(tài)銨,H2O2具有強烈的氧化作用,分解H2SO4所沒有破壞的有機酸和碳,變成CO2和水,使有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,然后加堿蒸,用硼酸溶液吸收氨,用標準酸滴定,可同時適用N、P、K的測定。試驗過程中要提高測定準確性,需注意以下幾點。
(1)選用質(zhì)量合格的儀器、藥品、試劑、純水。一是在實驗開始前1周對儀器進行清洗、調(diào)試、校準,確保儀器正常使用,測定中用的吸管、消化管、三角瓶、容量瓶要沖洗干凈;二是購買的藥品要純度高、質(zhì)量好,特別是H2O2應不含氮和磷,其質(zhì)量影響消煮快慢,為保證實驗效果,一般采用上海生產(chǎn)的醫(yī)用H2O2,H2O2在光照和加熱的條件下易分解,應存于陰涼干燥處。同時,酸性條件也能阻止H2O2分解,故保存時可加入適量H2SO4;三是試劑的配制要精確,配制的2% H3BO3指示劑溶液pH值要調(diào)解至4.5(紫紅色),用酸度計測量時一定要確保測量結(jié)果準確。指示劑混合液配置好后應盡快使用,使用中若pH值發(fā)生變化,要立即用稀酸或堿調(diào)節(jié);四是純水機不使用時應關(guān)掉電源、水源,再將機內(nèi)儲存的純水全部排放。純水機在每次使用后,要沖洗5 min。另外,在連續(xù)使用一段時間后,應將機內(nèi)的純水全部排放1次,以清洗純水機;五是試驗中一般用聚已烯或玻璃容器盛裝純水,容器使用前用20%鹽酸溶液浸泡2~3 d,再用待儲存的水反復沖洗,然后注滿,浸泡6 h以上方可使用[1-2]。
(2)試驗人員每次稱取藥品、土樣要精準,吸取試劑時凹面要與吸管的刻度相切,同時,努力學習專業(yè)技術(shù)知識,提高化驗能力,盡量減少人為誤差對結(jié)果的影響。
(2)因試樣烘干過程中可能使全氮量發(fā)生變化,所以測量全氮含量應用風干樣品測定。
(3)使用萬分之一分析天平稱取樣品,精確到0.000 1 g,使用前用200 g砝碼進行校準。稱樣量決定于N、P、K含量,健壯莖葉稱0.5 g,種子稱0.3 g,老熟莖葉稱1 g,新鮮莖葉樣按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時,適當增加濃H2SO4用量。
(4)加入濃H2SO4的植物樣品一定要放置過夜,使消煮管中待測樣品被酸液浸透部分碳化后,再進行消煮。
(5)在消煮時,小火加熱至濃H2SO4發(fā)白煙,再繼續(xù)升溫,直至溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷后加10滴H2O2,并不斷搖動消化管,再放到消煮爐上繼續(xù)加熱。此時可將爐溫調(diào)到380 ℃,在微沸狀態(tài)下,消煮7~10 min取下,稍冷后重復加H2O2,每次添加量逐漸減少,一般籽粒重復4次,秸稈重復5~6次即可澄清。加H2O2應直接滴入瓶底液中,如滴在瓶頸內(nèi)壁上,H2O2會很快分解,將不起氧化作用,若遺留下來會影響磷的顯色。消煮的溫度應控制在380~390 ℃,此時消煮的溶液保持微沸,硫酸蒸汽在消化管上部1/3處冷凝流回。超過400 ℃溶液將劇烈沸騰,硫酸蒸汽達到消化管頂部甚至溢出,引起硫酸銨熱分解而導致氮素損失。
(6)消煮過程中,為避免H2O2殘留對比色測定的影響,在溶液呈無色或清亮色后,繼續(xù)加熱10 min。冷卻后,用少量水沖洗小漏斗于消化容量管中,將消煮液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,并用純水沖洗2次消化管,然后定容,搖勻。每批消煮的同時進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。
(7)蒸餾時,對清洗過的蒸餾裝置檢查是否漏氣和管道是否潔凈,然后吸取定容后的消煮液10 mL注入半微量蒸餾器的內(nèi)室。在150 mL三角瓶中加入5 mL 2% H3BO3指示劑溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4 cm處,然后向蒸餾器內(nèi)慢慢加入NaOH溶液,通入蒸汽蒸餾。待餾出物體積50~60 mL時,停止蒸餾,用少量已調(diào)節(jié)至pH值為4.5的水沖洗冷凝管末端。開放冷凝水時,勿使餾出液溫度超過40 ℃,一般籽粒蒸餾2 h,秸稈蒸餾2.5~3.0 h,但由于儀器型號及蒸餾電流設(shè)置不同,應首先作試驗確定,即用納氏試劑逐分鐘檢查蒸餾液中是否含有銨。
(8)在用酸標準溶液滴定時,餾出液由藍綠色突變?yōu)樽霞t色,終點的顏色應和空白測定的滴定終點顏色相同。與此同時,進行空白測定的蒸餾、滴定,以校正試劑和滴定誤差。
(9)如果樣品含氮量高,可將消煮液定容,取一部分進行定容,計算結(jié)果按所取溶液的分取倍數(shù)計算[3-4]。
(10)每批樣品測定時,要做空白試驗、平行試驗,并帶1個參比樣,以檢測滴定結(jié)果的準確性,不準確的重新稱樣。
(11)試驗人員要認真填寫原始記錄,字跡工整,記錄齊全,更改規(guī)范并注意保存,要做好樣品的稱取、轉(zhuǎn)移、定容,并且每一項操作都要認真核對,避免人為出錯。
參考文獻
[1] 劉淑梅,張來振.半微量蒸餾法測定復混肥中的總氮[J].化學分析計量,2009(1):81-82.
[2] 周德慶,馬敬軍,徐晶晶.半微量蒸餾法測定水產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮不確定度的研究[J].中國食品學報,2003(z1):206-210.
篇2
供應情況:1月去庫存化明顯加快。除青島、上海庫存增加外,其他城市庫存均減少。深圳商品住宅可售面積直降68.38萬平方米,北京緊隨其后,單月下降62.26萬平方米,廣州、南京、寧波庫存去化都超過10萬平方米水平。青島、上海則分別增加25.5萬平方米和21.8萬平方米。
市場需求:CREIS中指數(shù)據(jù)庫監(jiān)測顯示,本月監(jiān)測的43個城市中,超九成城市成交量環(huán)比下跌,其中蚌埠下跌幅度最大,為56.78%,其次是大連,環(huán)比下跌53.11%。成交量上漲的城市中,廈門漲幅最大,為1919.78%,其次是南昌,環(huán)比上漲473.82%。本月監(jiān)測的10個重點城市環(huán)比均出現(xiàn)下降,其中深圳降幅最明顯,為44.4%,其次是北京,環(huán)比下跌36.8%。總體而言,2014年1月受到春節(jié)的影響,大多數(shù)城市成交較上月回落。
成交價格:本月43個監(jiān)測城市半數(shù)成交價格環(huán)比微漲,其中溫州漲幅最大,為16.89%,瀘州環(huán)比跌幅最大,為9.02%。10個重點城市中,除南京、武漢、天津、杭州價格環(huán)比微降外其余全部上漲,其中成都漲幅最大,上漲11.91%,杭州、南京、武漢、天津價格環(huán)比分別下降4.57%、2.39%、2.19%和1.3%??傮w而言,本月成交均價表現(xiàn)出一二線城市價格穩(wěn)中有漲,三四線城市價格穩(wěn)中微降的趨勢。
加強土地調(diào)控力度,加速推進不動產(chǎn)登記制度1月11,2014年全國國土資源工作會議在北京召開,國土資源部部長、黨組書記,國家土地總督察姜大明于會上表明,今后將逐步調(diào)減中國東部地區(qū)新增建設(shè)用地供應,除生活用地外,原則上不再安排人口500萬以上特大城市新增建設(shè)用地。嚴防死守保護耕地,加強和改善土地調(diào)控,切實保障民生用地。對2014年中央確定的700萬套保障性安居工程建設(shè)用地,實行計劃單列,快速審批,應保盡保。國土資源部副部長徐德明在會上表示,國土資源部將協(xié)調(diào)有關(guān)部門建立部際聯(lián)席會議制度,加快組建不動產(chǎn)登記局,扎實開展不動產(chǎn)統(tǒng)一登記。
各地兩會陸續(xù)召開,聚焦城市群建設(shè)及戶籍制度改革截止1月底,已有19個省市陸續(xù)召開兩會,根據(jù)各地的政府工作報告,合理開展城市群建設(shè)將成為今年各地城鎮(zhèn)化工作的重點。寧夏明確提出將把沿黃城市帶及黃河金岸、寧南區(qū)域中心城市和大縣城作為新型城鎮(zhèn)化的主戰(zhàn)場;福建指出將強化海峽西岸城市群主體形態(tài);廣東則提出以城市群為主體形態(tài)推進城鎮(zhèn)化。同時,落實戶籍改革成為各地實現(xiàn)新型城鎮(zhèn)化的關(guān)鍵。北京表示要加強人口規(guī)模調(diào)控。強化以房管人,做好流動人口基礎(chǔ)登記辦證工作,推行居住證政策;廣東提出有序推進農(nóng)業(yè)轉(zhuǎn)移人口市民化;河北地區(qū)的改革目標頗為具體,提出將合理確定石家莊、唐山、保定、邯鄲4個市區(qū)人口超100萬城市的落戶條件,有序放開其他7個設(shè)區(qū)市市區(qū)的落戶限制。
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