導(dǎo)語(yǔ)：鹽酸小檗堿含量判斷方式一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢(xún)客服老師，歡迎參考。

鹽酸小檗堿為抗菌藥，主要用于志賀菌屬、霍亂弧菌等敏感病原菌所致的胃腸炎、細(xì)菌性痢疾等腸道感染。鹽酸小檗堿為《中國(guó)藥典》收載品種，含量測(cè)定《中國(guó)藥典》2005年版二部對(duì)其原料藥采用容量法，制劑采用高效液相色譜法，有效地控制了該藥的質(zhì)量。鹽酸小檗堿常制成各種復(fù)方制劑和多種劑型廣泛應(yīng)用于臨床。對(duì)鹽酸小檗堿及其復(fù)方制劑中鹽酸小檗堿含量測(cè)定方法研究的文獻(xiàn)較多，現(xiàn)就近年來(lái)研究的含量分析方法作一概述。

1紫外-可見(jiàn)分光光度法（UV）

UV法由于具有靈敏度和精密度較高，操作簡(jiǎn)便、快速等特點(diǎn)，廣泛用于各種藥物制劑的分析中。賀子華[1]分別采用容量法、UV法和高效液相色譜法（HPLC）對(duì)鹽酸小檗堿片進(jìn)行含量測(cè)定，經(jīng)三種方法對(duì)樣品進(jìn)行分析比較，認(rèn)為容量法測(cè)定含量結(jié)果均符合規(guī)定；HPLC法分析鹽酸小檗堿片中含有其他生物堿的量較多，鹽酸小檗堿的量較少；但采用UV法測(cè)定鹽酸小檗堿片的含量方法較為簡(jiǎn)便，專(zhuān)屬性強(qiáng)。

2二階導(dǎo)數(shù)光譜法（SDS）

SDS是解決干擾物質(zhì)與被測(cè)物光譜重疊，消除膠體等散射影響和背景吸收，提高光譜分辨率的一種數(shù)據(jù)處理技術(shù)，常用于藥物分析中。崔穎等[2]探討SDS測(cè)定芪黃顆粒中小檗堿的含量，采用SDS，利用小檗堿在351.0nm和363.6nm（谷-峰）處振幅D值與濃度C值的關(guān)系（C=131.27D＋0.0905，r=0.9999）計(jì)算其含量。結(jié)果對(duì)照品溶液和供試品溶液在351.0nm和363.6nm處均出現(xiàn)谷－峰振幅，而陰性對(duì)照液在此處振幅約為零，不影響小檗堿的測(cè)定，掃描速度240nm/min，狹縫寬度2nm，△λ＝3nm，平均加樣回收率為100.3%，RSD為0.73%，導(dǎo)數(shù)測(cè)定過(guò)程中改變△λ，振幅D值則發(fā)生改變，該法采用對(duì)照品對(duì)照法，對(duì)照品及樣品的振幅D值同時(shí)改變，但其比值不變，故對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響。徐英瑜等[3]建立SDS測(cè)定葛根芩連微丸中鹽酸小檗堿的含量，采用SDS，以無(wú)水乙醇為溶劑，測(cè)定波長(zhǎng)分別為365nm和274nm，掃描速度40nm/min。結(jié)果在365nm處，鹽酸小檗堿有一最大振幅，其他樣品及基質(zhì)在此處的二階導(dǎo)數(shù)光譜與零線(xiàn)幾乎重合，不影響鹽酸小檗堿含量的測(cè)定，鹽酸小檗堿在4～12μg/ml濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好（r＝0.9996），平均回收率為100.5%，RSD為1.65％。

3原子吸收分光光度法（AAS）

AAS通常借比較對(duì)照品溶液和供試品溶液的吸光度，求得供試品中待測(cè)元素的含量。遲文俊等[4]采用間接AAS測(cè)定片劑中鹽酸小檗堿的含量，運(yùn)用離子對(duì)分析技術(shù)、萃取技術(shù)和光譜技術(shù)相結(jié)合的方法，收集有機(jī)相在原子吸收分光光度計(jì)上，用Co空心陰極燈在240.7nm處測(cè)得的各有機(jī)相的吸收度，選擇最佳測(cè)定條件。樣品經(jīng)萃取，測(cè)定吸收度，用回歸方程A＝0.0359C＋0.0060，求出Co的含量，按小檗堿離子∶硫氫酸鈷離子為2∶1的關(guān)系，換算得出小檗堿的含量。本方重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高，平均回收率為99.8％，RSD為1.21％。研究結(jié)果表明，在該法中利用Co標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，能夠有效控制片劑中小檗堿的含量，靈敏度高，操作簡(jiǎn)單，使AAS的應(yīng)用領(lǐng)域由原來(lái)的單純測(cè)定無(wú)機(jī)金屬元素，拓寬為可間接測(cè)定生物堿類(lèi)有機(jī)藥物的含量。

4薄層掃描法（TLC）

TLC是使用薄層掃描儀對(duì)薄層色譜的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描的一種分光光度法，具有檢測(cè)光譜范圍寬，掃描速度快，數(shù)據(jù)處理和操作簡(jiǎn)便，結(jié)果重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。楊輝[5]采用TLC法建立復(fù)方黃連顆粒中鹽酸小檗堿含量測(cè)定方法，采用高效硅膠G薄層板，以正丁醇－冰乙酸－水（5∶1∶1）為展開(kāi)劑，檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm。結(jié)果鹽酸小檗堿在0.0912～0.2736μg范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r＝0.9986，平均回收率為100.80％，RSD＝3.53％（n＝5），可作為復(fù)方黃連顆粒中鹽酸小檗堿的含量控制方法。莫可豐等[6]建立TLC法測(cè)定膚陰潔中鹽酸小檗堿含量的方法，采用雙波長(zhǎng)反射法線(xiàn)性薄層掃描法對(duì)處方中主要成分鹽酸小檗堿進(jìn)行含量測(cè)定，采用硅膠GCMC-Na薄層板，以正丁醇－冰醋酸－水（7∶1∶2）為展開(kāi)劑，檢測(cè)波長(zhǎng)為λS＝430nm，λR＝600nm，結(jié)果平均回收率為100.8％，RSD為2.3％?？邓暮偷萚7]研究建立熒光薄層掃描法測(cè)定衛(wèi)胃顆粒中鹽酸小檗堿的含量，樣品經(jīng)提取、薄層展開(kāi)后，采用熒光掃描法對(duì)衛(wèi)胃顆粒中鹽酸小檗堿進(jìn)行含量測(cè)定，以苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.3）為展開(kāi)劑，激發(fā)波長(zhǎng)λ＝366nm。結(jié)果鹽酸小檗堿在0.03104～0.15520μg范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，回收率為100.8％，RSD＝1.9％。

5毛細(xì)管電泳法（HPCE）

HPCE法是近年來(lái)發(fā)展較快的一種新型、高效、快速的分離分析技術(shù)，是經(jīng)典電泳技術(shù)和現(xiàn)代微柱分離相結(jié)合的產(chǎn)物。目前，HPCE法已被廣泛應(yīng)用于藥物分析中，具有分辨率和靈敏度高、快速、分析耗費(fèi)低、樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。凌寧生等[8]利用毛細(xì)管區(qū)帶電泳對(duì)金芪降糖片進(jìn)行分離分析，采用HPCE法快速地對(duì)金芪降糖片中3種生物堿進(jìn)行分析并測(cè)定其中鹽酸小檗堿的含量。采用未涂層石英毛細(xì)管（50cm×100μm），以40mmol/L磷酸氫二鈉－甲醇（65∶35）為緩沖液，254nm為測(cè)定波長(zhǎng)，進(jìn)樣壓力0.5Psi，5s，分離電壓14kV，柱溫25℃。結(jié)果在12min內(nèi)測(cè)定鹽酸小檗堿，鹽酸小檗堿平均含量為1.52％（g/g），在0.01～0.20mg/ml范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好（r＝0.9999），平均回收率為100.9％，RSD＝1.92％。張琦等[9]研究采用HPCE法的毛細(xì)管區(qū)帶電泳分離模式分離測(cè)定清經(jīng)膠囊中小檗堿含量，采用熔融石英毛細(xì)管柱（50cm×75μm），運(yùn)行緩沖液為0.2mol/L乙酸鈉溶液－甲醇（8∶2），265nm為測(cè)定波長(zhǎng)，進(jìn)樣壓力20kPa·s，運(yùn)行電壓15kV，毛細(xì)管柱溫25℃。結(jié)果鹽酸小檗堿進(jìn)樣濃度在9.95～159.20mg/L范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好（r＝0.9999），平均加樣回收率為100.4％，RSD＝1.9％(n=5)。

6高效液相色譜法（HPLC）

HPLC法具有分離效率高，分析速度快，重現(xiàn)性好，專(zhuān)屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于藥物分析中，特別適合復(fù)方制劑中的多種成分的分離。HPLC法測(cè)定鹽酸小檗堿含量研究的文獻(xiàn)較多，許波等[10]建立了HPLC法測(cè)定增效黃連素膠囊中鹽酸小檗堿的含量，采用ODS柱，以0.1％十二烷基硫酸鈉的甲醇-0.2mol/L酒石酸（80∶20）為流動(dòng)相，流速為1.2ml/min，醋酸氫化可的松為內(nèi)標(biāo)物，用紫外檢測(cè)器于240nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，結(jié)果鹽酸小檗堿的線(xiàn)性范圍為0.01～0.09mg/ml，平均回收率為99.2％，RSD為0.93％，且重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性良好，分析速度快，完成一次分析只需15min，大大節(jié)省了分析時(shí)間。張秀橋等[11]建立三黃瀉心湯中鹽酸小檗堿含量的HPLC測(cè)定方法，盧日剛等[12]研究建立HPLC法測(cè)定婦康洗液中鹽酸小檗堿含量的方法，對(duì)復(fù)方制劑中含有的小檗堿進(jìn)行含量測(cè)定研究，結(jié)果較為滿(mǎn)意。黃連中結(jié)構(gòu)相似的小檗堿型生物堿主要有小檗堿、黃連堿、巴馬亭和藥根堿等，近年來(lái)亦多采用HPLC法測(cè)定其含量。劉傳玲等[13]建立HPLC法測(cè)定黃柏中鹽酸小檗堿含量的方法，王振軍等[14]研究建立HPLC法測(cè)定克痔栓中鹽酸小檗堿含量的方法，利用HPLC法較高的分離特點(diǎn)，分離出制劑中的鹽酸小檗堿，較好地控制了制劑的質(zhì)量。鹽酸小檗堿作為抗菌藥，常制成復(fù)方制劑和各種劑型廣泛應(yīng)用于臨床，對(duì)其含量測(cè)定方法以HPLC法應(yīng)用研究較為普遍，因HPLC法具有較高的分離效率和較快的分析速度，最適宜復(fù)方制劑，特別適用于成分復(fù)雜的多組分制劑，而UV法測(cè)定鹽酸小檗堿的含量近年來(lái)已較少使用。隨著鹽酸小檗堿新的復(fù)方制劑和新劑型的問(wèn)世，將會(huì)產(chǎn)生更多、更新、更完善的含量測(cè)定方法，使鹽酸小檗堿制劑質(zhì)量得到有效的控制。