導(dǎo)語：骨血康膠囊中淫羊藿苷含量論文一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的建立骨血康膠囊中淫羊藿苷含量的測(cè)定方法。方法采用高效液相色譜法。結(jié)果骨血康膠囊中淫羊藿苷濃度在0.04~0.36mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為99.26,RSD為1.86%(n=6)。結(jié)論本方法準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可用于骨血康膠囊中淫羊藿苷的含量測(cè)定。

【關(guān)鍵詞】骨血康;淫羊藿苷;HPLC

【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationoficariininGuxuekangcapsules.MethodsHPLCmethodwasused.ResultsThelinearrangesoficariinwas0.04~0.36ug(r=0.9997),andtheaveragerecoverywas99.26%withRSD1.86%(n=6).ConclusionThismethodisaccurate,reproducibleandsuitableforthedeterminationoficariininGuxuekangcapsules.

【Keywords】Guxuekangcapsules;icariin;HPLC

骨血康膠囊由淫羊藿、黃芪、當(dāng)歸、熟地、白芍、川芎、甘草等組成,具有補(bǔ)腎益髓、益氣補(bǔ)血的作用。本文報(bào)道了采用高效液相色譜法,以淫羊藿苷作為含量檢測(cè)指標(biāo),參照2005版《中國藥典》及相關(guān)文獻(xiàn)[1~3〗

1儀器與試藥

1.1儀器Waters高效液相色譜系統(tǒng)。

1.2試藥與試劑淫羊藿苷(737-9404)購于中國藥品生物制品檢定所;骨血康膠囊(制劑組提取);甲醇為色譜純,乙腈為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。

2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱:KromasilC18(規(guī)格:4.6mm×200mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈:水(30:70),檢測(cè)波長為270nm,柱溫為室溫,流速1.0ml/min,進(jìn)樣量10ul。理論塔板數(shù)按淫羊藿苷計(jì)算應(yīng)不低于2000。

3含量測(cè)定結(jié)果

3.1對(duì)照品溶液的制備精密稱定淫羊藿苷對(duì)照品適量,置于10ml量瓶中,加甲醇制成0.1mg/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。

3.2供試品溶液的制備精密稱定膠囊內(nèi)容物1g,置100ml具塞錐形瓶中,精密加入100ml稀乙醇溶液,密塞,稱定重量,超聲處理1h,放冷,用稀乙醇補(bǔ)足減失重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

3.3陰性對(duì)照溶液制備取處方量,以相同工藝制備不含淫羊藿藥材的陰性制劑,依3.2項(xiàng)下方法操作制備陰性對(duì)照溶液。

3.4測(cè)定方法分別精密吸取各溶液10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,計(jì)算即得。

3.5專屬性試驗(yàn)分別取對(duì)照溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10μl注入液相色譜儀,試驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)照品溶液(見圖2)和供試品溶液(見圖3)均在相同保留時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)色譜峰,而陰性對(duì)照溶液(見圖1)在淫羊藿苷主峰位置無吸收峰。

圖1陰性對(duì)照品溶液圖2對(duì)照品溶液圖3供試品溶液

3.6線性關(guān)系考察精密稱取淫羊藿苷適量,置50ml量瓶中,用甲醇配制0.1mg/ml溶液。分別精密吸取1,3,5,7,9ml于25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別吸取10μl注入色譜儀中測(cè)定,以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。回歸方程為Y=32640X+5.8635r=0.9997,由此可見,淫羊藿苷在0.04~0.36mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

3.7精密度實(shí)驗(yàn)配置對(duì)照品溶液,連續(xù)5次等量注入同臺(tái)液相色譜儀中,測(cè)定峰面積,其RSD為1.33%。結(jié)果表明該色譜條件精密度良好。

3.8重復(fù)性試驗(yàn)取同一批樣品5份,按上述條件測(cè)定,結(jié)果樣品中淫羊藿苷平均含量為9.20mg/g,RSD=0.68%。

3.9穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取淫羊藿苷對(duì)照品溶液(0.0948mg/ml)10μl和樣品供試液于0,2,4,6,8h進(jìn)樣,測(cè)定峰面積。結(jié)果對(duì)照品RSD=1.02%,供試品RSD=1.24%。

3.10加樣回收率測(cè)定精密稱取已知測(cè)定含量的樣品5份,分別加入一定量的淫羊藿苷對(duì)照品,按制備供試品溶液方法制備供試并依法測(cè)定,計(jì)算回收率,見表1表1加樣回收率測(cè)定

3.11樣品測(cè)定分別取本品內(nèi)容物粉末,精密稱定,然后按上述方法制備供試品溶液,分別精密吸取10ul,按色譜條件測(cè)定,計(jì)算淫羊藿苷的含量。結(jié)果淫羊藿苷平均含量見表2。表2含量測(cè)定結(jié)果

4討論

淫羊藿是骨血康膠囊中的君藥,其主要有效成分為淫羊藿苷,本實(shí)驗(yàn)建立了高效液相色譜法測(cè)定制劑中淫羊藿苷含量的方法,方法準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可用于骨血康膠囊中淫羊藿苷的含量測(cè)定。

【參考文獻(xiàn)】

1國家藥典委員會(huì).中國藥典,一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005,229.

2施東,孫開敬.測(cè)定補(bǔ)腎強(qiáng)身膠囊中淫羊藿苷含量.黑龍江醫(yī)藥,2006,19(4):235.

3劉江琴,梁統(tǒng).壯骨腎寶膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志,2001,18(3):192-194.