補腎口服液中淫羊藿苷含量測定論文
時間:2022-12-25 08:10:00
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1儀器與試藥
1.1儀器:日本島津SCL-10Avp系統(tǒng)控制器;SPD-10Avp檢測器;LC-10ATvp泵。
1.2試藥:淫羊藿苷對照品(中國藥品生物制品檢定所);補腎口服液自制;乙腈為色譜純,水為二次蒸餾水,其余試劑均為分析純。
2方法與結(jié)果
2.1色譜條件:日本島津SCL-10Avp系統(tǒng)控制器;SPD-10Avp檢測器;LC-10ATvp泵;ODS柱(4.6×150mm);流動相:乙腈-水(25.5:74.5);流速:1.0ml/min;柱溫:室溫;檢測波長:270nm;柱壓:108kgf;理論塔板數(shù)不低于1500。
2.2對照品溶液制備:精密稱取淫羊藿苷對照品2.32mg,加甲醇制成每1ml含0.0928mg溶液,即得。
2.3供試品溶液制備:精密吸取補腎口服液10ml置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取3次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,水浴蒸干,加50%乙醇使溶解,置10ml量瓶中定容,即得。
2.4陰性液溶液的制備:取不含淫羊藿的補腎口服液10ml,以與制備供試品溶液相同的方法制備陰性液溶液。
2.5線性關系考察:精密吸取淫羊藿苷對照品溶液(0.0928mg/ml)2.5,5.0,10.0,15.0,20.0μl,按上述色譜條件進行色譜分析。以色譜峰峰面積積分值為縱坐標,對照品進樣量為橫坐標,繪制標準曲線,計算回歸方程得Y=19824X-28753,r=0.9997。結(jié)果表明,淫羊藿苷進樣量在0.232μg-1.856μg之間具有良好的線形關系。
2.6精密度試驗:精密吸取供試品溶液10μl,連續(xù)進樣5次,按上述色譜條件進行色譜分析,RSD為2.3%。
2.7穩(wěn)定性試驗:精密吸取供試品溶液,于0,2,4,8小時各進樣10μl,按上述色譜條件進行色譜分析,RSD為1.4%。
2.8重復性試驗:以同一批號樣品制備5個供試品溶液,分別精密吸取供試品溶液各進樣10μl,按上述色譜條件進行色譜分析,RSD為2.3%。
2.9加樣回收率試驗:精密吸取已知淫羊藿苷含量的樣品5ml,精密加入2.5ml淫羊藿苷對照品溶液(0.0984mg/ml),以與制備供試品溶液相同的方法制備加樣回收供試品溶液,在與測定供試品溶液相同的條件下測定加樣回收供試品溶液。平均回收率為100.3%,RSD為1.3%。
3.0樣品含量測定:分別精密吸取對照品溶液5μl,供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。用高效液相色譜儀測得的色譜峰面積,以外標一點法計算樣品中淫羊藿甙的含量。
3小結(jié)與討論
補腎口服液處方二十味中藥,本文對其進行的質(zhì)量研究,參考2005版藥典(一部),采用高效液相色譜法對方中淫羊藿進行了定量研究,規(guī)定了淫羊藿甙的含量范圍,并對其進行了方法學考察。淫羊藿中的淫羊藿甙含量較高,易于分離提取,用高效液相色譜法測定含量,具有穩(wěn)定、雜質(zhì)不易產(chǎn)生干擾等優(yōu)點,所以用淫羊藿甙作為定量標準。
【摘要】本文對補腎口服液進行了質(zhì)量研究,采用高效液相色譜法對其中淫羊藿進行的定量研究,規(guī)定淫羊藿苷含量的范圍,并對其進行了方法學考察;補腎口服液中的淫羊藿苷含量較高,易于分離提取,檢測方法簡單可行,具有穩(wěn)定、雜質(zhì)不易產(chǎn)生干擾等優(yōu)點。
【關鍵詞】補腎口服液淫羊藿苷高效液相色譜法
補腎口服液是補腎壯陽的常用藥,療效確切,市場使用較廣。其中包括人參、肉蓯蓉、淫羊藿、熟地等中藥,以淫羊藿為君藥,來源于小檗科植物淫羊藿EpimediumbrevicornumMaxim.舒葉淫羊藿EpimediumsagittatumMaxim,柔毛淫羊藿EpimediumpubescensMaxim,巫山淫羊藿EpimediumwushanenseT.S.Ying或朝鮮淫羊藿EpimediumkoreanumNakai的干燥地上部分,具有補腎陽,強筋骨,祛風濕的功效,用于陽痿遺精,筋骨痿軟,風濕痹痛,麻木拘攣;更年期高血壓。
參考文獻
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[2]呂武清.龍新華.中成藥中的藥材薄層色譜鑒別1996.
[3]魏璐雪.中藥制劑分析1997.
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