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【摘要】目的比較不同提取方法對薄荷揮發(fā)油得率和薄荷醇得率的影響。方法分別采用水蒸氣蒸餾法、冷浸法、超聲波法和超臨界CO2法提取薄荷油，通過氣相色譜測定薄荷醇含量。結(jié)果超臨界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇得率分別為2.43%和1.77%，超聲波法分別為1.34%和1.09%，冷浸法分別為1.27%和1.02%，水蒸氣蒸餾法分別為1.15%和0.90%。結(jié)論薄荷油的4種提取方法中以超臨界CO2法最優(yōu)。

【關(guān)鍵詞】薄荷揮發(fā)油薄荷醇提取方法

Abstract:ObjectiveTocomparetheextractionyieldofvolatileoilandmentholfromMenthahaplocalyxBriq.bydifferentextractionmethods.MethodsThevolatileoilwasextractedbysteamdistillation,cold-soaked,ultrasound,supercriticalcarbondioxideextraction,andthecontentofmentholwasdetectedbyGC.ResultsTheextractionyieldofvolatileoilandmentholforsupercriticalcarbondioxideextractionwere2.43%and1.77%,forultrasoundextractionwere1.34%and1.09%,forcold-soakedextractionwere1.27%and1.02%,forsteamdistillationextractionwere1.15%and0.90%.ConclusionSFE-CO2istheoptimalmethodtoextractvolatileoilfromMenthahaplocalyxBriq..

Keywords：MenthahaplocalyxBriq.;Volatileoil;Menthol;Extractionmethod

薄荷MenthahaplocalyxBriq.為唇形科薄荷屬植物，是我國常用的傳統(tǒng)中藥之一，又是一種重要的香料植物。薄荷有疏風、散熱、解毒的功效，用于治療風熱感冒、頭痛、目赤、咽喉腫痛、牙痛等［1］。薄荷中主要成分為揮發(fā)油，揮發(fā)油中主要有效成分為薄荷醇（俗稱薄荷腦）。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工藝研究的主要內(nèi)容之一。目前國內(nèi)外對薄荷揮發(fā)油的提取主要以水蒸氣蒸餾為主［2～4］。本實驗運用4種不同方法提取薄荷油，并用氣相色譜測定薄荷醇含量，試圖通過不同方法的比較，尋找薄荷油的最佳提取方法。

1儀器與材料

1.1儀器HA1215005型超臨界萃取裝置（江蘇南通華安超臨界萃取有限公司）；島津2010型氣相色譜儀；超聲波清洗器（昆山超聲波儀器有限公司）；FZ102型植物試樣粉碎機；揮發(fā)油提取器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；電熱套；電子天平。

1.2材料薄荷來自江蘇省東臺地區(qū)，7月下旬采其地上部分，陰干切片，粉碎。經(jīng)江蘇省中國科學院植物研究所郭榮麟研究員鑒定為唇形科薄荷屬植物薄荷(MenthahaplocalyxBriq.)。

薄荷醇（中國藥品生物制品檢定所）；醋酸乙酯（上海化學試劑廠）。

2方法與結(jié)果

2.1提取方法

2.1.1水蒸氣蒸餾法提取稱取粉碎好的薄荷200g，置揮發(fā)油提取器中，加水1000ml，按《中國藥典》2000版附錄ⅩD揮發(fā)油測定法提取揮發(fā)油。提取6h，收集薄荷油。用無水硫酸鈉脫水，濾紙過濾。

2.1.2冷浸法提取稱取薄荷粉末20g，用600ml石油醚室溫浸泡3次，每次用200ml溶劑，浸泡時間為3h/次，合并提取液，將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去石油醚，以下同2.1.1項處理。

2.1.3超聲波法提取稱取薄荷粉末20g，以200ml石油醚為溶劑，超聲提取3次。超聲頻率40kHz，提取時間為30min/次。合并提取液，將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去石油醚，以下同2.1.1項處理。

2.1.4超臨界CO2法提取取薄荷粉末1.3kg，裝入萃取釜。在萃取壓力為9MPa，萃取溫度為50℃，CO2流量為25L/h的條件下，萃取1.5h，收集薄荷油，以下同2.1.1項處理。

2.2薄荷油出油率比較按上述方法分別提取薄荷油，并計算出油率。水蒸氣蒸餾法提取薄荷油的得率為1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率為1.27%，超聲波法提取薄荷油的得率為1.34%，超臨界CO2法提取薄荷油的得率為2.43%。

2.3薄荷醇含量測定

2.3.1對照品溶液的制備精密稱取薄荷醇對照品1.5mg于1ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，即得濃度為1.5mg/ml的對照品溶液。

2.3.2樣品溶液的制備準確稱取按上述方法提取得到的薄荷油適量，置于5ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，即得樣品溶液。

2.3.3氣相色譜條件色譜柱為ZBWAX彈性石英毛細管柱（30mm×0.25mm,0.25μm），柱溫80℃，恒溫2min，程序升溫5℃/min至110℃，保持1min；程序升溫3℃/min至150℃，保持1min；程序升溫6℃/min至170℃；氣化室溫度240℃；載氣為高純N2（99.99%）；檢測溫度240℃（FID）；分流比20∶1。

2.3.4標準曲線的繪制分別精密吸取2.3.1項下對照品溶液1，2，3，4，5，6μl注入氣相色譜儀測定，以峰面積為縱坐標，進樣量(μg)為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程y=1E+06x+73107，r=0.9998。結(jié)果表明在1.5～9.0μg范圍內(nèi)，對照品進樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

2.3.5穩(wěn)定性實驗取水蒸氣蒸餾法提取得到的薄荷油樣品溶液，分別于0，2，4，6，10，12h進行測定，每次進樣2μl，結(jié)果表明薄荷醇峰面積的RSD為1.26%，因此可以在12h內(nèi)進行測定。

2.3.6精密度實驗選取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品，在相同的色譜條件下重復進樣6次，2μl/次。結(jié)果表明薄荷醇色譜峰的RSD為1.02%。

2.3.7重現(xiàn)性實驗取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品，平行取6份進行測定，結(jié)果表明薄荷醇平均含量為78.31%，RSD為1.73%，說明樣品測定具有較好的重現(xiàn)性。

2.3.8回收率實驗精密稱取已知薄荷醇含量的水蒸氣蒸餾法提取得到的薄荷油樣品5份，分別加入2.3.1項下薄荷醇對照品適量進行測定，并計算回收率，結(jié)果平均回收率為97.34%，RSD為2.05%。

2.3.9樣品含量測定按上述色譜條件，對2.3.2項下的樣品溶液進行測定。結(jié)果見表1。由表1可知，四種提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低順序依次為：超聲波法>冷浸法>水蒸氣蒸餾法>超臨界CO2法。薄荷醇得率的大小順序為：超臨界CO2法>超聲波法>冷浸法>水蒸氣蒸餾法。

表1不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比較（略）

薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%

3討論

冷浸法和超聲波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸氣蒸餾法高。在薄荷油的現(xiàn)實生產(chǎn)，通常采用水蒸氣蒸餾法進行生產(chǎn)，因為冷浸法和超聲波法都使用了有機溶劑，容易造成溶劑殘留。另外，水蒸氣蒸餾法提取相對操作簡單，成本較低，因此在生產(chǎn)中應用較廣。

4種提取方法中，超臨界CO2法提取薄荷油的出油率最高。這是因為超臨界CO2提取過程在密閉系統(tǒng)中進行，且操作溫度低，因此萜烯類成分不易損失，熱不穩(wěn)定性成分及易氧化的組分也不會受到破壞，同時部分高沸點的成分也被提取出來。

薄荷油的提取，不但要考慮主要有效成分含量，而且要考慮它的得率。在超臨界CO2法提取中，薄荷油中薄荷醇含量較低，但由于出油率高，因此薄荷樣品中薄荷醇得率比其它提取方法高。

超臨界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高，而且具有操作溫度低、無毒害、效率高、操作簡單等優(yōu)點，能夠保證有效成分及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性及安全性，同時又不會對環(huán)境造成污染。因此，薄荷油的4種提取方法中，超臨界CO2提取法是最理想的方法。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：人民衛(wèi)生出版社，2000：6097.

［2］魏新國，董巖．野生薄荷揮發(fā)油化學成分的GCMS分析［J］.煙臺師范學院學報(自然科學版)，2003，19(2)：116.

［3］安秋榮，郭志峰．夏、秋季薄荷揮發(fā)油成分的對比研究［J］.河北大學學報(自然科學版)，2000，20(4)：351.

［4］劉金榮，李萍．三種野生薄荷揮發(fā)油化學成分的測定［J］.石河子醫(yī)學院學報，1995，17(1)：16.