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關鍵詞：PAN碳纖維　復合材料　應用

The Current Status and Development Trend of PAN Carbon Fiber

Zhao Xiao-li ,Wang Li-juan

Xi’an Carbon Materials Company Limited, Xi’an, Shaanxi 710025, P. R. China

Abstract: The research current status and development trend of PAN carbon fiber in home and abroad were introduced mainly.

KeyWords: PAN carbon fiber, the research current status and development trend

PAN碳纖維是一種新型非金屬材料。它一般不單獨使用。多作為增強材料加入樹脂、金屬、陶瓷，混凝土等材料中構成復合材料。碳纖維復合材料具有高比強度、高比模量、耐高溫、耐腐蝕、傳熱和熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)異性能。既可以作為結(jié)構材料承載負荷，又可作為功能材料發(fā)揮作用。因此，近年來碳纖維的應用發(fā)展十分迅速，在航空、航天、汽車、風力發(fā)電、建筑、電子、體育運動器材等領域得到了廣泛的應用[1-2]。

一、發(fā)展現(xiàn)狀

1.國外發(fā)展現(xiàn)狀

1959年聚丙烯腈碳纖維首先由日本的進騰昭南研制成功，1963年英國皇家航空研究中心在纖維處理過程中施加張力進行牽伸，制得高性能碳纖維。1967年日本東麗公司結(jié)合英美的技術，于1971年建成12t/a的生產(chǎn)線，20世紀80年代，碳纖維生產(chǎn)工藝不斷改進，性能得到了迅速提高，30多年來，東麗公司開發(fā)出了系列碳纖維，如高強型碳纖維T300、T400、T700、T800、T1000；高模量石墨纖維M40；高強高模型碳纖維M40J、M50J等，代表了國際領先水平。目前實驗室已經(jīng)能夠制得9.03GPa的碳纖維，但是距碳纖維的理論強度180GPa還有很大的差距。

世界上聚丙烯腈碳纖維的生產(chǎn)，目前已經(jīng)分化為以美國為代表的大絲束碳纖維和以日本為代表的小絲束兩大類[3]。日本東麗Toray、東邦Toho、三菱人絲Mitsubishi、德國SGL、美國Hexcel、Cytec和Zoltek是世界七大碳纖維制造商。表1為碳纖維生產(chǎn)商按絲束分類及產(chǎn)能列表[4]，從表1中可見，小絲束與大絲束產(chǎn)能比大約為 3:1。

如表1所示，國際上六大碳纖維生產(chǎn)廠家雖然采用不同的工藝路線，但都可生產(chǎn)出相當于日本東麗T700/T800的碳纖維。尤其是Hercules公司采用硫氰酸鈉(NaSCN)為溶劑,可生產(chǎn)出中模高強型碳纖維IM7、IM8等，大量應用于美國的軍事工業(yè)。這說明工藝路線并不是碳纖維質(zhì)量的決定性因素，也不是碳纖維落后的主要原因。

碳纖維的生產(chǎn)銷售占全球碳纖維市場總和的78%，壟斷并左右著全球市場，占據(jù)小絲束碳纖維產(chǎn)業(yè)界霸主的地位。表3東麗公司碳纖維產(chǎn)品及性能列表。

日本是小絲束碳纖維生產(chǎn)大家，并于1980年末期擴展至法國、美國、德國、英國等，合作建立子公司。美國的兩大碳纖維公司Cytec和Hexcel，于1980年中后期通過和日本進行技術交流和合資，建立了千噸級碳纖維生產(chǎn)線。目前，軍工用小絲束碳纖維90%都由日美兩國掌握，全面限制對中國的出口。

2008年全球碳纖維的需求量為3.5萬噸，預計到2012年全球碳纖維的需求量將為5.65萬噸，專家預測世界碳纖維產(chǎn)量以每年7.7%左右的速度增長，但碳纖維消費的增長更快，達10.2%。因此，在2012年前，國際碳纖維仍是供不應求的局面。表4 2007-2010年全球PAN基碳纖維的生產(chǎn)商及產(chǎn)能預測。

2.國內(nèi)發(fā)展現(xiàn)狀

我國于1962年開始研究PAN基碳纖維，幾乎與日本同步。1962年4月中國科學院長春應化所李仍元研究員和沈陽金屬所張名大研究員開始協(xié)作碳纖維研制，金屬所以粘膠絲為原絲，長春應化所以PAN為原絲，1966年起吉林化學工業(yè)公司合成樹脂廠也加入了PAN基原絲的研制。1975年11月，由原國家計委和國防科委在北京聯(lián)合召開了我國

第一次碳纖維會議，簡稱“7511”會議，會議目的是研究解決導彈、火箭、飛機、衛(wèi)星等急需的防熱材料和結(jié)構材料，首先要解決XXXX型號頭部急需的防熱材料?！?511”會議制定了我國碳纖維及其復合材料10年發(fā)展規(guī)劃，在國產(chǎn)碳纖維的發(fā)展上具有歷程碑的意義。

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1.概述

碳纖維中90%的缺陷由PAN纖維遺傳而來，因此提高原絲質(zhì)量，減少其缺陷是獲得高性能碳纖維的前提。紡絲過程的源頭即聚丙烯腈初生纖維的缺陷，在噴絲的過程中，噴絲部件尤其重要，噴絲部件是安裝在纖維紡絲部位的重要精密零件，是紡絲成型的基本元件，其好壞直接影響到勞動生產(chǎn)率、絲條質(zhì)量和成本等經(jīng)濟指標。在工程中，噴絲部件指的是噴絲管線和噴絲頭，其中噴絲頭包括鏈接卡扣，上、下卡箍、保溫套、分配板、噴絲板等部分。其中噴絲板的清理最為困難。在聚丙烯腈纖維紡絲過程中，由于噴絲板孔徑在0.10- 0.30mm的范圍，在聚合和形成初生纖維的過程中，由于條件的改變，紡絲原液聚合物團聚形成凝膠，凝膠聚集越來愈多，會對噴絲板造成堵塞，嚴重影響了初生纖維的生成，造成纖維的力學缺陷，因此無法紡出合格的碳纖維原絲。此時，就勢必要換噴絲頭，并對換下來的噴絲頭進行清洗。

正確的清潔過程對于噴絲扳是最重要的。首先要考慮清潔過程的清潔能力，要保證使用的任何化學藥劑必須同聚合物雜質(zhì)種類、清潔設備的構成和噴絲部件材料有相容性。如果噴絲板沒有得到徹底的清潔，更換周期將變短，更換頻率加大，從而操作成本增加。

常用的噴絲部件的清洗方法包括：鹽浴法、真空熱解法、流化床爐法、溶劑浴法、烘箱法[1]和超聲震蕩法。其中真空熱解法、流化床爐法、烘箱法的都是利用高溫對聚合物進行高溫碳化，碳化雜質(zhì)便于清洗。但這些方法耗能高，環(huán)境的溫度很高.操作的條件通常不很舒適。這種惡劣的工作環(huán)境往住造成操作人員的懈怠和不安全。 鹽浴法和溶劑浴法基于對聚合物的溶解，通過溶劑的化學作用和高溫環(huán)境來溶解高聚物，這兩種方法具有一定腐蝕性，對清洗設備要求比較高。超聲震蕩法的原理是聲波是壓力波，通過洗浴池移動，感應引起氣穴現(xiàn)象，在被清洗物的表面產(chǎn)生一個洗擦效應，規(guī)則地釋放100MPa的壓力給被洗物[2]，以松弛和提起被洗物難以接觸到的表面的灰塵及異物，起到擦洗作用，達到徹底清洗的目的。

噴絲孔的形狀直接決定了纖維的形狀，直徑與長度是關鍵的參數(shù)，所以必須經(jīng)常檢測和維護保持其最好的狀態(tài)。盡管現(xiàn)在已經(jīng)有了先進的儀器通過對噴絲孔表面掃描就能獲取噴絲孔直徑與長度的實時數(shù)據(jù)，再將這些實時數(shù)據(jù)與出廠數(shù)據(jù)相比得出噴絲孔的狀態(tài)是否一致。但是由于工廠的預算和規(guī)模，對于引進這些先進的監(jiān)控儀器的計劃始終排列在生產(chǎn)設備更新之后，現(xiàn)在大部分工廠和實驗室仍舊采用顯微鏡的手工比較法，這種方法雖然主觀性強，但當噴絲頭數(shù)量不多，工作量不大的情況下，至少能保證噴絲孔達到要求的清潔度。

2.聚丙烯腈纖維噴絲部件的清洗與檢驗方法

2.1利用溶劑浴法清洗噴絲板的方法

當聚丙烯纖維間歇性噴絲結(jié)束后，由于停紡操作，管道內(nèi)原液壓力減小，大量的聚合原液堆積在噴絲板之間，當發(fā)生拆卸時，原液與空氣接觸，大量溶劑向空氣中擴散，原液表面形成皮層。與此同時，聚合原液中含有濃度超過80%的DMSO，DMSO能大量快速的吸收空氣中的水，水亦是原液凝固的非溶劑成分，這更加加快了聚合原液的皮層生產(chǎn)，和在表面形成網(wǎng)絡化凝膠。當放置時間足夠長，皮層隨著時間推移變得厚并且堅硬，對噴絲孔造成阻塞，對下次使用造成不便。

當間歇式紡絲完成后，拆卸噴絲部件，將絲板組件完全浸泡在100%的DMSO中，迅速清理凝聚在絲般組件的聚合原液，將80%左右的聚合原液通過浸泡和清理進入浸泡的DMSO。對于阻塞與噴絲孔和分配板孔中紡絲原液，先用一定壓力的DMSO液流沖洗空隙，對于孔徑較大的分配板而言，該方法可以沖洗出阻塞于分配板空隙中大約90%的紡絲原液，然后對與孔徑細小的噴絲孔，此方法效果并不明顯。之后，對于孔徑較大的分配板，用脫脂棉蘸取DMSO對每一個孔進行擦洗。對于孔徑細小的噴絲孔，則需要采取預浸泡的做法。將噴絲板浸泡在100%的DMSO中，噴絲面向上，加熱浸泡液，使DMSO溫度維持在120攝氏度大約4個小時后，降溫到常溫后，更換浸泡液并將絲板放入超聲裝置40KHZ超聲30分鐘1小時，配置10%堿液（v/v）的浸泡液再次以同樣的功率在常溫下超聲0.5小時。超聲完畢后，取出噴絲部件，用流動的清水對噴絲部件進行沖洗，防止堿液對部件的腐蝕。隨后，再以去離子水為浸泡液在60～C下，以40KHz超聲0.3小時，以達到漂洗的目的。

2.2利用光學顯微鏡檢查噴絲板清洗效果的方法

噴絲板是否清洗干凈，可以通過暗場顯微鏡檢測，也可以通過肉眼觀察，即將組件面對陽光，肉眼觀察每個絲孔的透光度和輪廓。清洗干凈的噴絲孔邊緣尖銳透光性好，未清洗干凈的噴絲孔邊緣模糊不規(guī)則，透光性差。如果噴絲板沒有清洗干凈，可重復超聲的操作。

按照以上方法，噴絲板孔邊緣清晰尖銳，其他組件上無聚合原液殘留，完全可以運用于下一次紡絲中。

3.小結(jié)

本文利用超聲波法對凝膠堵塞絲孔的噴絲部件進行了清洗，并進行檢驗。摸索出了預浸泡：在120℃下，利用DMSO溶劑進行浸泡；超聲波清洗：以DMSO溶液為浸泡液，在30℃下以40KHz超聲0.5-1小時，再以10%的堿液（v/v）再次超聲半個小時；漂洗：流水沖洗后，在去離子水中，在60℃下，以40KHz超聲0.3小時的清洗方法。該方法快捷、簡單、無污染。

利用光學顯微鏡，采用隨機取樣多次平均的方法對噴絲板情況進行抽樣檢查，檢驗清洗效果。該統(tǒng)計方法簡單實用，對于生產(chǎn)中減少運行成本、提高工作效率有積極的意義。

4.參考文獻

[1]項玉珍.噴絲板清洗及其檢驗的重要性[J].遼中紡織科技，2.1994.44 46

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關鍵詞：腈綸生產(chǎn) 濕法紡絲 生產(chǎn)設備

一、腈綸簡介

腈綸，是聚丙烯腈纖維（Polyacry-lonitrile or acrylic）在我國的商品名，可以純紡，也可與羊毛或其他纖維混紡。除此之外，腈綸及改性腈綸還以其獨特的優(yōu)勢作為高科技產(chǎn)品在工程領域得到應用。

腈綸的制造原理和方法基本上可概括為四個過程：高分子物的合成、紡絲熔體或紡絲溶液的制備、纖維的紡制、纖維的后加工。下面我們主要介紹腈綸的溶液紡絲中的濕法。

二、腈綸的生產(chǎn)工藝

（一）主要原料

生產(chǎn)腈綸的主要原料有：第一單體丙烯腈（AN）、第二單體丙烯酸甲酯（MA）、第三單體衣康酸（MSA）、溶劑硫氰酸鈉、引發(fā)劑偶氮二異丁腈（AIBN）、淺色劑二氧化硫脲（TUD）、分子量調(diào)節(jié)劑異丙醇（IPA）。

（二）聚合工藝流程概述

整個聚合工藝過程主要分三部分：反應混合液的配制、聚合和脫單體、原液處理。

為了獲得組成和性能穩(wěn)定的紡絲溶液，在聚合之前必須對化工原料進行正確計量和均勻混合。生產(chǎn)上利用溶劑硫氰酸鈉勻溫三種反應單體后，經(jīng)計量，這三種單體及溶劑就可連續(xù)進入混合液調(diào)配槽。分子量調(diào)節(jié)劑異丙醇須在混合液調(diào)配槽的出口處連續(xù)加入，和混合液一起進入試劑混合槽。

混含液由泵經(jīng)進料溫度控制器將料液溫度調(diào)節(jié)好后，從聚合釜底部進料進行聚合；聚合反應完成后，聚合液從聚合釜上部出料，經(jīng)過脫單體塔脫除未反應的單體；脫除單體后的聚合液進入原液混合貯槽進行混合均勻。最后在脫泡塔內(nèi)進行脫泡、通過原液冷卻器調(diào)溫、壓濾機過濾，濾出原液中混入的機械雜質(zhì)和膠塊；過濾后的清凈而無氣泡的原液就可送去紡絲。

（三）紡絲工藝流程

經(jīng)處理合格的聚丙烯腈紡絲原液，由計量泵定量地供給燭形過濾器再次過濾，經(jīng)噴絲頭壓入凝固浴槽中凝固成形；凝固浴為9～14%硫氰酸鈉水溶液，浴溫10℃左右；在凝固浴槽中，纖維的運行方向與硫氰酸鈉溶液流動的方向一致（順流）。

成形后的聚丙烯腈纖維，經(jīng)卷取輥引入預熱浴槽，進行預熱拉伸。預熱浴為3～4%的硫氰酸鈉水溶液，浴溫60～65℃（纖維在預熱浴中被拉伸1.5倍）。

經(jīng)預熱浴處理后的聚丙烯腈絲束引入水洗槽進行水洗，洗掉纖維上的硫氰酸鈉。水洗槽中的熱水溫度為50～65℃。水洗后絲束在拉伸浴槽中進行拉伸，拉伸浴的水溫為95～98℃（兩次拉伸總的倍數(shù)要求為8～10倍）。

拉伸后的聚丙烯腈纖維需經(jīng)第一次上油處理，然后進入干燥機中進行干燥致密化。干燥后的纖維經(jīng)卷曲機卷曲，再進入汽蒸鍋進行蒸汽熱定型，絲束接著進行第二次上油，經(jīng)干燥機進行第二次干燥，最后經(jīng)切斷、打包后出廠。

（四）纖維的后處理

經(jīng)過成形、拉伸的聚丙烯腈纖維還要進一步經(jīng)過水洗、上油、干燥、抗靜電處理、卷曲、定型、切斷等后處理工序進行處理，使纖維的性能更趨于完善。

為了減少摩擦力和靜電效應，纖維在水洗和干燥后分別要經(jīng)上油處理，分別施加柔軟劑和抗靜電劑，使纖維具有柔軟和平滑的手感，改善彈性，提高抗靜電效果，并在一定程度上增加纖維之間的抱合力，使纖維在后加工過程中能順利進行。

在成形過程中得到的初生纖維經(jīng)過拉伸后，必須經(jīng)干燥致密化和熱定型，消除其內(nèi)應力和缺陷，從而固定卷曲度，并提高尺寸穩(wěn)定性；同時提高纖維紡織加工的可紡性及物理-機械性能；還可消除在紡絲凝固過程中發(fā)生的為數(shù)眾多、大小不等的空洞及裂隙結(jié)構，即所謂消除失透現(xiàn)象，一步提高聚丙烯腈纖維的染色均勻性。

（五）溶劑的回收和處理

此過程包括溶劑的回收、凈化和蒸發(fā)，從而使溶劑在經(jīng)過蒸發(fā)濃縮后，最終將硫酸根、鐵離子、有機雜質(zhì)等等去除。

濕法紡絲的工藝過程中，溶劑硫氰酸鈉是循環(huán)使用的。聚合液中的溶劑絕大部分在纖維成形過程中擴散進入凝固浴中，需經(jīng)一系列回收和凈化處理后，將潔凈的硫氰酸鈉再送至聚合工段供配料使用。

（六）含氰（腈）廢水的處理

腈綸生產(chǎn)裝置會產(chǎn)生一定量的含氰（腈）廢水，這種廢水屬劇毒類；它可以抑制細胞呼吸，造成人體機體組織缺氧，形成內(nèi)窒息而死亡，因此廢水不能隨意排放，需經(jīng)過治理后才允許排放。

三、腈綸的生產(chǎn)設備

腈綸生產(chǎn)的主要生產(chǎn)設備有：第三單體貯槽、丙烯腈高位槽、丙烯酸甲酯高位槽、反應器淤漿容器、恒溫槽、反應器、第一單體脫除器、原液預熱器、第二單體脫除器、原液混合器、原液混合槽、連續(xù)脫泡桶、連續(xù)脫泡桶、液封槽、消光劑漿料槽、原液多層混合器、水洗機、柔軟機、圓網(wǎng)烘燥機、絲束定型機、絲束輸送機、后干燥機、短纖維打包機、擺絲機、紡絲機蒸汽加料槽、蒸發(fā)器加料預熱器、二效蒸發(fā)器、粗溶劑貯槽、硫酸鋇過濾器、溶劑層濾器、除鐵加料槽、凈化溶劑輸送桶、溶劑貯存桶、恒溫槽萃取塔等等。

四、腈綸生產(chǎn)的數(shù)據(jù)測算

以年產(chǎn)8000t腈綸的生產(chǎn)為例，假設每年生產(chǎn)8000h，其它時間安排檢修，則每小時生產(chǎn)腈綸1t，日產(chǎn)為24t；則原液產(chǎn)量為7692Kg/h，進料量為7454L/h，反應時間為2h（二臺釜）。

腈綸生產(chǎn)的主要化工料及單耗如下。

名稱 單耗（Kg/t成品） 名稱 單耗（Kg/t成品）

丙烯腈純度（≥99.5%） 979 硫氰酸鈉（68～70%） 65

丙烯酸甲酯純度（≥99%） 64.5 二氧化硫脲純度（≥95%）13

衣康酸 85.3 偶氮二異丁腈 5

異丙醇 18

參考文獻

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[關鍵詞]碳纖維 現(xiàn)狀 發(fā)展趨勢

中圖分類號：R220 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）10-0181-01

一、碳纖維簡介和碳纖維的用途

碳纖維是纖維狀的碳素材料，含碳量在90%以上。它是利用各種有機纖維在惰性氣體中、高溫狀態(tài)下碳化而制得。碳纖維具有十分優(yōu)異的力學性能，是目前已大量生產(chǎn)的高性能纖維中具有最高的比強度和最高的比模量的纖維。特別是在2000℃以上的高溫惰性環(huán)境中，碳材料是唯一強度不下降的物質(zhì)。是其他主要結(jié)構材料、金屬及其合金所無法比擬的。除了優(yōu)異的力學性能外，碳纖維還兼具其他多種優(yōu)良性能，如低密度、耐高溫、耐腐蝕、耐摩擦、抗疲勞、震動衰減性高、電及熱傳導性高、熱膨脹系數(shù)低、光穿透性高、非磁體但有電磁屏蔽性等。

作為高性能纖維的一種，碳纖維既有碳材料的固有特性，又兼?zhèn)浼徔椑w維的柔軟可加工，是先進復合材料最重要的增強材料，已在軍事及民用工業(yè)的各個領域取得廣泛應用。從航天、航空、汽車、電子、 機械、化工、輕紡等民用工業(yè)到運動器材和休閑用品等。因此，碳纖維被認為是高科技領域中新型工業(yè)材料的典型代表，為世人所矚目。碳纖維產(chǎn)業(yè)在發(fā)達國家支柱產(chǎn)業(yè)升級乃至國民經(jīng)濟整體素質(zhì)提高方面，發(fā)揮著非常重要的作用，對我國產(chǎn)業(yè)結(jié)構的調(diào)整和傳統(tǒng)材料的更新?lián)Q代也有重要意義，對國防軍工和國民經(jīng)濟有舉足輕重的影響。

二、我國碳纖維發(fā)展歷史

我國自20世紀60年代開始碳纖維研究開發(fā)至今已有近50年的歷史，但進展緩慢，同時由于發(fā)達國家對我國幾十年的技術封鎖，至今沒能實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，工業(yè)及民用領域的需求長期依賴進口，嚴重影響了我國高技術的發(fā)展，尤其制約了航空航天及國防軍工事業(yè)的發(fā)展，與我國的經(jīng)濟社會發(fā)展進程極不相稱。所以，研制生產(chǎn)高性能、高質(zhì)量的碳纖維，以滿足軍工和民用產(chǎn)品的需求，扭轉(zhuǎn)大量進口的局面，是當前我國碳纖維工業(yè)發(fā)展的迫切任務。

三、碳纖維生產(chǎn)方法

目前，工業(yè)化生產(chǎn)碳纖維按原料路線可分為聚丙烯腈（PAN）基碳纖維、瀝青基碳纖維和粘膠基碳纖維三大類。從粘膠纖維制取高力學性能的碳纖維必須經(jīng)高溫拉伸石墨化，碳化收率低，技術難度大，設備復雜，成本較高，產(chǎn)品主要為

耐燒蝕材料及隔熱材料所用。由瀝青制取碳纖維，原料來源豐富，碳化收率高，但因原料調(diào)制復雜，產(chǎn)品性能較低，亦未得到大規(guī)模發(fā)展。由聚丙烯腈纖維原絲可制得高性能的碳纖維，其生產(chǎn)工藝較其它方法簡單，而且產(chǎn)品的力學性能優(yōu)良，用途廣泛，因而自20世紀60年代問世以來，取得了長足的發(fā)展，成為當今碳纖維工業(yè)生產(chǎn)的主流。

聚丙烯腈基碳纖維的生產(chǎn)主要包括原絲生產(chǎn)和原絲碳化兩個過程。原絲生產(chǎn)過程主要包括聚合、脫泡、計量、噴絲、牽引、水洗、 上油、烘干收絲等工序。碳化過程主要包括放絲、預氧化、低溫碳化、高溫碳化、表面處理、上漿烘干、收絲卷繞等工序。

根據(jù)產(chǎn)品規(guī)格的不同，碳纖維目前被劃分為宇航級（aerospace-grade）和工業(yè)級（commercial-grade）兩類，亦稱為小絲束（small-strand tow或small tow ）和大絲束（large-strand tow或 large tow） 通常把48K以上碳纖維稱為大絲束碳纖維.包括48K、60K、120K、360K和480K等。宇航級碳纖維初期以1K、3K、6K為主。逐漸發(fā)展為14K和21K主要應用于國防軍工和高技術，以及體育休閑用品，像飛機、導彈、火箭、衛(wèi)星和釣魚桿、高爾夫球桿、網(wǎng)球拍等。工業(yè)級碳纖維應用于不同民用工業(yè)，包括：紡織、醫(yī)藥衛(wèi)生、機電、土木建筑、交通運輸和能源等。

四、我國聚丙烯腈基碳纖維發(fā)展現(xiàn)況

我國從20世紀60年代后期開始研制碳纖維，歷經(jīng)近50年的漫長歷程。在此期間，由于國外把碳纖維生產(chǎn)技術列入禁運之列，嚴格控制封鎖，制約了我國碳纖維工業(yè)的發(fā)展。我國科技工作者發(fā)揚自力更生的精神，從無到有，逐步建成了碳纖維的工業(yè)雛型。 20世紀70年代初突破連續(xù)化工藝。1976年在中科院山西煤炭化學研究所建成我國第一條PAN基碳纖維擴大試驗生產(chǎn)線，生產(chǎn)能力為2t/a。20世紀80年代開展了高強型碳纖維的研究，于1998年建成一條新的中試生產(chǎn)線，規(guī)模為40t/a。我國主要研究單位有中科院山西煤化所、上海合纖所、北京化工大學、山東工業(yè)大學、東華大學、安徽大學、浙江大學、長春工業(yè)大學等。面對國外在技術、設備、品種和性能等方面激烈競爭，迅速發(fā)展的局面。我國碳纖維生產(chǎn)處于起步階段，與國外相比有很大差距。無論產(chǎn)量、質(zhì)量均不能滿足市場發(fā)展需求。目前制約我國碳纖維發(fā)展的首要原因是原絲質(zhì)量不過關，其它原因還有生產(chǎn)技術及設備等。

五、我國碳纖維消費情況與需求

盡管我國碳纖維生產(chǎn)發(fā)展緩慢，但消費量卻與日俱增，市場需求旺盛。主要集中在文體用品和航空航天方面，一般產(chǎn)業(yè)需求增長也比較迅速。國內(nèi)碳纖維應用的主要領域有如下：

航空、航天及國防領域、飛機、衛(wèi)星、火箭、導彈、雷達、體育休閑品、高爾夫

球、漁具、網(wǎng)球拍、羽毛球拍、箭桿、自行車、賽艇等新興市場碳纖維基增強工程塑料、壓力容器、建筑補強等。

國內(nèi)PAN基碳纖維材料加工業(yè)已初具規(guī)模，有一定的技術基礎和市場開發(fā)能力，市場需求比較旺盛，但碳纖維的生產(chǎn)遠遠不能滿足市場需求，需大量進口。此外，考慮到我國碳纖維的應用還在不斷發(fā)展，許多用途還有待開發(fā)我國碳纖維未來的潛在消費市場，對碳纖維的需求量將更大。因此，未來我國碳纖維的市場需求前景廣闊，潛力極大。

六、發(fā)展趨勢

碳纖維屬高新技術，高附加值產(chǎn)品，具有其他材料不可比擬的優(yōu)異性能，有廣泛的用途和良好的發(fā)展前景，隨著我國經(jīng)濟的持續(xù)快速發(fā)展碳纖維的市場需求與日俱增發(fā)展我國的碳纖維工業(yè)具有重大的現(xiàn)實意義和深遠的歷史意義。因此，針對當前現(xiàn)狀，必須加快我國碳纖維發(fā)展進程。

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論文摘要：碳纖維主要是由碳元素組成的一種特種纖維，分子結(jié)構界于石墨和金剛石之間，含碳體積分數(shù)隨品種而異，一般在0.9以上。

一、碳纖維的性能

1.1分類

根據(jù)原絲類型分類可分為聚丙烯腈（PAN）基、瀝青基和粘膠基3種碳纖維，將原絲纖維加熱至高溫后除雜獲得。目前，PAN碳纖維市場用量最大；按力學性能可分為高模量、超高模量、高強度和超高強度4種碳纖維；按用途可分為宇航級小絲束碳纖維和工業(yè)級大絲束碳纖維，其中小絲束初期以1K、3K、6K（1K為1000根長絲）為主，逐漸發(fā)展為12K和24K，大絲束為48K以上，包括60K、120K、360K和480K等。

1.2性能

碳纖維的主要性能：(1)密度小、質(zhì)量輕，密度為1.5～2克/立方厘米，相當于鋼密度的l/4、鋁合金密度的1/2；(2)強度、彈性模量高，其強度比鋼大4-5倍，彈性回復l00%；(3)具有各向異性，熱膨脹系數(shù)小，導熱率隨溫度升高而下降，耐驟冷、急熱，即使從幾千度的高溫突然降到常溫也不會炸裂；(4)導電性好，25。C時高模量纖維為775μΩ/cm，高強度纖維為1500μΩ/cm；(5)耐高溫和低溫性好，在3000。C非氧化氣氛下不融化、不軟化，在液氮溫度下依舊很柔軟，也不脆化；(6)耐酸性好，對酸呈惰性，能耐濃鹽酸、磷酸、硫酸等侵蝕。此外，還有耐油、抗輻射、抗放射、吸收有毒氣體和使中子減速等特性。

通常，碳纖維不單獨使用，而與塑料、橡膠、金屬、水泥、陶瓷等制成高性能的復合材料，該復合材料也具有輕質(zhì)、高強、耐高溫、耐疲勞、抗腐蝕、導熱、導電等優(yōu)良性質(zhì)，已在現(xiàn)代工業(yè)領域得到了廣泛應用。

1.3應用領域

由于碳纖維具有高強、高模、耐高溫、耐疲勞、導電、導熱等特性，因此被廣泛應用于土木建筑、航空航天、汽車、體育休閑用品、能源以及醫(yī)療衛(wèi)生等領域。此外，碳纖維在電子通信、石油開采、基礎設施等領域也有著廣泛的應用，主要用于放電屏蔽材料、防靜電材料、分離鈾的離心機材料、電池的電極，在生化防護、除臭氧、食品等領域種也有出色的表現(xiàn)。

二、生產(chǎn)工藝

通常用有機物的炭化來制取碳纖維，即聚合預氧化、炭化原料單體—原絲—預氧化絲—碳纖維。碳纖維的品質(zhì)取決于原絲，其生產(chǎn)工藝決定了碳纖維的優(yōu)劣。以聚丙烯腈(PAN)纖維為原料，干噴濕紡和射頻法新工藝正逐步取代傳統(tǒng)的碳纖維制備方法(干法和濕法紡絲)。

2.1干噴濕紡法

干噴濕紡法即干濕法，是指紡絲液經(jīng)噴絲孔噴出后，先經(jīng)過空氣層(亦叫干段)，再進入凝固浴進行雙擴散、相分離和形成絲條的方法。經(jīng)過空氣層發(fā)生的物理變化有利于形成細特化、致密化和均質(zhì)化的絲條，紡出的纖維體密度較高，表面平滑無溝槽，且可實現(xiàn)高速紡絲，用于生產(chǎn)高性能、高質(zhì)量的碳纖維原絲。

干噴濕紡裝置常為立式噴絲機，從噴絲板噴出的紡絲液細流經(jīng)空氣段(干段)后進入凝固浴，完成干噴濕紡過程；再經(jīng)導向輥、離浴輥引出的絲條經(jīng)后處理得到PAN纖維。

離開噴絲板后的紡絲液細流先經(jīng)過空氣層(干段)再進入凝固浴，干段很短，但對凝固相分離和成纖結(jié)構有著重大影響，在空氣層，擠出的紡絲液細流中的溶劑急速蒸發(fā)，表面形成了薄薄致密層，細流進入凝固浴后可抑制雙擴散速度；由于在噴絲板出口處產(chǎn)生膨脹效應，靠細流自身的重力以及牽伸力向下流動，然后經(jīng)干噴濕紡的正牽伸可使脹大部分被牽伸變細后進入凝固浴；凝固浴采用低溶劑質(zhì)量分數(shù)配比和低溫凝固，低溶劑質(zhì)量分數(shù)配比可加大溶劑與細流之間的質(zhì)量分數(shù)差，加速擴散；低溫可抑制擴散速度，利于沉淀結(jié)構致密化、均質(zhì)化，最終紡出的原絲和所制碳纖維表面較平滑而無溝槽。

與純濕紡相比，干噴濕紡可紡出較高密度且無明顯皮芯結(jié)構的原絲，大幅提高了纖維的抗拉強度，可生產(chǎn)細特化和均質(zhì)化的高性能碳纖維。

2.2射頻法

PAN原絲經(jīng)過預氧化(200～350。C，射頻負壓軟等離子法)、碳化(800～1200。C，微波加熱法)到石墨化(2400～2600。C，射頻加熱法)，主要受到牽伸狀態(tài)下的溫度控制。在這一形成過程中達到纖維定型、碳元素富集，分子結(jié)構從聚丙烯腈高分子結(jié)構—亂層的石墨結(jié)構—三維有序的石墨結(jié)構。

國內(nèi)有自主知識產(chǎn)權的“射頻法碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝”開辟了碳纖維生產(chǎn)的創(chuàng)新之路，它采用射頻負壓軟等離子法預氧化PAN原絲，接著用微波加熱法碳化，最后用射頻加熱法石墨化形成小絲束碳纖維。

三、碳纖維的發(fā)展

3.1國外發(fā)展

以PAN碳纖維為例，該纖維國際上研發(fā)已有30年左右，目前世界碳纖維的生產(chǎn)能力在3.4～3.8萬噸左右，主要集中在日本、英國、美國、法國、韓國等少數(shù)發(fā)達國家和我國臺灣省。日本三家以腈綸纖維為主要產(chǎn)品的公司（東麗、東邦以及三菱人造絲公司）依靠其先進的紡絲科學技術，形成了高性能原絲生產(chǎn)的優(yōu)勢，大量生產(chǎn)高性能碳纖維，使日本成為碳纖維大國，無論質(zhì)量還是數(shù)量上都處于世界前三位，三大集團占據(jù)了世界75%以上的產(chǎn)量。

3.2國內(nèi)發(fā)展

我國聚丙烯腈基碳纖維的研究開發(fā)始于20世紀60年代，當時由于碳纖維作為重要的軍工產(chǎn)品，國外對我國進行嚴格技術封鎖，使得當時我國聚丙烯腈基碳纖維基本上以自主研究開發(fā)為主。1976年中科院山西煤化所建成第一條聚丙烯腈基碳纖維中試生產(chǎn)線，生產(chǎn)出高強I型碳纖維，其產(chǎn)品性能基本達到日本東麗公司的T200。繼而從“六五”開始試制高強Ⅱ型碳纖維(相當于T300)，但到目前為止產(chǎn)品性能指標仍未達到T300標準。吉林石化公司在采用硝酸一步法生產(chǎn)原絲的基礎上，研究開發(fā)出性能基本接近T300的碳纖維，但該法對環(huán)境污染較大，因而現(xiàn)已放棄。由于種種原因我國碳纖維發(fā)展緩慢，表現(xiàn)為生產(chǎn)規(guī)模小、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、產(chǎn)品規(guī)格少、品種單一、沒有高性能產(chǎn)品、技術設備落后，大多沒有形成規(guī)模效益，這些成為制約我國碳纖維發(fā)展的瓶頸。

近些年來，隨著我國整體實力的不斷提升，對碳纖維的需求量也與日俱增，而我國碳纖維現(xiàn)階段大部分依賴進口，2004年全國碳纖維用量為4000噸，國內(nèi)實際產(chǎn)量僅為1O多噸，而且無論是質(zhì)量還是規(guī)模與國外相比差距都很大。另據(jù)估測2009年我國碳纖維需求將達到7500噸，這表明我國碳纖維嚴重供不應求。盡管目前國際社會碳纖維的制造技術與產(chǎn)品對華出口有所松動，通用級碳纖維進口渠道已經(jīng)開通，但高性能碳纖維對我國依然限制。

近年來，由于我國對碳纖維需求的日益增加，聚丙烯腈基碳纖維又成為國內(nèi)新材料業(yè)研發(fā)的熱點，如上海石化公司準備采用NaSCN一步法生產(chǎn)數(shù)千噸PAN基原絲。上海星樓實業(yè)有限公司擬建立400噸/年大絲束碳纖維生產(chǎn)線，上海市合纖所采用亞砜兩步法研制和小批量生產(chǎn)PAN基原絲以及碳纖維，上海碳素廠也有小型碳化線及碳纖維下游產(chǎn)品。安徽華皖集團(原蚌埠燈芯絨集團公司)建立500噸/年PAN原絲和200噸/年碳纖維生產(chǎn)線，其PAN原絲采用亞砜一步法，技術由國外引進，產(chǎn)品以12K的T300級碳纖維為主，并準備引進成熟的預浸料生產(chǎn)線。廣西桂林市化纖總廠擬建200噸/年碳纖維生產(chǎn)線，產(chǎn)品為3-12K的小絲束碳纖維。山東天泰碳纖維有限責任公司將建立400噸/年生產(chǎn)線，碳纖維性能為T300級水平，產(chǎn)品以12K為主。青島化工學院高分子工程材料研究所(恒晨公司)將建立50噸/年左右的碳纖維生產(chǎn)線。江蘇揚州與中國科學院山西煤炭研究所也計劃合作建立高性能聚丙烯腈原絲和碳纖維的生產(chǎn)中試基地。吉林石化公司放棄了以前采用硝酸一步法生產(chǎn)原絲的技術，與北京化工大學合作承擔了國家“九五”科技攻關項目，共同研究開發(fā)二甲基亞砜法高性能聚丙烯腈原絲生產(chǎn)技術，并將充分依靠自己的技術建立500噸/年原絲和200噸/年碳纖維生產(chǎn)線。蘭化集團化纖廠已有100噸/年原絲生產(chǎn)線和預氧化生產(chǎn)裝置，計劃配套碳化裝置生產(chǎn)碳纖維，原絲采用NaSCN一步法，該廠的腈綸生產(chǎn)線是我國從國外最早引進的，有豐富的生產(chǎn)經(jīng)驗和技術積累。吉林碳素廠是我國小絲束碳纖維生產(chǎn)基地，已向用戶提供50余噸小絲束碳纖維。目前，該廠正在建立新的小絲束碳纖維生產(chǎn)線，擴大產(chǎn)量，以滿足市場需求。此外，山西榆次化纖廠是我國唯一用亞砜一步法生產(chǎn)PAN基原絲達數(shù)十年的單位，目前仍在生產(chǎn)。大連興科碳纖維有限公司已建成380噸/年生產(chǎn)線，是目前我國唯一實現(xiàn)碳纖維產(chǎn)業(yè)化的企業(yè)，位居大陸首位，并在世界排名第十一，據(jù)專家評價該公司實際擁有年產(chǎn)量800噸的生產(chǎn)能力，產(chǎn)品各項技術指標已經(jīng)達到國外同類產(chǎn)品先進水平。

3.3存在問題和差距

一是國內(nèi)PAN碳纖維總生產(chǎn)能力較小，實際生產(chǎn)量僅30～40噸/年，遠遠不能滿足國內(nèi)的需要（約5000～6000噸），目前我國95%的碳纖維依靠進口；二是與國際先進水平相比，國產(chǎn)碳纖維強度低（僅相當于東麗公司已基本決定淘汰的T300水平），均勻性、穩(wěn)定性差（強度、模量、線密度的CV值均為國外產(chǎn)品的一倍以上），毛絲多（斷頭率為國外產(chǎn)品的6倍），品種單一且價格昂貴（為國外產(chǎn)品的1.5～3倍），發(fā)展水平總體落后發(fā)到國家近20～30年；三是廠家、裝置規(guī)模小，技術設備落后，經(jīng)濟效益差。

四、產(chǎn)業(yè)分析

4.1世界碳纖維市場

4.1.1世界碳纖維擴產(chǎn)加速

2003年以前碳纖維基本供大于求，屬于買方市場，當時工業(yè)用普通模量級12K碳纖維價格僅12美元/公斤，但到了2004年形勢突變，碳纖維一下子由買方市場變?yōu)橘u方市場，價格一路攀升，2005年翻了好幾倍，2006年更是處于有價無市的情況，這給碳纖維廠家?guī)砹穗y得的發(fā)展機遇。從2004年開始全球碳纖維廠家興起了一輪擴產(chǎn)熱潮。

日本東麗集團公司

2004年4月陸續(xù)開始了一系列擴產(chǎn)項目，見表5。

2004年4月12日宣布日本Ehime擴產(chǎn)2200噸/年，2007年1月開始運轉(zhuǎn)。

2004年4月14日宣布法國Soficar擴產(chǎn)800噸/年，2007年10月開始運轉(zhuǎn)。

2004年4月26日宣布美國CFA擴產(chǎn)1800噸/年，2006年初開始生產(chǎn)。

2008年還將分別在日本和美國各擴產(chǎn)1800噸/年。

2008年東麗公司碳纖維產(chǎn)能將達到17500噸/年，差不多是2005的兩倍。計劃到2010年，東麗公司全球碳纖維市場的占有率要從2004年的34%提高到40%。2005年東麗還和波音公司協(xié)議，今后17年內(nèi)東麗將提供29億美元的碳纖維(主要是T700)給波音公司，用于B-787的生產(chǎn)。

日本帝人東邦集團公司

東邦集團緊隨其后，從2004年8月開始進行了一系列收購和擴產(chǎn)計劃：

2004年8月31日宣布收購美國Fortfil全部3500噸/年大絲束碳纖維生產(chǎn)線，將其改造成700噸/年小絲束，1700噸/年預氧化纖維，保留1300噸/年大絲束碳纖維。2006年4月15日東邦決定在日本Mishima投資大約1億美元(10.7billionyen)，擴大碳纖維生產(chǎn)能力2700噸/年，到2008年4月完成。

2008年東邦集團碳纖維產(chǎn)能11800噸/年，其中小絲束10500噸/年。大絲束1300噸/年?？偖a(chǎn)能仍居世界第二，見表6。

日本三菱人造絲集團公司

日本三菱集團也加快了擴產(chǎn)步伐，從2005年到2007年，3年內(nèi)碳纖維產(chǎn)能將增加72%，接近或趕上東邦的產(chǎn)能，見表7。

2005年4月，宣布增加日本生產(chǎn)線產(chǎn)能2200噸/年；2007～2008年完成。

2005年l0月，宣布三菱和SGL結(jié)成碳纖維聯(lián)盟，三菱提供技術和原絲，在SGL蘇格蘭生產(chǎn)線生產(chǎn)碳纖維，2006年二季度開始生產(chǎn)，三菱的回報是500～700噸/年碳纖維。

2005年底計劃完成美國Grafil擴產(chǎn)500噸/年的任務。

2008年三菱集團碳纖維產(chǎn)能將達到7900～81O0噸/年。由于三菱碳纖維此前尚未取得適航認可，只能用于工業(yè)和體育休閑用品，公司努力爭取2005年取得AirbusA380認可，使其碳纖維在宇航工業(yè)得到應用。

表

此外，中國臺塑集團2005年5月24日宣布擴大碳纖維產(chǎn)能，從1850噸/年增加到2950噸/年，2006年12月完成。

美國Hexcel公司2005年11月16日宣布在西班牙馬德里附近建碳纖維廠，另外美國猶塔工廠也增加碳纖維生產(chǎn)線，產(chǎn)能增加大約50%，即從2270噸/年增加到3300噸/年，2006～2007年完成。目標很明確，針對A380、A350和B787對碳纖維的大量需求。

Zoltek公司2006年1月3日報告，希望碳纖維產(chǎn)能從2006年的4080噸/年增加到2007年8620噸/年。從2004年l2月l6日開始和世界最大的風能廠家Vistas等協(xié)議，為他們提供風電葉片用大絲束碳纖維。

美國Cytec公司準備耗資超過l0億美元建立新的碳纖維生產(chǎn)線，目前在選址和設計選擇，計劃2009年開始工作。

4.1.2碳纖維供需狀況將趨于緩和

根據(jù)表9和圖1、圖2對碳纖維產(chǎn)能和需求的預測分析可以看出，2005年全球碳纖維供小于求，按ChrisRed的預測缺口約2000噸，Toray預測缺口近3000噸，中國臺塑預測缺口也有約1000噸，這就是2005年碳纖維緊張的說明。2006年雖然碳纖維廠家紛紛擴產(chǎn)，其供應量應較需求量大，但是擴產(chǎn)部分要到2006年底或2007年初才能上市供應，且超過部分有限，仍不能滿足用戶要求。因此2006年碳纖維供應仍然緊張。2007年以后全球碳纖維產(chǎn)量將明顯增加，擴量部分陸續(xù)上市，供應量顯著超過需求量，供需矛盾得到緩解，緊張狀況將會所改變。

4.2中國碳纖維市場

（1）需求增長快。我國碳纖維現(xiàn)階段絕大部分依賴進口，2004年全國碳纖維用量為4000噸，2005年用量約5000噸，年增長率在20%以上，到2009年將達到7500噸/年，而國內(nèi)現(xiàn)有產(chǎn)量僅約40噸左右，無論質(zhì)量和規(guī)模與國外相比差距都很大。

（2）產(chǎn)能瓶頸明顯。我國除了華皖碳纖維及少數(shù)科研院所具有完整的產(chǎn)業(yè)鏈外，絕大部分企業(yè)僅僅具有部分碳纖維及其制品的生產(chǎn)工藝。安徽華皖碳纖維有限公司目前已經(jīng)順利完成200噸碳纖維及500噸碳纖維原絲的生產(chǎn)裝置的安裝，2007年還計劃開工建設800噸碳纖維及1800噸碳纖維原絲二期項目。

（3）生產(chǎn)效益大。如果按丙烯腈1.3萬元/噸的銷售價格計算，大體可以測算出碳纖維原絲及碳纖維的生產(chǎn)成本，分別為4.4萬元/噸、18萬元/噸。一般情況下，軍工級碳纖維（3～6K）的售價在200萬元/噸左右，民用碳纖維（12K）售價為55萬元/噸，可見碳纖維的盈利空間還是非?？捎^的。

五、發(fā)展對策和措施

近年來，中國復合材料產(chǎn)業(yè)有了很大的進步，已成為碳纖維復合材料應用大國。但是我國大陸碳纖維長期依賴進口，受治于人，面對當前嚴峻的形勢，必須采取行之有效的措施。

（1）堅持自主創(chuàng)新是發(fā)展我國碳纖維的唯一出路。碳纖維是軍需戰(zhàn)略物資，是國防建設、先進武器不可或缺的關鍵材料，不可能也不應該長期依賴進口。15年前美國國防部就下決心民用碳纖維可以從國外進口，國防工業(yè)所需的碳纖維必須國內(nèi)自行生產(chǎn)。中國更不能長期從國外進口國防工業(yè)所需要的碳纖維。德國、法國雖然也生產(chǎn)碳纖維，但是碳纖維的核心原絲技術牢牢掌握在日本人手中，至今德國和法國得不到PAN原絲技術。因此中國不可能引進國外先進的碳纖維制造技術，只能自力更生，依靠自己，別無出路。

（2）堅持應用中改進提高是碳纖維發(fā)展的科學規(guī)律。

篇6

本文對錦綸/氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析方法進行了探討，總結(jié)了檢測中的最佳應用方案。

關鍵詞：錦綸；氨綸；含量分析

1引言

錦綸/氨綸彈力織物一直受到人們的青睞，由于這類產(chǎn)品具有較高的彈性和優(yōu)異的回彈性能、手感柔軟、穿著舒服、能顯露出形體美，加上易吸汗、不產(chǎn)生靜電的特點，該類織物已廣泛應用于內(nèi)衣到外衣等需要拉伸的服裝，如專業(yè)運動服、健身服、休閑裝、文胸、襪子類等服裝。從針織物到機織物，從服裝用布到裝飾用布及功能性材料，錦綸/氨綸彈力織物都具有廣闊的發(fā)展前景和良好的經(jīng)濟效益，因此其檢測方法也值得進一步探討。目前，錦綸/氨綸混紡產(chǎn)品的定量分析方法有80%甲酸法、20%鹽酸法、二甲基甲酰胺法這三種方法，但不同方法的結(jié)果往往有明顯的差異，因此容易引起爭議。本文分別對這三種方法進行了研究探討。

2試驗準備

2.1試劑與儀器

主要試劑：二甲基甲酰胺溶液，80%甲酸溶液，20%鹽酸溶液，氨水，三級水。

儀器：恒溫水浴鍋，真空抽氣泵，恒溫烘箱，0.0001 g分析天平，干燥器，200 mL具塞三角瓶，玻璃砂芯坩堝。

2.2試劑配制

80%甲酸：880 mL濃度為89%（密度1.19 g/ mL）甲酸用水稀釋至1000 mL。

20%鹽酸溶液：取1000 mL（20℃，密度1.19 g/ mL ）慢慢加入到800 mL蒸餾水中，待冷卻到20℃時，再加入蒸餾水，修正其密度至1.095 g/ mL~1.100 g/ mL。濃度控制在19.5%~20.5%。

稀氨溶液：取氨水80 mL（密度為0.880 g/mL）用水稀釋至1000 mL。

2.3試樣制備

把錦綸和氨綸纖維樣品按80/20配比制成錦綸/氨綸混合試樣。

2.4試樣預處理

取試樣5 g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每小時至少循環(huán)6次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中，浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h，水與試樣之比為100：1，并時時攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。

2.5試驗步驟

1) 烘干：將試樣放入烘箱內(nèi)，在（105±3）℃溫度下烘4 h~16 h，如烘干時間小于14 h，則需烘至恒重（連續(xù)兩次稱得試樣重量的差異不超過0.1%）。

2) 冷卻：在干燥器中冷卻，干燥器放在天平邊，冷卻時間以試樣冷至室溫為限（一般不能少于30 min）。

3) 稱重：冷卻后，將樣品在2 min內(nèi)稱完，精確至0.0002 g。

3試驗

取混紡比為80/20的錦綸/氨綸混合試樣各5份，每份1.0 g左右，經(jīng)預處理后參照方法標準GB/T 2910.12―2009《紡織品 定量化學分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)》。

GB/T 2910.7―2009《紡織品 定量化學分析第7部分:聚酰胺纖維與某些其他纖維混合物(甲酸法)》和FZ/T 01095―2002 《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗方法》中提到的二甲基甲酰胺、80%甲酸法、20%鹽酸法，對錦綸/氨綸混合試樣依次進行定量化學分析，再從中選擇出最佳的試劑，進行優(yōu)化試驗。

當d值大于1時，表明不溶纖維在溶解過程中有重量損失，計算結(jié)果時要予以補償；d值小于1時，表明不溶纖維在溶解過程中有重量增加，計算結(jié)果時要予以扣除；d值等于1時，表明不溶纖維在溶解過程中沒有重量變化[1]。

5 試驗方法分析

5.1二甲基甲酰胺法

5.1.1原理

從已知干重的試樣中用二甲基甲酰胺把氨綸纖維溶解，使兩種纖維分離，將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重，計算出各組分的含量百分率。

5.1.2步驟

把準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入150 mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分潤濕后，讓燒瓶保持90℃~95℃放置1h。如果試樣中的聚丙烯腈難于溶解，可以多加50 mL二甲基甲酰胺，在此期間用手輕輕搖動5次。用玻璃砂芯坩堝過濾，殘留物留在燒瓶中，另加 60 mL二甲基甲酰胺，保持90℃~95℃放置30 min，用手輕輕搖動2次。把殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，并用水將殘留物洗至坩堝中，真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重[2]。

5.1.3結(jié)果計算

試驗結(jié)果如表1所示。

從表1來看，我們在不考慮二甲基甲酰胺對錦綸的影響時，按d值取1.00進行計算，結(jié)果錦綸重量損失百分率在－0.7%~－0.9%之間。這說明二甲基甲酰胺溶解氨綸時對錦綸有一定的影響。通過對錦綸在二甲基甲酰胺中的重量損失d值進行了求解試驗（見表2），求得d值為1.01，證明了上述觀點。按d值為1.01計算，則錦綸/氨綸百分含量與配比一致，接近真值。

5.280%甲酸法

5.2.1原理

用80%甲酸溶解錦綸，剩余氨綸，使兩種纖維分離。將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重，計算出各組分的含量百分率。

5.2.2步驟

將試樣放入具塞三角瓶中，每克試樣加入100 mL80%甲酸溶液，在室溫狀態(tài)下振蕩15 min，待錦綸充分溶解后，用已知重量的玻璃濾器過濾，將剩余的纖維用同溫同濃度的80%甲酸溶液洗滌2~3次，用熱水洗滌，用稀氨溶液中和，然后水洗至用指示劑檢查呈中性為止，每次洗后必須用真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重[3]。

5.2.3結(jié)果計算

試驗結(jié)果見表3。

從表3來看，我們在不考慮80%甲酸對氨綸的影響時，按d值取1.00進行計算，結(jié)果氨綸重量損失百分率在－1.1%~－2.5%之間。這說明甲酸溶解氨綸時對錦綸的影響較大。

通過對氨綸在甲酸中的重量損失d值進行了求解試驗（見表4），得d值為1.11，證明了上述觀點。按d值為1.11計算，錦綸/氨綸百分含量的平均值與配比基本一致，但數(shù)值彼此之間差異較大。

5.320%鹽酸法

5.3.1原理

用20%鹽酸溶解錦綸，剩余氨綸，使兩種纖維分離。將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重，計算出各組分的含量百分率。

5.3.2步驟

將試樣放入具塞三角瓶中，每克試樣加入100 mL20%鹽酸溶液，在室溫狀態(tài)下振蕩20 min，待錦綸充分溶解后，用已知重量的玻璃濾器過濾，將剩余的纖維用同溫同濃度的20%鹽酸溶液洗滌2~3次，用稀氨溶液中和，然后水洗至用指示劑檢查呈中性為止，每次洗后必須用真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重[4]。

5.3.3結(jié)果計算

試驗結(jié)果見表5。

從表5來看，在不考慮20%鹽酸對氨綸的影響時，按d值取1.00進行計算，氨綸重量損失在－0.1%~+0.2%之間。這說明20%鹽酸溶解錦綸時對氨綸基本沒有影響。通過對氨綸在20%鹽酸的重量損失d值進行了求解試驗（見表6），結(jié)果證明了上述觀點。

6結(jié)論

通過試驗分析可知，80%甲酸法對氨綸的影響較大，重量損失百分率在－1.1%~－2.5%之間，超出了標準允差范圍，盡管經(jīng)溶解系數(shù)修正后，結(jié)果平均值可以接近真值，但誤差較大，不建議使用此方法檢測錦綸/氨綸混紡產(chǎn)品。三種方法中二甲基甲酰胺法、20%鹽酸法的測試結(jié)果基本接近于真實值，二甲基甲酰胺法是GB/T 2910.12―2009中規(guī)定的方法，在日常檢測過程中可以優(yōu)先使用，20%鹽酸法可以配合使用。

參考文獻：

[1] 邢聲遠，孔麗萍.紡織纖維鑒別方法[M].北京：中國紡織出版社，2004:270-273.

[2] GB/T 2910.7―2009《紡織品 定量化學分析第7部分:聚酰胺纖維與某些其他纖維混合物(甲酸法)》[S].

[3] GB/T 2910.12―2009《紡織品 定量化學分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)》[S].

篇7

關鍵詞：纖維瀝青混合料；纖維類型；最佳用量；低溫性能；水穩(wěn)定性

中圖分類號:U 416.217文獻標識碼:A

Studies on the Influence of Fiber Asphalt Mixture Performance

Qin Liping1 Li Jie2

(1，2 Sichuan college of architectural technology，deyang sichuan，618000)

ABSTRACT：In recent years, fibers-reinforced asphalt mixture has been widely used in pavement construction, but there are many problems to he solved for it is design. Through a series of experiments and researches of fibers-reinforced asphalt mixture, When using Dolanit® AS polyacrylonitrile fiber asphalt to analysis the influence of the amount of fiber, existing a optimum amount of fiber. Under present studying conditions, the optimum amount of Dolanit® as polyacrylonitrile is 0.3%, and 4.65% for the corresponding quantity of asphalt. Through different types of fiber on the properties of asphalt mixture compared, the polyester fiber of BoniFibers® is one upon others. Finally, through the improving effect of fiber on the asphalt mixtures AC-16 and SMA-16 practical performances such as low-temperature stability and water stability test ,show that the polymer fiber has strong ability to improve such stabilities ,but there was a optimized amount of fiber contained in the mixture，or ineffective.

KeyWords: fibers-reinforced asphalt mixture；fiber type；optimum dosage；low-temperature performance；water stability

0．引言

瀝青路面是高速公路主要的路面結(jié)構形式，其破壞形式主要表現(xiàn)為車轍、開裂和疲勞破壞，自60年代以來，幾乎大多數(shù)與瀝青路面研究有關的課題也集中在這三大破壞形式上。我國近十年來修筑的瀝青道路往往都達不到設計年限，通常出現(xiàn)兩種破壞形式――水損害和反射裂縫，這也逐漸引起業(yè)內(nèi)人士的關注，并已形成世界性范圍的問題。另外，在我國《公路瀝青路面設計規(guī)范（JTJ014-2004）》[1]中提出，有條件時瀝青混合料中可添加纖維提高其使用性能。纖維在瀝青混凝土AC和SMA中究竟起什么作用，其效果究竟如何，鑒于這方面的研究不多，本文針對這一問題，選用了四種聚酯纖維、一種木質(zhì)素纖維和一種礦物纖維、AH-70重交瀝青，配制兩種纖維瀝青混合料（AC-16和SMA-16兩種），對比其馬歇爾試驗指標、低溫劈裂強度、殘留穩(wěn)定度、凍融劈裂強度比和高溫穩(wěn)定性（動穩(wěn)定度）等使用性能。

1 原材料

本研究中所選瀝青為中海石油AH-70，試驗所用纖維有： 德蘭尼特（Dolanit® AS）聚丙烯腈纖維和ARBOCEL木質(zhì)素纖維，博（BoniFbers®）聚酯纖維和福塔纖維(FORTA® AR纖維由聚丙烯和芳綸纖維復合形成的纖維物)，國產(chǎn)DCPET聚酯纖維，加拿大產(chǎn)的福貝（FIBROX）礦物纖維，共六種纖維。礦質(zhì)集料：玄武巖碎石，花崗巖砂子和玄武巖礦粉。礦料級配選用了AC-16和SMA-16兩種，為盡量避免級配范圍的影響，試驗中采用規(guī)范規(guī)定的級配中值，經(jīng)室內(nèi)逐級篩分后回配得到。

2 纖維瀝青混合料馬歇爾試驗研究

2.1 纖維用量對馬歇爾試驗結(jié)果的影響

纖維用量是指纖維占全部纖維瀝青混合料的質(zhì)量百分比。纖維用量不同，纖維在混合料中的分散性、有效比表面積及對混合料的加強作用也不盡相同。為此，本文選擇Dolanit® AS聚丙烯腈纖維用AC-16的混合料進行了馬歇爾試驗結(jié)果比較，纖維劑量分別采用0％,0.20％, 0.30％, 0.40％，0.50％。試驗室內(nèi)首先按馬歇爾試驗法確定不同纖維劑量下的最佳油石比，再在此最佳油石比下測試各馬歇爾試驗指標，如表1所示。

表1

如表1所示，隨著纖維用量的增加，瀝青混合料的最佳瀝青用量有一最大值，混合料的密度降低，孔隙率與[VMA]將增大，馬歇爾穩(wěn)定度出現(xiàn)一最大值，而流值隨纖維用量增加而增加。從復合材料角度看，宏觀上纖維瀝青混合料是連續(xù)的，但從微觀角度看又是不連續(xù)且非均質(zhì)的，因而纖維加入后，往往在其分散性受到限制時，結(jié)團成束的纖維成為混合料中的“強度弱點”，引起強度分布不均勻，反而有使混合料強度下降的趨勢。同時，纖維在混合料中又有不同程度的橋接加筋作用，并提高了瀝青與礦料間的界面強度，使混合料整體強度有所提高。因此纖維瀝青混合料的強度值應視具體情況而定。在纖維摻量為0.4%時，瀝青混合料的穩(wěn)定度下降，纖維用量太高，分散性下降，反而使混合料的穩(wěn)定度值降低。由表1結(jié)果可知，對于纖維瀝青混合料而言，存在最佳纖維用量，本研究條件下Dolanit® AS聚丙烯腈纖維的最佳纖維用量為0.3％，相應的瀝青用量為4.65％。

流值同瀝青用量關系十分密切，瀝青用量越大，流值也越高。纖維加入后，混合料的最佳瀝青用量增加，同時纖維又有提高混合料的抗變形能力的作用。因此，纖維混合料的流值隨纖維用量的增加也是增高的，但其增加速度放緩。

2.2纖維類型對馬歇爾試驗結(jié)果的影響

纖維類型不同，結(jié)構組成不一樣，在混合料中的作用也不盡相同，本研究中采用了日前中國常見的六類纖維，分別按馬歇爾法確定出各纖維在相同纖維用量下( 0.3%)的最佳瀝青用量，再測試出最佳瀝青用量下馬歇爾結(jié)果如表2所示。

由表2可知，六種纖維對AC-16中值級配的馬歇爾試驗指標的作用效果并沒有明顯差異，BoniFbers®聚酯纖維稍勝一籌。

3．纖維瀝青混合料低溫抗裂性能研究

國內(nèi)外用于研究瀝青混凝土低溫抗裂性能的試驗方法有多種，主要包括：等應變加載的破壞試驗（間接拉伸試驗、彎曲、壓縮試驗）、直接拉伸試驗、彎曲拉伸蠕變試驗、受限試件溫度應力試驗、三點彎曲J積分試驗、C*積分試驗、收縮系數(shù)試驗和應力松弛試驗等。本研究采用了不同溫度的間接拉伸試驗（劈裂試驗）方法，試驗對六種纖維的瀝青混合料進行了劈裂試驗，試驗結(jié)果如表3所示。

由結(jié)果可知，在AC-16普通瀝青混凝土中，纖維對提高低溫抗裂性能幾乎沒有貢獻，各種纖維之間也就沒有什么差異。

同樣，相對于SMA-16而言，纖維改善其劈裂強度比在AC-16中有所提高，但效果也不太明顯，提高幅度僅為15%左右。

4．纖維瀝青混合料水穩(wěn)定性能研究

瀝青混合料水穩(wěn)定性的評定方法，通常分兩個階段進行，或者說分為兩類：第一階段是評價瀝青與礦料的粘附性；第二階段是評價瀝青混合料的水穩(wěn)定性。這兩個階段是不可分割的整體，決不能割裂開來看。前者的試驗方法主要有水煮法、水浸法、光電比色法、攪動水凈吸附法等；后者的試驗方法廣泛應用的有浸水馬歇爾試驗、凍融后劈裂強度比試驗、浸水劈裂強度試驗、浸水抗壓強度試驗、浸水車轍試驗等。按照目前我國的技術要求，在施工規(guī)范及設計規(guī)范中都規(guī)定采用了浸水馬歇爾試驗及和凍融劈裂試驗來評價瀝青混凝土的水穩(wěn)定性。本研究對六種纖維的瀝青混合料進行了浸水馬歇爾試驗和凍融劈裂試驗。

4.1浸水馬歇爾試驗結(jié)果與分析

試件分成兩組：一組在60℃水浴中保養(yǎng)30min～40min后測定其馬歇爾穩(wěn)定度MS1；另一組在60℃水浴中恒溫保養(yǎng)48h后測定其馬歇爾穩(wěn)定度MS2，用殘留穩(wěn)定度MS0來表征瀝青混凝土的水穩(wěn)定性，MS0值越大，水穩(wěn)定性越好。AC-16試驗結(jié)果如表4所示，SMA-16的試驗結(jié)果如表5所示。

纖維將SMA混合料的殘留穩(wěn)定度提高了15%，超過了AC-16，說明了瀝青與骨料之間的粘結(jié)力才是關鍵。

4.2凍融劈裂試驗結(jié)果與分析

我國的凍融劈裂試驗是根據(jù)美國的洛特曼（Lottman）試驗簡化而成的。試件分成兩組：試驗對六種纖維和兩種瀝青混合料共十一種瀝青混凝土作了試驗對比，其試驗結(jié)果如表6所示。

由表6可知，纖維對AC-16的凍融劈裂強度有一定影響但也不明顯，其結(jié)論與纖維對瀝青混凝土不同溫度下劈裂強度的影響基本一致。纖維對SMA-16的凍融劈裂強度的影響比AC-16混凝土明顯，在標準SMA混凝土中，瀝青混合料的凍融強度比通過添加纖維可提高23.9％。

4.3 纖維劑量對瀝青混合料水穩(wěn)定性的影響

為分析纖維劑量對纖維瀝青混凝土耐水害性能的影響，用Dolanit® AS聚丙烯腈纖維和普通瀝青進行纖維用量的影響分析，纖維劑量為0％,0.20％, 0.30％, 0.40％，0.50％(此劑量為纖維占整個纖維瀝青混凝土的質(zhì)量百分比)。試驗室內(nèi)首先按馬歇爾法確定不同纖維劑量下的最佳油石比，以討論不同纖維劑量對耐水性指標的影響，其結(jié)果如表7、表8所示。

由以上表7、表8的結(jié)果可知，纖維劑量存在最佳劑量，對于本研究的Dolanit® AS聚丙烯腈纖維而言，其最佳劑量為0.3％，此時纖維對提高瀝青混凝土的殘留穩(wěn)定度最大只達10.7％，對于提高凍融劈裂強度比僅為3.6％，因此可以進一步說明纖維對提高瀝青混凝土的水穩(wěn)定性作用不明顯。

5. 結(jié)論

（1）對于瀝青混凝土的馬歇爾試驗指標、殘留穩(wěn)定度和凍融劈裂強度比均存在纖維最佳用量；

（2）六種纖維對AC-16中值級配的馬歇爾試驗指標的作用效果沒有明顯差別。對于SMA-16馬歇爾試驗指標而言，纖維的作用比較明顯。

（3）纖維對低溫抗裂能力的影響

在普通瀝青和改性瀝青的AC-16中，纖維對提高低溫抗裂性能有一定的貢獻，且各種纖維之間也沒有差異。同樣，對于SMA-16而言，纖維對改善其劈裂強度比在AC-16中有所提高，提高幅度為15％左右。

（4）纖維對提高水穩(wěn)定性的影響

通過浸水馬歇爾試驗和凍融劈裂試驗，說明纖維對瀝青混凝土AC-16水穩(wěn)定性的貢獻比較小。

纖維使SMA的殘留穩(wěn)定度提高3.6％，在標準的SMA中，通過添加纖維可提高凍融劈裂強度23.9％，因此纖維對SMA-16的水穩(wěn)定性有貢獻，且比在AC-16中的作用大。

參考文獻：

1．中華人民共和國行業(yè)標準．公路瀝青路面設計規(guī)范（JTJ014-2004），2004年

2. 中華人民共和國行業(yè)標準．公路瀝青路面施工技術規(guī)范（JTJ032-94）.北京：人民交通出版社.1994

3. E.R.Brown etc. Development of a Mixture Design Procedure for Stone Matrix Asphalt (SMA).AAPT,1997

篇8

關鍵詞：二甲基甲酰胺（DMF）；硫氰酸鈉；羊毛/腈綸混紡

腈綸是聚丙烯腈纖維在我國的商品名，國外則稱為“奧綸”“開司米綸”。腈綸纖維有人造羊毛之稱，具有柔軟、蓬松、易染、色澤鮮艷、耐光、抗菌、不怕蟲蛀等優(yōu)點，常與羊毛混紡成毛線，或織成毛毯、地毯等。

在紡織品檢測中，硫氰酸鈉法與二甲基甲酰胺法都曾經(jīng)作為標準方法出現(xiàn)在羊毛/腈綸混紡的產(chǎn)品檢測中，因考慮到硫氰酸鈉試劑對人體有一定的危害性，故二甲基甲酰胺法是對羊毛/腈綸混紡產(chǎn)品的常規(guī)檢測方法[GB/T 2910.12―2009《紡織品定量化分分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）》]。本文通過試驗，拋開其他因素，只從正確度來比較兩種方法對羊毛/腈綸混紡產(chǎn)品的定量分析情況。

1 試驗準備

1.1 樣品準備

分別選取標準羊毛貼襯織物以及標準腈綸貼襯織物，將織物拆散成紗線，分開放置待用。

1.2 樣品預處理

將樣品放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小時至少循環(huán)6次。待試樣中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中，浸泡1h，再在（60±5）℃的水中浸泡1h，并不時攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。

1.3 主要試劑

二甲基甲酰胺：參照GB/T 2910.12中4.1規(guī)定的試劑――二甲基甲酰胺，沸點152℃～154℃。

硫氰酸鈉（質(zhì)量分數(shù)為49%～51%）：將500g硫氰酸鈉加入500mL水（20℃，51%硫氰酸鈉溶液密度為1.294g/mL）。

1.4 主要儀器

分析天平，電熱鼓風烘箱，恒溫振蕩水浴鍋，索氏萃取器，玻璃砂芯坩堝，真空抽氣泵，干燥器，具塞三角燒瓶（容量不小于250mL），具塞玻璃瓶，量筒，抽氣濾瓶，稱量瓶等。

1.5 正確度驗證

正確度指的是大量測量結(jié)果的平均值與真值之間的一致程度，它表示測量中系統(tǒng)誤差的影響。試驗中先按不同的設計比例將羊毛纖維和腈綸纖維進行混合，制成10份不同比例的試樣，然后試樣分別以二甲基甲酰胺法和硫氰酸鈉法進行定量，最后獲取試驗值。（按GB/T 2910.1[2]規(guī)定的程序運行，二甲基甲酰胺法以1：150的浴比在90℃～95℃振蕩水浴鍋中下溶解1h；硫氰酸鈉法以1：100的浴比在70℃～75℃振蕩水浴鍋中溶解0.5h，兩種方法均以國標規(guī)定方法清洗并以砂芯漏斗過濾。）

2 結(jié)果與討論

混合試樣中羊毛組分的凈干百分比計算如公式（1）。

（1）

式中：p――試驗后羊毛的凈干質(zhì)量分數(shù)，%；

M――試驗前試樣的干燥質(zhì)量，g；

m――試驗后羊毛的干燥質(zhì)量，g；

d――羊毛在試驗中的質(zhì)量變化修正系數(shù)（根據(jù)標準，二甲基甲酰胺法中羊毛的d值為1.01，硫氰酸鈉法的d值為1.00）。

2.1 正確度的分析比較

選取不同羊毛/腈綸比例的混紡試樣，對其分別用二甲基甲酰胺法和硫氰酸鈉法進行定量分析，試驗結(jié)果見表1。

分別將經(jīng)二甲基甲酰胺法與硫氰酸鈉法所得到的羊毛含量（試驗值）與設計真值偏差的絕對值列入表格，從比對表中可以看出，二甲基甲酰胺法的偏差更小，其比例更接近于設計的真值，正確度更高。

2.2 二甲基甲酰胺法的穩(wěn)定性研究

對二甲基甲酰胺法的穩(wěn)定性進行研究，分別選取此方法測得的20組試驗數(shù)據(jù)與設計真值的偏差值進行分析，將結(jié)果線性擬合，結(jié)果見圖1。

從圖1中可以看出，數(shù)據(jù)擬合結(jié)果趨近于直線，各組數(shù)據(jù)與真值的偏差在0～0.3這段范圍內(nèi)，分布在直線的上下，說明數(shù)據(jù)呈現(xiàn)一定的規(guī)律性，20組數(shù)據(jù)的平均偏差值在0.19左右，相當穩(wěn)定，并且在區(qū)間內(nèi)有很好的聚攏性，表明二甲基甲酰胺法有相當好的試驗數(shù)據(jù)重現(xiàn)性，測得的結(jié)果有較高的可信度。

3 結(jié)論

篇9

腈綸毛衣不會收縮。

因為腈綸纖維，即聚丙烯腈纖維，與羊毛具有非常相似的性能和良好的彈性，當它被拉伸20%時，它的回彈率仍能保持在65%，蓬松、卷曲和柔軟，并且它的保暖性比羊毛高15%，因此它被稱為合成羊毛。強度為22.1-48.5cN/dtex，是羊毛的1-2.5倍。它具有優(yōu)異的防曬性能。它可以在戶外暴露一年，其強度只會下降20%。它可以制成窗簾、窗簾、防水油布、槍外套等。它能耐酸、耐氧化劑和普通有機溶劑，但耐堿性差。纖維的軟化溫度為190~230。如果腈綸毛衫不縮水，只要注意干燥和晾干的方法，它們就不會變形。

（來源：文章屋網(wǎng) ）

篇10

碳纖維生產(chǎn)工藝流程長，技術關鍵點多，生產(chǎn)壁壘高，是多學科、多技術的集成，其中碳纖維原絲的生產(chǎn)技術更是難中之難。國產(chǎn)碳纖維原絲在純度、強度以及均質(zhì)化方面與國外相比存在較大差距，成為制約我國碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸。

目前，國際上PAN基碳纖維總產(chǎn)能已達70 000 t/a以上，生產(chǎn)國主要有日本、美國、俄羅斯等。其中日本占世界總產(chǎn)能的90%以上，碳纖維技術主要由日本東麗公司、東邦公司和三菱人造絲公司等 3 家公司掌握。我國PAN基碳纖維研發(fā)、生產(chǎn)、規(guī)模長期處于較低的水平，國內(nèi)市場所需產(chǎn)品主要依賴進口。由于高性能PAN基碳纖維在軍工方面的重要作用，日、美等國嚴格控制相關技術和產(chǎn)品對我國的出口。

吉林化纖集團奇峰公司在1995年曾全套引進了世界先進的意大利蒙特公司的濕法二步法腈綸生產(chǎn)工藝技術和設備，建成后腈綸產(chǎn)能達28.6萬t/a，是我國最大的腈綸生產(chǎn)商。鑒于日本東麗、東邦、三菱三大碳纖維公司都是由腈綸企業(yè)發(fā)展起來的，2006年，吉林化纖集團決定利用公司原有腈綸生產(chǎn)設備和技術，自主研發(fā)大規(guī)模、低成本PAN基碳纖維原絲的工業(yè)化生產(chǎn)新技術，替代進口產(chǎn)品，滿足國內(nèi)市場需求。

2006年10月起，吉林化纖公司與長春工業(yè)大學通過產(chǎn)學研合作，聯(lián)合開展碳纖維原絲產(chǎn)業(yè)化攻關。課題組整合了實驗室研究成果與工業(yè)化腈綸生產(chǎn)控制技術，通過自主研發(fā)，集成創(chuàng)新出水相懸浮聚合濕紡二步法PAN基碳纖維原絲工業(yè)化生產(chǎn)新技術。該技術具有工藝流程短、產(chǎn)量高、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)等特點，為國內(nèi)首家獨創(chuàng)。

2011年11月，吉林化纖集團旗下公司吉林碳谷碳纖維有限責任公司建成年產(chǎn)5 000 t PAN基碳纖維原絲生產(chǎn)線，成為中國最大的碳纖維原絲生產(chǎn)基地，破解了長期制約我國碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸，為碳纖維的廣泛應用奠定了堅實的原料基礎，大大提升了國產(chǎn)碳纖維產(chǎn)品的綜合競爭力。

同時，碳谷公司還積極與中鋼江城、吉研高科等下游企業(yè)緊密配合，形成了一條包括碳纖維原絲、碳纖維、碳纖維制品等完整的產(chǎn)業(yè)鏈。2013年11月，由吉林碳谷碳纖維有限公司、長春工業(yè)大學、中鋼集團江城碳纖維有限公司、吉林市吉研高科技纖維有限責任公司共同完成的“年產(chǎn)5 000 t PAN基碳纖維原絲關鍵技術”項目榮獲“紡織之光”2013年度中國紡織工業(yè)聯(lián)合會科技進步獎一等獎。