導(dǎo)語：莪術(shù)揮發(fā)油的提取分析論文一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

1儀器與試藥

電子分析天平（梅特勒）；DZF-6020型真空干燥箱（上海精宏實(shí)驗設(shè)備有限公司）；95-1磁力攪拌器（上海司樂儀器有限公司生產(chǎn)）；調(diào)溫電熱套。β-CD：中國醫(yī)藥（集團(tuán)）上?；瘜W(xué)試劑公司生產(chǎn)，批號：T20050409。其他所用試劑均為分析純。

莪術(shù)：購自武漢市藥材公司，經(jīng)鑒定為正品且符合2005年版《中國藥典》Ⅰ部莪術(shù)項下之規(guī)定：揮發(fā)油含量≥1.5%（ml/g）［4］。

2方法與結(jié)果

2.1揮發(fā)油的提取

稱取過40目篩的莪術(shù)粗粉2份，每份50g，加10倍量水，按《中國藥典》2005年版附錄XD揮發(fā)油測定法（甲法）進(jìn)行提取。觀察至5h左右油量不再增加，讀取揮發(fā)油的提取量分別為1.25ml和1.12ml，結(jié)果表明：藥材揮發(fā)油含量達(dá)到《中國藥典》2005年版Ⅰ部莪術(shù)項下的標(biāo)準(zhǔn)。

2.2揮發(fā)油的提取工藝研究根據(jù)揮發(fā)油的理化性質(zhì)，確定了加水量（A）、提取時間（B）、浸泡時間（C）3個因素，每個因素確定了3個水平，見表1。測得每份揮發(fā)油的提取量，以揮發(fā)油的體積為指標(biāo)進(jìn)行結(jié)果統(tǒng)計，見表2～3。表1揮發(fā)油提取工藝因素水平（略）表2L9（34）正交設(shè)計及結(jié)果（略）表3方差分析（略）

從方差分析表和正交實(shí)驗結(jié)果看A、B兩因素均有顯著性影響，且A2﹥A3﹥A1，B3﹥B2﹥B1；因此各因素的最佳水平組合為A2B3C2，即加水量為8倍，浸泡30min，提取5h。按優(yōu)選的最佳工藝條件驗證4批，測得揮發(fā)油的提取率為1.845%，RSD＝1.88%。

2.3揮發(fā)油β-CD包合工藝的研究

2.3.1包合物的制備方法按正交表的實(shí)驗安排，取一定量的β-CD，根據(jù)包合溫度下的溶解度加入計算量的水，制備β-CD飽和溶液，然后加入莪術(shù)油，在恒溫條件下，攪拌一定時間，冷卻至室溫，4℃靜置24h，濾過，沉淀水洗后再用石油醚（30～60℃）洗滌（洗滌3次，10ml/次），室溫放置，自然揮干，即得β-CD包合物。

2.3.2正交實(shí)驗法考察包合物制備工藝影響包合工藝的因素一般主要考慮揮發(fā)油用量與β-CD用量的比例、包合溫度和包合時間。本實(shí)驗采用L9（34）正交設(shè)計以揮發(fā)油的利用率、包合物收率及包合物含油率為指標(biāo)，對揮發(fā)油包合的最佳工藝進(jìn)行優(yōu)選。因素水平見表4，正交安排表見表5。以含油率、產(chǎn)率、揮發(fā)油收得率為指標(biāo)做結(jié)果統(tǒng)計，見表6～8。表4包合條件的因素水平（略）表5揮發(fā)油包合條件的正交安排表（略）表6含油率方差分析表（略）表7產(chǎn)率方差分析（略）表8揮發(fā)油收得率方差分析（略）

2.3.3包合物揮發(fā)油利用率測定將制得的包合物置500ml圓底燒瓶中，加蒸餾水200ml，按《中國藥典》2005年版附錄XD揮發(fā)油測定法（甲法）測定包合物中揮發(fā)油的實(shí)際含量，同時進(jìn)行揮發(fā)油空白回收率的測定，即用移液管移取1ml揮發(fā)油和6gβ-CD置500ml圓底燒瓶中，加200ml水，提取5h，計算揮發(fā)油提取回收率，共3次，結(jié)果平均回收率為78%。

綜合考慮以上3個指標(biāo)，結(jié)果表明：影響包合的因素排列順序為揮發(fā)油與β-CD的比例>包合溫度>攪拌時間，A、B因素對實(shí)驗結(jié)果有顯著性影響。A1B2C3為最佳因素水平組合，即最佳包合條件為50℃，攪拌60min，揮發(fā)油與β-CD比例為1∶4。按優(yōu)選的最佳工藝條件驗證4批，測得包合物的含油率RSD＝1.47%，產(chǎn)率RSD＝2.08%，收率RSD＝3.52%。

3討論

揮發(fā)油的提取工藝研究從方差分析表和正交實(shí)驗結(jié)果看，A、B兩因素有顯著性影響，且各因素的最佳水平組合為A2B3C2，即加水量為8倍，浸泡30min，提取5h。

包合工藝研究的正交實(shí)驗結(jié)果表明：影響包合的因素排列順序為：揮發(fā)油與β-CD的比例>包合溫度>攪拌時間，A1B2C3為最佳因素水平組合，即最佳包合條件為50℃，攪拌60min，揮發(fā)油與β-CD比例為1∶4。

【參考文獻(xiàn)】

［1］鄭宏鈞，詹亞華.現(xiàn)代中藥材鑒別手冊［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2001：289.

［2］滿偉.莪術(shù)油藥理研究及臨床應(yīng)用進(jìn)展［J］.時珍國醫(yī)國藥，2000，11（7）：663.

［3］王麗君，張偉.莪術(shù)油β-CD包合物的制備工藝及穩(wěn)定性考察［J］.中草藥，2001，32（4）：314.

［4］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：194.

【摘要】目的研究莪術(shù)揮發(fā)油提取及包合的最佳工藝條件。方法以揮發(fā)油的提取率為評價指標(biāo)，利用正交實(shí)驗L9（34）篩選揮發(fā)油的最佳提取工藝?？疾炝孙柡退芤悍é?CD包合莪術(shù)揮發(fā)油時揮發(fā)油與β-CD用量的比例、包合溫度和包合時間對包合的影響。結(jié)果揮發(fā)油提取條件為：莪術(shù)粗粉加8倍量水浸泡30min，提油5h。綜合比較了揮發(fā)油的利用率、包合物收率及包合物含油率3個指標(biāo)，結(jié)果A1B2C3為最佳因素水平組合，即最佳包合條件為50℃，攪拌60min，揮發(fā)油：β-CD比例為1∶4。結(jié)論結(jié)果最佳提取工藝提取率高，簡單，方便。

【關(guān)鍵詞】莪術(shù)揮發(fā)油提取工藝包合正交設(shè)計