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【摘要】目的研究受熱對一枝黃花干粉的影響。方法用差示掃描量熱法（DSC）和熱重-微分熱重法（TG-DTG）對一枝黃花干粉進(jìn)行了熱分析研究。結(jié)果加熱到118℃時(shí)質(zhì)量損失約6.80%，118～387℃時(shí)質(zhì)量損失約50.57%，388～682℃時(shí)質(zhì)量損失約11.79%，到972℃時(shí)質(zhì)量僅余約14%，在277℃，859℃分別有兩個(gè)放熱峰。結(jié)論一枝黃花干粉宜貯存在低于40℃的環(huán)境中，加工、炮制時(shí)，溫度宜控制在210℃以下。

【關(guān)鍵詞】一枝黃花差示掃描量熱分析熱重分析

ThermoanalysisforDriedSoldagodecurrensLourPowder

Abstract：ObjectiveTounderstandtheinfluenceofheatingdriedSoldagodecurrensLourpower.MethodsThethermalpropertiesofdriedSoldagoDecurrensLourpowerwasstudiedbyDSCmethodandTG-DTGmethodinthestaticair.ResultsHeatedupto118℃，amasslossof6.8%wasobserved.From118～387℃,amasslossof50.57%wasobserved.From388～682℃,amasslossof11.79%wasobserved.Upto972℃,themassofremainswasonly14%.Themaxalpeaksat277℃and859℃inDTGwereobservedbyexothemicdecomposedreaction,respectively.ConclusionDuringthestorageperiodofthedriedSoldagodecurrensLourpowaer,theambienttemperaturemustbebelow8℃.Amongthemakingprocessesforit,theoptimumtemperatureisbelow210℃.

Keywords：SoldagodecurrensLour；DSC；TGDTG

一枝黃花SoldagodecurrensLour為菊科藥用植物，分布在我國的華東、華中、華南、西南及臺灣等地區(qū)，全草含酚性成分（綠原酸、咖啡酸）、鞣質(zhì)、揮發(fā)油、皂苷、黃酮類（槲皮素、槲皮苷、云香苷、山柰酚葡萄糖苷、矢車菊雙苷等），功能清熱消炎、消積解毒，可用于慢性支氣管炎、外傷出血和手足癬治療等［1，2］，在江西省宜春市袁州區(qū)、萬載縣等地的民間被作為草藥廣泛使用。但利用情況并未大區(qū)域推廣，主要原因是對其成分、藥理的研究不夠深入，且缺乏臨床報(bào)道，從而導(dǎo)致它在臨床上得不到推廣及其它綜合方面的開發(fā)利用滯后。

前文課題組分別對其在化妝品［1，3，4］，微量元素分析［5］，藥理［6～8］等的應(yīng)用方面進(jìn)行過報(bào)道，為了進(jìn)一步開發(fā)一枝黃花的藥用價(jià)值，弄清受熱對一枝黃花制品的影響。本文應(yīng)用熱重-差示掃描量熱分析儀研究了一枝黃花干粉的熱性質(zhì)，對一枝黃花的炮制、加工和方劑復(fù)配均具一定的指導(dǎo)意義。

1器材

1.1材料一枝黃花樣品，200506上旬采摘于萬載縣慈化鎮(zhèn)的山坡，經(jīng)宜春學(xué)院鄧寬富副教授鑒定，標(biāo)本存放于宜春學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院植物標(biāo)本室中；一枝黃花用自來水洗凈泥砂等雜質(zhì)，分別收集根、莖、葉，然后用去離子水沖洗3～5次，常溫下晾干，80～90℃干燥，磨成細(xì)粉，過160目篩，干燥至恒重，備用。

1.2試劑與儀器

光譜純銦(In)、錫(Sn)、鎳(Ni)。TAQ10型差動(dòng)熱分析儀和TAQ50型熱重分析儀（美國TA儀器公司）。精密天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司，精確度0.01mg）。

1.3方法取一枝黃花試樣質(zhì)量3～5mg，加熱速率5，10和15℃·min-1，參考物質(zhì)為光譜純Al2O3，靜態(tài)空氣氣氛，Al2O3坩堝，對一枝黃花干粉從室溫到530℃進(jìn)行DSC掃描。

以10℃·min-1的升溫速率，用鉑坩堝裝9.7770mg一枝黃花干粉，得到其從室溫到990℃的熱重曲線。

2結(jié)果

一枝黃花干粉的DSC曲線如圖1所示。從上到下加熱速率依次為5，10和15℃·min-1。表1列出了一枝黃花干粉的DSC基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。表1一枝黃花干粉的DSC分析基礎(chǔ)數(shù)據(jù)℃（略）

一枝黃花干粉的TG-DTG曲線如圖2所示，TG為熱重分析曲線，DTG為微分熱重分析曲線(dm/dt)。一枝黃花干粉在升溫過程中各階段失重?cái)?shù)據(jù)見表2。表2一枝黃花干粉從室溫加熱到990℃的失重?cái)?shù)據(jù)（略）

分析表1和圖1，可以發(fā)現(xiàn)一枝黃花干粉在相同實(shí)驗(yàn)條件下，不同升溫速度下的DSC圖形相似，有兩個(gè)明顯的放熱峰：炭化峰和燃燒峰，這在熱分析上都是顯著的，為熱分析鑒別一枝黃花提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

分析表2和圖2可知，一枝黃花干粉加熱失重可以分為4個(gè)階段。一階段失去濕存水和一些低揮發(fā)性成分，溫度在118℃以下，失重百分率為6.80%；DTG曲線顯示出失去濕存水和少量揮發(fā)性成分最快溫度為61.53℃。二階段為預(yù)炭化階段，溫度范圍大致為118～387℃，這一階段的質(zhì)量損失很明顯，一枝黃花干粉失重50.57%，主要是纖維素、半纖維素的分解，同時(shí)失去殘留的被吸附的水份；DTG曲線顯示熱解失重最快溫度277.35℃。三階段是一個(gè)炭化階段，包括具較高熱穩(wěn)定性的木質(zhì)素分解過程，溫度范圍大致為388～682℃，百分率約為11.79%，失重緩慢。四階段為燃燒階段，溫度范圍大致為682～972℃，一枝黃花干粉失重16.41%；DTG曲線顯示燃燒失重最快溫度859.44℃。此時(shí)殘留物的質(zhì)量約占總質(zhì)量的14.43%，繼續(xù)升溫，沒檢測到質(zhì)量損失，說明殘余物主要為高溫下保持穩(wěn)定的SiO2。

3結(jié)論

弄清受熱對一枝黃花制品的影響，對一枝黃花的炮制、加工和方劑復(fù)配均具一定的指導(dǎo)意義。從TG曲線可知，一枝黃花干粉在加熱的過程中，逐漸失重并損失揮發(fā)性成分，建議不要長期置于高于40℃的環(huán)境中。當(dāng)溫度高于212℃時(shí)，一枝黃花干粉熱解炭化速度加快非常顯著，277℃達(dá)到熱解失重最快，而DSC曲線顯示的炭化溫度峰值為256℃，所以建議在加工、炮制一枝黃花時(shí)，溫度宜控制在210℃以下進(jìn)行。

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