導(dǎo)語：丹芩顆粒薄層鑒別研究論文一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的建立丹芩顆粒的薄層色譜（TLC）鑒別方法，為控制其產(chǎn)品質(zhì)量提供依據(jù)。方法采用TLC法對仙鶴草、柘樹根、白花蛇舌草、絞股藍(lán)、柴胡、貓爪草、雞血藤進(jìn)行了定性鑒別。結(jié)果在TLC色譜中均能檢測出仙鶴草、柘樹根、白花蛇舌草、絞股藍(lán)、柴胡、貓爪草、雞血藤。結(jié)論定性方法準(zhǔn)確可行，重復(fù)性好，可作為丹芩顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

【關(guān)鍵詞】丹芩顆粒薄層鑒別質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

Abstract：ObjectiveToestablishTLCmethodforDanqinGranules．MethodsAgrimoniapilosaLedeb，Cudraniatricuspidata(carr.)Bur.，HedyotisdiffusaWilld，Gynostemmapentaphyllum(Thunb.)Makino，BupleurumchinenseDC.，RanunculusternatusThunb.，SpatholobusSuberectusDumninXianlingcaoGranuleswereidentifiedbyTLCmethod．ResultsAgrimoniapilosaLedeb，Cudraniatricuspidata(carr.)Bur.，HedyotisdiffusaWilld，Gynostemmapentaphyllum(Thunb.)Makino，BupleurumchinenseDC.，RanunculusternatusThunb.，SpatholobussuberectusDumncouldbeidentifiedbyTLC．ConclusionThismethodisaccurateandhighlyreproducible．ItcanbeusedforthequalitycontrolofDanqinGranules．

Keywords：DanqinGranules;TLC;Qualitystandard

丹芩顆粒是天津藥物研究院根據(jù)多年臨床經(jīng)驗(yàn)方研究的中藥復(fù)方制劑，具有益氣養(yǎng)血、散瘀止痛、解毒消腫、健脾化痰、軟煎散結(jié)的作用，用于治療消化道腫瘤。該制劑由仙鶴草、柘木、黃芩、丹參等藥組成，化學(xué)成分十分復(fù)雜。為了更好地控制產(chǎn)品的質(zhì)量，筆者采用HPLC法對其君藥丹參和黃芩進(jìn)行了含量測定（另文報道），采用薄層色譜法對制劑中的仙鶴草、柘樹根、白花蛇舌草、絞股藍(lán)、柴胡、貓爪草、雞血藤進(jìn)行了鑒別。

1儀器與試藥

超聲儀（AutoscienceAS3120）；硅膠G板、硅膠GF254板（青島海洋化工廠）；甲醇、三氯甲烷、乙醚、醋酸乙酯等試劑均為分析純。

丹芩顆粒（自制）；仙鶴草、柘樹根、貓爪草、雞血藤、白花蛇舌草、絞股藍(lán)、柴胡(購自安徽亳州藥材有限公司)。

2方法與結(jié)果

2.1仙鶴草的薄層鑒別取本品細(xì)粉10g，加石油醚（60～90℃）30ml，超聲處理30min，濾過，濾液揮干石油醚，加三氯甲烷2ml使溶解，作為供試品溶液。另取仙鶴草對照藥材5g，同法制得對照藥材溶液。照薄層色譜法［1］試驗(yàn)，吸取供試品液10μl，對照藥材液5μl。分別點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯-冰醋酸（25∶5∶1）為展開劑，展開，取出，烘干，于紫外365nm下檢視。供試品色譜中在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖1。

2.2柘樹根的鑒別取本品細(xì)粉10g，加甲醇40ml，超聲提取30min，離心，上清液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，離心，上清液置分液漏斗中，加三氯甲烷5ml，振搖提取，棄去三氯甲烷液，水層揮去三氯甲烷后，加入乙醚振搖提取兩次，10ml/次，合并乙醚層，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取柘樹根對照藥材2g，加水50ml，回流提取2h，放冷，濾過，濾液置分液漏斗中，加醋酸乙酯振搖提取兩次，每次30ml，合并醋酸乙酯層，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為對照藥材溶液。分別吸取對照藥材溶液、供試品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷三氯甲烷醋酸乙酯（4∶1∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見圖2。

2.3白花蛇舌草的鑒別稱取本品細(xì)粉10g，加甲醇30ml，超聲提取30min，放冷至室溫，離心，上清液蒸干甲醇，殘?jiān)铀?0ml溶解，離心，上清液置分液漏斗中，用石油醚(60～90℃)振搖提取3次，10ml/次，醚液棄去，水層揮干石油醚，用三氯甲烷振搖提取3次，10ml/次，合并三氯甲烷層，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取白花蛇舌草對照藥材1.0g，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲振搖提取30min，放冷至室溫，濾過，濾渣揮干石油醚，濾渣加甲醇30ml，超聲提取30min，放冷至室溫，濾過，濾液蒸干甲醇，殘?jiān)眉状既苤?ml，濾過，濾液作為對照藥材溶液。分別吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-甲醇冰醋酸（30∶5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（254nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光淬滅斑點(diǎn)。見圖3。

2.4絞股藍(lán)的鑒別稱取本品細(xì)粉5g，置具塞離心管中，加水8ml，使呈濕潤狀態(tài)，再加以水飽和正丁醇25ml，振搖提取，離心，取正丁醇層置40ml具塞離心管中，加以正丁醇飽和的水10ml，振搖提取，離心，取正丁醇層，蒸干，殘?jiān)眉状既苤?ml，濾過，濾液作為供試品溶液。稱取絞股藍(lán)對照藥材0.5g，置具塞離心管中，加水2ml，使呈潤濕狀態(tài)，再加以水飽和正丁醇20ml，振搖提取，離心，取正丁醇，置40ml具塞離心管中，加以正丁醇飽和的水10ml，振搖提取，離心，取正丁醇層，蒸干，殘?jiān)眉状既苤?ml，濾過，濾液作為供試品溶液。分別吸取上述對照藥材溶液、供試品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以正丁醇醋酸乙酯水（4∶1∶5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸溶液（1→10），在105℃下加熱至斑點(diǎn)清晰，置紫外燈（365nm）下檢視，在供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見圖4。

2.5柴胡的鑒別取本品細(xì)粉20g，加水60ml使溶解，離心，上清液用水飽和的正丁醇振搖提取4次（75，75，50，50ml），合并正丁醇液，氨試液洗滌兩次（50，50ml），減壓濃縮至干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，離心，上清液通過D101（10ml）型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑1.5cm，長15cm），以水50ml洗脫，棄去水液，再用30％乙醇40ml洗脫，棄去洗脫液，繼用70％乙醇40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状既苤?ml，濾過，濾液作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材1.0g，置具塞三角瓶中，加甲醇20ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)眉状既苤?ml，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，預(yù)飽和2min，以三氯甲烷醋酸乙酯甲醇水(15∶50∶22∶10)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰，置365nm檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖5。

2.6貓爪草的鑒別［2］

取本品10g，加乙酸乙酯30ml，超聲處理30min，濾過，濾液揮干醋酸乙酯，殘留物用醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取貓爪草對照藥材5g，按照供試品溶液的制備方法制得對照藥材溶液。吸取供試品溶液、對照藥材溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯醋酸乙酯冰醋酸(20∶4∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃烤至斑點(diǎn)清晰。在供試品色譜中，在與貓爪草對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖6。

2.7雞血藤的鑒別［3］

取本品10g,加甲醇30ml，超聲處理30min，濾過，濾液揮干甲醇，殘?jiān)?0ml水使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加乙醚萃取3次，10ml/次，合并萃取液，揮干乙醚，加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取雞血藤對照藥材5g，按照供試品溶液的制備方法制得對照藥材溶液。吸取供試品溶液、對照藥材溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯醋酸乙酯冰醋酸(9∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰。在供試品色譜中，在與雞血藤對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

3討論

本制劑由22味中藥組成，成分十分復(fù)雜。為了更好地控制成品的質(zhì)量，筆者采用薄層色譜鑒別法對其中的7味主要藥材進(jìn)行了鑒別。經(jīng)3批樣品試驗(yàn)證明，該方法簡便易行，斑點(diǎn)分離清晰，重現(xiàn)性好，陰性對照無干擾可作為該產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法。

本處方中包含了不少民族藥材，在《中國藥典》和相應(yīng)的地方標(biāo)準(zhǔn)中未給出合適的薄層鑒別方法，因此本文建立的鑒別方法對其藥材及其在制劑中鑒別具有很好的借鑒意義。

【參考文獻(xiàn)】

［1］國家藥典委員會．中國藥典，Ⅰ部［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：附錄31.

［2］呂彬，董書敏，付小六，等.貓爪草及其制劑的理化鑒別［J］.河南中醫(yī)藥學(xué)刊，1999，14(2)：17.

［3］鄧曉梅，孫亦群.薄層色譜法鑒別通痹靈合劑中的雞血藤及南蛇藤［J］.廣東藥學(xué)，2004，14(5)：7.