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【摘要】目的研究銀翹合劑提取工藝。方法以浸膏得率和綠原酸提取率作為指標，采用正交實驗法，對加水量、提取次數(shù)、提取時間進行考察；以揮發(fā)油提取率為指標，分別考察了荊芥穗，薄荷，連翹揮發(fā)油提取所需時間，并進行驗證。結果加6倍量水，提取3次，40min/次提取效果最佳。結論該工藝可作為銀翹合劑提取工藝。

【關鍵詞】銀翹合劑提取工藝

Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors，includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9（34）〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae，herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater，whichwas6timesamountoftheherbs，40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.

Keywords:YinqiaoMixture；Extractionprocess

銀翹合劑由金銀花、連翹、甘草等中藥組成，具有辛涼解表、清熱解毒的作用，用于感冒、咳嗽、發(fā)熱、口干、頭痛、咽痛等治療。本實驗用不同指標對其提取工藝進行了研究。結果如下。

1儀器與試藥

1.1儀器

Agilent1100高效液相色譜儀：四元泵（G1311A）；柱溫箱（G1316A）；VWD檢測器（G1314A）；紫外檢測器軟件：AgilentChemstation；101-1A型電熱鼓風干燥箱，南通滬通制藥機械設備廠；KQ-1000E型醫(yī)用超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；1/10萬電子分析天平(BP-211D型，德國Sartorius)。

1.2試劑與藥品

綠原酸對照品（含量測定用，批號0805-9703），購自中國藥品生物制品檢定所；高效液相色譜所用試劑為色譜純；水為超純水；其他試劑為分析純。所用中藥材均購于江蘇省藥材公司，并由本室專家鑒定。

2方法與結果

2.1色譜條件［1］

色譜柱為Aps-2HYPERSILThermo；VWD檢測器；流動相為乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91；檢測波長327nm；柱溫30℃；流速1ml/min；進樣量10.0μl。

2.2對照品溶液的制備及回歸方程精密稱取綠原酸對照品6.77mg，加50%甲醇溶解制成每毫升含綠原酸0.2708mg的對照品溶液。用50%甲醇分別稀釋為0.1354，0.0677，0.03385，0.01693，0.00846，0.00423，0.00213，0.00106μg/μl的對照品溶液。各濃度對照品溶液10.0μl，按以上色譜條件進行分析，以進樣量為橫坐標X（μg），峰面積積分值（mAu）Y為縱坐標，繪制標準曲線，回歸方程為：Y=4104.23650X-2.98105，r=0.99998。綠原酸的量在0.0106～1.354μg范圍內呈良好的線性關系。

2.3樣品處理及實驗結果影響提取效果的主要因素有提取加水量，提取時間，提取次數(shù)3個因素，每個因素選擇3水平，以綠原酸的量及浸膏量為指標（權重值分別為70%，30%）進行正交實驗，優(yōu)選出最佳工藝條件。因素水平見表1。表1因素水平（略）

按處方比例稱取金銀花，連翹等藥材56g按表2進行正交實驗，合并各次提取液濃縮并定容至100ml，作為供試品溶液。取供試品溶液2ml，加50%甲醇稀釋定容至50ml，超聲10min，離心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀釋定容至10ml，微孔濾膜（0.45μm）濾過，取10.0μl進樣。利用回歸方程計算出綠原酸的進樣量（μg），綠原酸量（mg）=綠原酸的進樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。方差分析結果見表3。（注：m即為2ml藥液恒重所得干浸膏重）。表2正交實驗設計方案及數(shù)據(jù)分析（略）

表3方差分析（略）

2.4揮發(fā)油提取工藝的研究用揮發(fā)油測定法分別對荊芥穗、薄荷、連翹三藥材對提取時間進行研究。分別稱取藥材500g，加6倍水量，加熱回流，考察。結果見表4。表4揮發(fā)油提取率-時間（略）

2.5優(yōu)選工藝驗證按處方比例稱取各藥材56g，平行兩份，加6倍量水，加熱回流提取3次，40min/次，合并各次提取液濃縮并定容至100ml，作為供試品溶液。取供試品溶液2ml，加50%甲醇稀釋定容至50ml，超聲10min，離心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀釋定容至10ml，經(jīng)微孔濾膜（0.45μm）濾過，取10.0μl進樣。利用回歸方程計算出綠原酸的進樣量（μg），綠原酸量（mg）=綠原酸的進樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。結果見表5。表5優(yōu)選工藝驗證（略）

3討論

從方差分析的結果表明，提取的次數(shù)有顯著差異，其它兩因素無顯著差異，結合直觀分析，確定工藝為A3B3C3，但加水量、提取時間對提取效果影響不大?？紤]節(jié)約成本，縮短工藝時間，擬考慮為A1，C1。

分別對3味有揮發(fā)油的藥材進行了考察，結果在兩小時內其揮發(fā)油均能較完全提取，提取率達90%以上。其提取時間與水提工藝時間相同即可。

驗證實驗結果表明，該工藝可行。即以加6倍量水，加熱回流提取3次，40min/次，為最佳提取工藝。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學工業(yè)出版社，2005∶152.