導(dǎo)語(yǔ)：胃炎康膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的用HPLC法建立對(duì)胃炎康膠囊中的芍藥苷定量分析方法。方法采用DiamonsilC18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀(25:75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,按外標(biāo)法定量。結(jié)果芍藥苷在0.058848~1.17696μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r=0.99999,平均加樣回收率為99.7%,RSD=0.14%(n=6)。結(jié)論本實(shí)驗(yàn)方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠,適合該制劑的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】HPLC法;胃炎康膠囊;芍藥苷

【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofpeoniflorininWeiyankangcapsulesbyHPLC.MethodsTheseparationwasperformedonDiamonsilC18column(150mm×4.6mm,5μm)withmethanol-0.02mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(25:75)asamobilephasebymeansofexternalstandardmethod.Thedetectionwavelengthwas230nm.ResultsThepeoniflorinhadgoodlinearrelationintherangeof0.058848~1.17696μg(r=0.9999).Theaveragerecoverywas99.7%withRSD0.14%(n=6).ConclusionThemethodissensitive,accurate,reliable,anditcanbeusedtocontrolthequalityofWeiyankangcapsules.

【Keywords】HPLC;Weiyankangcapsule;peoniflorin

胃炎康膠囊是治胃病的一種常用藥,雖然在全國(guó)范圍內(nèi)生產(chǎn)廠家多、生產(chǎn)量非常大,但對(duì)這種藥的質(zhì)量控制方面一直按照《部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十三冊(cè)》進(jìn)行檢驗(yàn),該部頒標(biāo)準(zhǔn)無(wú)含量測(cè)定項(xiàng),由于白芍是君藥,所以參照其他文獻(xiàn)資料采用高效液相色譜法對(duì)白芍的主要成分芍藥苷的含量進(jìn)行測(cè)定,方法簡(jiǎn)便,精密度較高,可有效對(duì)胃炎康膠囊中的芍藥苷進(jìn)行控制,為藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂和生產(chǎn)工藝的改進(jìn)提供科學(xué)依據(jù)。

1儀器與試劑

惠普1100高效液相色譜儀(惠普公司制造);安捷倫1100高效液相色譜儀(安捷倫公司制造);芍藥苷對(duì)照品(購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所,類別為供含量測(cè)定用);甲醇(天津市四有生物醫(yī)學(xué)技術(shù)有限公司出品,批號(hào):040118101);乙醇(天津化學(xué)試劑有限公司出品,批號(hào):20040124);磷酸二氫鉀(北京化工廠出品,批號(hào):990401);胃炎康膠囊(吉林省七星山藥業(yè)提供,批號(hào):20050101,20050102,20050103)。

2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀(25:75)為流動(dòng)相;流速為1.0ml/min;柱溫為35℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。本品連續(xù)進(jìn)樣時(shí),為了縮短采樣時(shí)間,應(yīng)用梯度洗脫,即第30~35min采用甲醇-水(80:20)洗脫后,然后用甲醇-0.02mol/L磷酸(25:75)平衡10min后繼續(xù)進(jìn)樣。在此條件下,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相同的保留時(shí)間處有色譜峰,與其他組分能達(dá)到較好分離。為了使芍藥苷色譜峰達(dá)到基線分離,定量分析更準(zhǔn)確,在系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中規(guī)定理論塔板數(shù)不得低于2000。

3溶液的制備

3.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量,加甲醇制成60μg/ml的溶液,搖勻,即得。

3.2供試品溶液的制備取胃炎康膠囊的內(nèi)容物(約含芍藥苷3mg),精密稱定,精密加入稀乙醇50ml,稱重,超聲處理(功率240W,頻率45kHz)50min,放冷,加稀乙醇補(bǔ)足重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

3.3空白對(duì)照溶液取按處方比例制成的除白芍的空白膠囊按“3.2”項(xiàng)下方法制成的空白對(duì)照溶液。

4方法與結(jié)果

4.1波長(zhǎng)選擇芍藥苷的測(cè)定波長(zhǎng)參照《中國(guó)藥典2005年版一部》白芍藥材測(cè)定方法,選定為230nm。

4.2空白干擾試驗(yàn)吸取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液與空白對(duì)照品溶液各10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,結(jié)果在芍藥苷相應(yīng)位置上空白對(duì)照無(wú)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖1~3。

4.3最低檢出限和最低定量限

4.3.1最低檢出限精密稱取芍藥苷對(duì)照品13.89mg置50ml容量瓶中加甲醇至刻度溶解,取1.6ml置10ml容量瓶中加甲醇至刻度制成含芍藥苷58.848μg/ml的溶液,進(jìn)樣1μl,計(jì)算得芍藥苷的最低檢出限為0.058848μg,信噪比為3.0。

圖1空白對(duì)照品

圖2供試品圖3芍藥苷對(duì)照品

4.3.2最低定量限取上述對(duì)照品溶液進(jìn)樣2μl,計(jì)算得芍藥苷的最低定量限為0.117696μg。信噪比為21.5。

4.4線性關(guān)系試驗(yàn)精密稱取芍藥苷對(duì)照品加甲醇溶解,制成含芍藥苷58.848μg/ml的溶液,分別進(jìn)樣1、2、3、5、10、20μl;記錄色譜圖,以峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),計(jì)算回歸方程為:Y=786.69329-0.139248,r=0.99999。結(jié)果表明,芍藥苷在0.058848~1.17696μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,近似為過(guò)原點(diǎn)的直線,可采用外標(biāo)一點(diǎn)法測(cè)定。

4.5精密度試驗(yàn)取芍藥苷對(duì)照品溶液(C=59.040μg/ml)重復(fù)進(jìn)樣6次,每次進(jìn)樣10μl,芍藥苷的峰面積RSD為0.3%(n=6),結(jié)果可知:該含量測(cè)定方法精密度良好。

4.6重復(fù)性試驗(yàn)取本品內(nèi)容物,分別精密稱取6份,含量結(jié)果RSD為0.06%,結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。

4.7回收率試驗(yàn)取胃炎康膠囊(批號(hào):20050101,含量為1.339mg/粒)的樣品內(nèi)容物,精密稱取9份,每3份為一組,每組分別為1粒內(nèi)容物量的70%、100%和130%,分別精密加入芍藥苷對(duì)照品溶液(C=0.4920mg/ml)2ml,按“3.2”項(xiàng)下方法操作制備供試液,測(cè)定,結(jié)果平均回收率為99.7%,RSD為0.14%(n=9)。

4.8穩(wěn)定性考察取對(duì)照品溶液(C=59.040μg/ml),在0、2、4、6、8、12、24h,分別測(cè)定1次,進(jìn)樣10μl,考察峰面積RSD為0.6%(n=7),結(jié)果供試品溶液24h內(nèi)穩(wěn)定。

4.9耐用性試驗(yàn)用兩根不同的液相色譜柱[迪馬鉆石ODSC18(4.6mm×250mm,5μm),AichromBond-ACQC18(250mm×4.6mm,5μm)]和二臺(tái)不同的高效液相色譜儀(惠普1100、安捷倫1100),對(duì)同3份樣品分別測(cè)定,結(jié)果含量RSD分別為0.33%、0.36%和0.39%(n=4),結(jié)果可見(jiàn)該方法對(duì)不同色譜柱和不同的高效液相無(wú)明顯差別。

4.10胃炎康膠囊中芍藥苷含量測(cè)定結(jié)果取胃炎康膠囊(吉林省七星山藥業(yè)提供,批號(hào):20050101,20050102,20050103)10粒內(nèi)容物,精密稱定,精密稱取內(nèi)容物(約含芍藥苷3mg),按“3.2”項(xiàng)下方法操作制備供試液,并按上述色譜條件吸取供試液10μl進(jìn)樣測(cè)定,按峰面積外標(biāo)法計(jì)算,測(cè)得胃炎康膠囊中芍藥苷含量分別為1.34、1.33、1.36mg/粒,RSD分別為0.78%、0.88%、0.96%(n=4)。

5結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)建立的方法經(jīng)驗(yàn)證簡(jiǎn)便、可靠、靈敏,樣品檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,精密度和重復(fù)性高,回收率為99.7%。適用于不同的高效液相和不同的以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的液相色譜柱,可作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制藥品生產(chǎn)。