導語：定紅藥片中阿魏酸含量論文一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的建立紅藥片中阿魏酸的含量測定方法。方法采用高效液相色譜法,PhenomenexC18色譜柱,以甲醇:1%冰醋酸(30:70)為流動相,柱溫為室溫,流速為1.0ml/min,檢測波長為320nm。結果阿魏酸在0.402~2.008μg范圍內呈良好的線性關系(r=0.9999),平均回收率(n=5)為99.5%(RSD=1.2%)。結論該方法簡便、準確、專屬性強,結果較為滿意。

【關鍵詞】RP-HPLC法紅藥阿魏酸

【Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofferulicacidinHongyaotabletsbyRT-HPLC.MethodsThedeterminationwasperformedonPhenomenexC18columnwithmethanol-1%glacialaceticacid(30:70)asthemobilephase.Thecolumntemperaturewasambient.Thedetectionwavelengthwas320nmandtheflowratewas1.0ml/min.ResultsTherewasagoodlinearrangewithin0.402~2.008μgofferulicacid(r=0.9999).Theaveragerecoveryratewas99.5%withRSD1.2%(n=5).ConclusionThemethodissimpleandaccurate.ItcanbeusedforthequalitycontrolofHongyaotablets.

【Keywords】RP-HPLC;Hongyaotablets;ferulicacid

紅藥片是由三七、川芎、當歸、白芷、土鱉蟲等中藥制成的中藥復方制劑,收載于《衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第二十冊,具有活血止痛,去瘀生新之功效。臨床用于跌打損傷,風濕麻木。是常用中成藥。該產(chǎn)品現(xiàn)行標準僅有顯微鑒別,不能很好反映產(chǎn)品質量,為保證該產(chǎn)品安全有效,本文參考有關文獻[1,2],對樣品處理方法和色譜分離系統(tǒng)進行優(yōu)化,用高效液相色譜法測定當歸、川芎的有效成分阿魏酸的含量。該方法簡便、快速、重現(xiàn)性好,可作為該產(chǎn)品質量控制的方法?，F(xiàn)報告如下。

1儀器與試藥

Agilent1200Series液相色譜儀;AG135電子分析天平;SB3200超聲儀。

甲醇為色譜純(SCRC國藥集團化學試劑有限公司),其余試劑均為分析純,阿魏酸對照品(供含量測定用,批號:0773-9910,中國藥品生物制品檢定所),紅藥片(市售三批,批號:070309,070802,071107)。

2方法與結果

2.1色譜條件色譜柱:PhenomenexC18(4.6mm×150mm,5mm);流動相:甲醇-1%冰醋酸(30:70);柱溫:25℃;檢測波長:320nm;流速:1ml/min。阿魏酸與其他組分達到基線分離,以阿魏酸峰計算柱效,其理論板數(shù)6500。

2.2對照品溶液的制備精密稱取阿魏酸對照品9.97mg,置200ml棕色量瓶中,加流動相超聲溶解并稀釋到刻度,即得。

2.3供試品溶液的制備取紅藥片10片,精密稱定,研細,精密稱取2g,置10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,超聲處理(功率250W,頻率80kHz)20min,靜置,濾過,取續(xù)濾液,即得。

2.4線性關系的考察精密稱取阿魏酸對照品10.04mg,置100ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并制成梯度溶液,按上述色譜條件進樣10μl,測定峰面積,以峰面積積分值為縱坐標,阿魏酸質量為橫坐標繪制標準曲線?；貧w方程為:Y=5358X-79.48,r=0.9999,表明阿魏酸在0.402~2.008μg內線性關系良好。

2.5精密度試驗在上述色譜條件下,取阿魏酸對照品溶液重復進樣6次10μl,記錄峰面積,RSD為1.2%。

2.6穩(wěn)定性試驗取對照品溶液,于室溫下避光放置,在0、3、5、8h不同時間段內重復進樣3次,每次10μl,峰面積變化不大,表明該溶液基本穩(wěn)定,能滿足測定需要。

2.7加樣回收試驗精密稱取已知含量的樣品5份,每份加入精密稱量的對照品儲備液溶液適量混勻,照樣品含量方法操作,計算回收率見表1。表1加樣回收試驗

2.8樣品測定取3批樣品,按“供試品溶液的制備”項下制備供試品溶液,分別精密吸取對照品溶液和樣品溶液各10μl,分別進樣,測定峰面積,計算阿魏酸的含量。結果見表2。色譜圖見圖1。

3討論

阿魏酸是當歸、川芎等中藥的有效成分之一,它的特性是易溶于醇類等極性溶劑,通過比較,提取樣品時選用甲醇為最佳。阿魏酸不穩(wěn)定,見光、加熱均易分解,所以樣品超聲溶解時水浴溫度在30℃以下,并注意有關操作應盡量在避光條件下快速進行。

可以考慮利用阿魏酸的特點,考察含此類中成藥的效期,也提示此類藥品應避光、陰涼處保存。表2樣品含量測定結果

【參考文獻】

1肖培云,楊永壽,劉光明.HPLC法測定香蓮化滯片中阿魏酸的含量.現(xiàn)代中醫(yī)藥,2008,28(1):58-59.

2袁麗霞,王紅.HPLC法測定當歸苦參丸中阿魏酸的含量.中國藥事,2008,22(1):61-62.