導(dǎo)語：舒筋定痛片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析論文一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的制定舒筋定痛片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層鑒別法鑒別大黃、骨碎補(bǔ)；高效液相色譜法測定大黃素和大黃酚的含量。結(jié)果在薄層色譜中均能檢出大黃、骨碎補(bǔ)；大黃素在0.0105～0.0840μg，大黃酚在0.0408～0.3264μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（r=0.9995,0.9999）,回收率99.77%，RSD為0.43%。結(jié)論該方法準(zhǔn)確、靈敏、重現(xiàn)性好，能有效地控制舒筋定痛片的質(zhì)量。

【關(guān)鍵詞】舒筋定痛片大黃骨碎補(bǔ)大黃素大黃酚

StudyonQualityStandardforShujindingtongTablet

Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforShujindingtongTablet.MethodsRhizomaetrhizomerhei，RhizomadrynariaewereidentifiedbyTLC,andthecontentsofchrysophanolandrheinweredeterminedbyHPLC.ResultsRhizomaetrhizomarhei，RhizomadrynariaecouldbeidentifiedbyTLC.Chrysophanolandrheinshowedagoodlinearrelationshipinarangeof0.0105～0.0840μg,0.0408～0.3264μg,r=0.9995,0.9999.Theaveragerecoverywas99.77%,RSD=0.43%.ConclusionThemethodissimplewithgoodreproducibilityandcanbeusedasthequalitycontrolofShujindingtongTablet.

Keywords：ShujindingtongTablet；Rhizomaetrhizomerhei；Rhizomadrynariae;Chrysophanol；Rhein

舒筋定痛片收載于部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第15冊［1］，由土鱉蟲、乳香（醋制）、沒藥（醋制）、自然銅（醋煅）、紅花、骨碎補(bǔ)、大黃、硼砂（煅）、當(dāng)歸組成。功能活血散淤，消腫止痛。用于跌打損傷，慢性腰腿痛，風(fēng)濕痹痛。為了更好地控制其質(zhì)量，故增加了大黃、骨碎補(bǔ)的薄層鑒別，并采用高效液相法對其制劑中的大黃素、大黃酚進(jìn)行含量測定，為該制劑的生產(chǎn)提供了質(zhì)量控制依據(jù)。

1儀器與試藥

高效液相色譜儀：EC2000色譜工作站，P200II高壓恒流泵，UV200II紫外可變波長檢測器（大連依利特科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)）。

大黃素對照品：批號07579804（供含量測定用）,中國生物制品檢定所提供。

大黃酚對照品：批號0796200005（供含量測定用）,中國生物制品檢定所提供。

甲醇為色譜純，水為重蒸水，其它試劑都采用分析純。

舒筋定痛片：批號為051203，鄭州福瑞堂制藥有限公司生產(chǎn)。

2方法與結(jié)果

2.1大黃薄層鑒別［2］

取本品5片，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理15min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸1ml，超聲處理30min，放冷，用乙醚振搖提取2次，20ml/次，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷2ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。再按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定同法制備缺大黃的陰性對照樣品，照供試品溶液制備方法制得陰性對照樣品溶液。照薄層色譜法實驗，吸取上述溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(30～60℃)甲酸乙酯甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性樣品無干擾。結(jié)果見圖1。

2.2骨碎補(bǔ)薄層鑒別［2］

取本品10片，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲提取1h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取對照藥材0.5g，加甲醇15ml，同法制成對照藥材溶液。再按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定同法制備缺骨碎補(bǔ)的陰性對照樣品，照供試品溶液制備方法制得陰性對照品溶液。照薄層色譜法［2］實驗，吸取上述溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯醋酸乙酯甲酸水(1∶12∶2.5∶3)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，放置過夜，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點,陰性樣品無干擾。結(jié)果見圖2。

2.3含量測定

2.3.1色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗

以十八烷基硅烷基鍵合硅膠為填充劑；以甲醇0.1%磷酸溶液（85∶15）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于2000。

2.3.2對照品溶液的制備

精密稱取大黃素和大黃酚對照品適量，加甲醇制成每毫升含大黃素4μg，大黃酚16μg的混合溶液，即得。

2.3.3供試品溶液的制備

取本品10片，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失重量，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超聲處理5min，再加三氯甲烷10ml，加熱回流1h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液用三氯甲烷提取2次，10ml/次,合并三氯甲烷液，以無水硫酸鈉脫水，三氯甲烷液移至100ml錐形瓶中，揮去三氯甲烷，殘渣精密加甲醇10ml，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘渣，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法：分別取上述兩種溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得。

2.3.4缺大黃的陰性樣品溶液的測定

依據(jù)處方的比例和制法制備缺大黃的陰性樣品，再按供試品溶液的制備方法制備缺大黃的陰性對照溶液，按含量測定項下方法實驗。結(jié)果表明：陰性樣品溶液的HPLC圖譜中在與對照品大黃素、大黃酚HPLC圖譜中相同保留時間處無吸收峰，陰性無干擾。結(jié)果見圖3～5。

2.3.5線性關(guān)系的考察

精密取大黃素對照品溶液，分別制成濃度為1.05，2.1，4.2，6.3，8.4μg·ml-1，同法取大黃酚對照品溶液，分別制成濃度為4.08，8.16，16.32，24.48，32.64μg·ml-1，進(jìn)樣10μl，測定峰面積。以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，大黃素和大黃酚的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程，大黃素：Y=(2.5800e+003)X+3.9090，r=0.9995;大黃酚：Y=(2.7260e+003)X+（1.0687e+001），r=0.9999；表明大黃素在0.0105～0.0840μg；大黃酚在0.0408～0.3264μg之間呈良好的線性關(guān)系。

2.3.6精密度實驗

取大黃素對照品溶液和大黃酚對照品溶液，進(jìn)樣量10μl，分別連續(xù)進(jìn)樣5次，測定大黃素和大黃酚的峰面積，RSD分別為1.21%和0.81%。結(jié)果表明該方法精密度良好。

2.3.7重復(fù)性實驗

按照正文含量測定方法，取同一批號樣品，照“供試品溶液的制備”項下方法，分別制備供試品溶液，測定峰面積并計算含量，RSD為0.19%。結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。

2.3.8穩(wěn)定性實驗

取同一供試品溶液，分別在0，2，4，6，8h測定大黃素與大黃酚峰面積，并計算大黃素與大黃酚含量，RSD分別為1.68%和0.46%。結(jié)果表明制備的供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

2.3.9加樣回收率實驗

取同一批號供試品（批號051203，大黃素與大黃酚總含量271.35μg/片，平均片重0.2524g），取樣量為0.5g，精密稱定，取5份，分別加入大黃素100.8μg，大黃酚489.6μg，按照供試品溶液制備方法，制備供試品溶液，進(jìn)樣量10μl，測定含量,計算回收率。結(jié)果見表1。表1加樣回收率實驗（略）

結(jié)果表明，加樣回收率符合要求。

2.3.10樣品測定

按照供試品溶液制備方法對10批產(chǎn)品樣品進(jìn)行測定。結(jié)果見表2。表2舒筋定痛片中大黃素和大黃酚的含量測定結(jié)果（略）

根據(jù)測定結(jié)果，擬定本品每片含大黃以大黃素（C15H10O5）和大黃酚（C15H10O4）總量計不低于220μg。

3討論

通過實驗，確定了舒筋定痛片中大黃、骨碎補(bǔ)的薄層色譜鑒別方法，陰性對照表明其它成分對本法無干擾，說明該方法專屬性較強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠；對方中當(dāng)歸的薄層色譜鑒別進(jìn)行了研究，陰性對照色譜在與對照品和對照藥材相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點,表明該鑒別方法陰性有干擾，故未收入標(biāo)準(zhǔn)正文。

舒筋定痛片具有活血散淤，消腫止痛的作用，用于跌打損傷，慢性腰腿痛，風(fēng)濕痹痛。因原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中無含量測定項，我們增加了含量測定項。大黃有泄熱通腸，涼血解毒，逐淤通經(jīng)之功，用于“癰腫疔瘡，淤血經(jīng)閉，跌撲損傷”，與本方功能主治一致。故我們用高效液相色譜法測定其所含大黃素和大黃酚的含量，經(jīng)試驗把大黃素和大黃酚總量作為指標(biāo)，控制藥品質(zhì)量，方法靈敏、準(zhǔn)確，符合定量要求。

【參考文獻(xiàn)】

［1］中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑，第15冊［S］.1998：206.

［2］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：17，179.