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1材料與儀器

1.1材料

干燥菊花（購于江蘇省射陽縣洋馬菊花基地），為菊屬植物杭白菊的干燥花蕾；氯化鈉，無水硫酸鈉，正己烷均為分析純。

1.2儀器

揮發(fā)油提取器（南京金正玻璃儀器廠）；萬能粉碎機(jī)；電子分析天平；標(biāo)準(zhǔn)篩（浙江上虞市道墟張興沙篩廠）；調(diào)溫試電熱套（通州市申通電熱器廠）；水浴鍋。

2方法與結(jié)果

2.1菊花揮發(fā)油的提取取一定粉碎度的菊花50g，精密稱定，置2000ml圓底燒瓶中，參照《中國藥典》Ⅰ部附錄XD［1］并作改進(jìn)，加一定量飽和氯化鈉溶液與數(shù)粒玻璃珠，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再從冷凝管上端加入2ml正己烷，然后將燒瓶置電熱套中加熱至沸，調(diào)溫并保持微沸一定時(shí)間，停止加熱，放置片刻，開啟測定器下端活塞將水緩緩放出，收集揮發(fā)油，無水硫酸鈉脫水，50℃水浴3h揮去正己烷，得到淡黃色揮發(fā)油，精密稱重，計(jì)算提取率。

揮發(fā)油提取率（%）=菊花中揮發(fā)油含量/菊花重量×100%

2.2不同浸泡液對(duì)菊花揮發(fā)油得油量的影響稱取粉碎菊花50g，加入500ml飽和氯化鈉/蒸餾水，在浸泡2h、蒸餾5h下進(jìn)行提取，實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，對(duì)比兩條件下的提取率（見表1）。結(jié)果表明，使用飽和氯化鈉可以提高提取率，這可能與加NaCl溶液促進(jìn)油水分離、減少菊花揮發(fā)油在水中的溶解度有關(guān)［6］，所以在正交實(shí)驗(yàn)中采取用飽和氯化鈉溶液浸泡菊花。表1不同浸泡液對(duì)菊花揮發(fā)油得油量的影響（略）

2.3菊花揮發(fā)油提取的單因素實(shí)驗(yàn)前期預(yù)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，菊花揮發(fā)油得率與其粉碎度、加水量、浸泡時(shí)間、蒸餾時(shí)間有關(guān)系，因此首先通過單因素實(shí)驗(yàn)考察提取菊花揮發(fā)油的工藝條件。

2.3.1粉碎度對(duì)菊花揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)菊花粉碎度為整棵、剪段、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目、100目以上，10倍加水量，2h浸泡時(shí)間，5h蒸餾時(shí)間下進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取，稱量并計(jì)算提取率。結(jié)果見圖1。

根據(jù)擴(kuò)散定律：藥材粉碎度愈細(xì)，浸出效果愈好，成分得率愈高［7］。在圖1中發(fā)現(xiàn)：菊花揮發(fā)油提取率隨著粉碎度的增加而增大，但粉碎度達(dá)到100目以上時(shí)，菊花容易糊化并產(chǎn)生很多泡沫，溶液易暴沸，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油溢出，以致收集量很少，究其原因?yàn)榉鬯樵郊?xì)，揮發(fā)油含量越低［8］。過細(xì)的粉末加水加熱時(shí)成糊狀，容易引起焦化和暴沸現(xiàn)象，故實(shí)驗(yàn)選擇80～100目的粉碎度作為最佳粉碎度。

2.3.2加水量對(duì)菊花揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)加水量為8，10，12，14，16，18，20倍，粉碎度為粉碎的混合顆粒，浸泡2h，蒸餾5h下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見圖2。

由圖2可知，加水量在14倍時(shí)菊花揮發(fā)油的提取率為最高，可以認(rèn)為加水量過多導(dǎo)致溶液易暴沸，影響提取效果，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油溢出，水量過少又不能充分浸潤菊花，故選擇14倍為最佳加水量。

2.3.3浸泡時(shí)間對(duì)菊花揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)浸泡時(shí)間為0,2，4，6，8，10，12h，粉碎度為粉碎的混合顆粒，10倍加水量，蒸餾5h下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見圖3。

由圖3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，菊花揮發(fā)油提取率隨著浸泡時(shí)間的延長而增大，在10h達(dá)到最大值并保持至24h，浸泡理論認(rèn)為浸泡可使植物細(xì)胞間隙變大，組織細(xì)胞充分膨脹，加速細(xì)胞內(nèi)、外液動(dòng)態(tài)交換而有利于揮發(fā)油的提取［9］。因此，可以認(rèn)為菊花浸泡10h組織已經(jīng)充分膨脹，本著工業(yè)生產(chǎn)節(jié)約時(shí)間原則，浸泡時(shí)間選擇10h為最佳提取時(shí)間。

2.3.4蒸餾時(shí)間對(duì)菊花揮發(fā)油提取率的影響按“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)蒸餾時(shí)間為3.5，5，7，9，10，11，13，15h，粉碎度為粉碎的混合顆粒，10倍加水量，2h浸泡時(shí)間下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見圖4。

觀察圖4提取過程可以看出，蒸餾13h前揮發(fā)油蒸餾出的比較多，后來隨著蒸餾的繼續(xù)，蒸餾出來的揮發(fā)油量增加緩慢。這是由于隨時(shí)間推移，料液中油類組分減少，因此菊花揮發(fā)油蒸餾出的量減少。從圖4中可以看出，在蒸餾13h達(dá)到最大值并保持至15h，故選擇13h為最佳蒸餾時(shí)間。

2.4提取工藝參數(shù)的優(yōu)化-正交實(shí)驗(yàn)

2.4.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)單因素結(jié)果，以揮發(fā)油提取率為評(píng)定指標(biāo)，選擇菊花粉碎度（A）、浸泡時(shí)間(B)、加水量(C)和蒸餾時(shí)間(D)為考察因素，每個(gè)因素3個(gè)水平，選用L9（34）正交表，實(shí)驗(yàn)安排見表2。表2菊花揮發(fā)油提取工藝因素水平（略）

2.4.2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果按照表2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，如“2.1”項(xiàng)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算提取率，結(jié)果見表3～4。

表3正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表4方差分析表（略）

由表3中極差直觀分析，各因素作用主次順序?yàn)锳>D>C>B,表4方差分析結(jié)果表明：A，D因素的影響具有非常顯著性意義(P<0.01)，B，C因素具有顯著性（P<0.05），最優(yōu)水平為A3B3C3D3，即粉碎度80～100目，蒸餾時(shí)間13h，加水量14倍，浸泡時(shí)間10h。此結(jié)果與單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

2.5驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)為進(jìn)一步驗(yàn)證正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性與重現(xiàn)性，按最佳工藝條件如“2.1”項(xiàng)方法進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，揮發(fā)油得量分別為0.279，0.274，0.272g，揮發(fā)油平均得量為0.275g，在該條件下?lián)]發(fā)油提取率為0.55%。

3討論

飽和氯化鈉和蒸餾水作為浸泡液體的對(duì)比實(shí)驗(yàn)認(rèn)為飽和氯化鈉對(duì)菊花揮發(fā)油在水中溶解度有降低作用，但在單因素試驗(yàn)中，考慮節(jié)約生產(chǎn)成本，浸泡時(shí)未加入飽和氯化鈉，僅僅加了蒸餾水，故提取率小于正交試驗(yàn)中的組合提取率。

本次實(shí)驗(yàn)所用菊花產(chǎn)自江蘇省射陽縣洋馬菊花基地的杭白菊，在實(shí)驗(yàn)中蒸餾出的菊花揮發(fā)油油滴散布在水中，有些密度大的成分甚至降至揮發(fā)油提取器的刻度下端，導(dǎo)致無法聚集，故實(shí)驗(yàn)中采取加入少量正己烷的方法以促進(jìn)菊花揮發(fā)油的聚集。

實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)粉碎的菊花質(zhì)輕，漂于水面上不易浸透，因此加入飽和氯化鈉浸泡時(shí)應(yīng)注意攪拌，使菊花浸泡時(shí)能夠充分浸潤。

通過正交實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明菊花揮發(fā)油的提取工藝是科學(xué)的、可行的，影響菊花揮發(fā)油提取的主要因素為粉碎度，其次是蒸餾時(shí)間、加水量、浸泡時(shí)間。最佳提取工藝條件為A3B3C3D3，即粉碎度80～100目，浸泡時(shí)間10h，加水量14倍，蒸餾時(shí)間13h。在此工藝條件下菊花揮發(fā)油提取率為0.55%，與按照《中國藥典》方法提取杭白菊揮發(fā)油的提取率0.1632%［10］、0.300%［11］相比，提取率有所上升。此最佳工藝條件簡單安全，不污染環(huán)境，適用于工業(yè)生產(chǎn)。

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