導(dǎo)語(yǔ)：野菊花中綠原酸提取工藝分析論文一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

1儀器與材料

1.1儀器

UV/VIS916型分光光度計(jì)(澳大利亞GBC)，ZK-82A型真空干燥箱(上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠)，F(xiàn)Z102型微型植物試樣粉碎機(jī)(河北省黃驊市振興機(jī)電儀器廠)，SX8200H型臺(tái)式超聲波清洗器(上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司)，HH-S2系列恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市環(huán)宇科學(xué)儀器廠)。

1.2材料

綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制定檢定所，野菊花購(gòu)自邦健藥房（50℃下烘干3h，粉碎后備用），其他試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1對(duì)照品溶液的制備準(zhǔn)確稱取綠原酸對(duì)照品5.2mg置于250ml量瓶中，用70%的乙醇溶液溶解，定容即得。

2.2測(cè)定波長(zhǎng)的選擇取對(duì)照品溶液1ml，置于10ml量瓶中，用70%的乙醇定容。以70%乙醇溶液為參比液，于紫外分光光度計(jì)上在200～400nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描最大吸收波長(zhǎng)，結(jié)果在329.6nm處有最大吸收峰，由此選擇329.6nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

2.3方法學(xué)考察

2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取對(duì)照品溶液0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ml于10只10ml量瓶，以70%乙醇定容。于紫外分光光度計(jì)上在λ=329.6nm處測(cè)定其吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo)，綠原酸濃度C為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)線性回歸得回歸方程為：A＝51.133C－0.0058，r=0.9997，結(jié)果顯示綠原酸在0.416～4.576g·L-1范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

2.3.2精密度實(shí)驗(yàn)精確稱取野菊花約1g，加入10ml在70℃水浴提取60min，準(zhǔn)確吸取提取液1ml，置于10ml量瓶中，以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白，測(cè)定其吸光度。連續(xù)測(cè)定6次，RSD=0.72%，表明儀器精密度較好。

2.3.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確吸取“2.3.2”項(xiàng)所得提取液1ml，置于10ml量瓶中，以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白，分別于0，10，20，30，40，50min測(cè)定其吸光度，連續(xù)測(cè)定6次，RSD=0.38%，表明提取液在1h內(nèi)較穩(wěn)定。

2.3.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取野菊花粉末約1g，按“2.3.2”項(xiàng)法平行制備3份提取液，按“2.3.2”項(xiàng)方法實(shí)驗(yàn)，RSD=0.25%，說明方法重復(fù)性較好。

2.3.5加樣回收率實(shí)驗(yàn)

向已知含量的野菊花中加入不同量的綠原酸對(duì)照品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度，得出綠原酸含量。平均回收率為100.89%，RSD為1.45%，表明方法回收率較好。

2.4正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)［3，4］

2.4.1水浴提取法

在粒度、提取工藝相同的條件下，考察水浴溫度、乙醇濃度、液固比、提取時(shí)間等因素，選用L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)。見表1。表1水浴提取因素水平（略）

2.4.2超聲波提取法在粒度、提取工藝相同條件下，考察浸漬時(shí)間、乙醇濃度、液固比、超聲時(shí)間等因素，選用L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)。見表2。表2超聲波法因素水平（略）

2.5野菊花的測(cè)定［5］精密稱取野菊花約1g，置于100ml圓底燒瓶中，按“2.4”項(xiàng)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，提取液抽濾，濾液定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，70%乙醇定容。精密吸取濾液1ml于10ml量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法測(cè)定其吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線計(jì)算出綠原酸含量。結(jié)果見表3。表3正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果分析（略）

2.6方差分析

由表3可知，水浴提取法的最佳提取條件為：A3B2C2D1，即液固比為12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此條件下，綠原酸含量達(dá)到0.35%。從極差分析知各因素對(duì)綠原酸提取的影響大小順序分別是提取溫度>液固比>乙醇濃度>提取時(shí)間。

超聲提取法的最佳提取條件為：A2B2C2D3，即液固比為15∶1的60%乙醇預(yù)浸漬40min，超聲提取45min。在此條件下，綠原酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.36%。從極差分析知各因素對(duì)綠原酸提取的影響大小順序分別是乙醇濃度>浸漬時(shí)間>超聲時(shí)間>液固比。

3結(jié)論

通過正交實(shí)驗(yàn)，確定了水浴提取法的最佳提取條件為：液固比為12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此條件下，綠原酸含量達(dá)到0.35%。超聲提取法的最佳提取條件為：液固比為15∶1的60%乙醇預(yù)浸漬40min，超聲提取45min。在此條件下，綠原酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.36%。

水浴法與超聲法中，影響綠原酸的提取的主要因素基本相同，所不同的是超聲條件下提取效果優(yōu)于水浴。其原因可為：①超聲的空化作用對(duì)細(xì)胞膜的破壞有助于綠原酸的釋放與溶出；②超聲波使浸提劑和提取物不斷振蕩，有助于溶質(zhì)的擴(kuò)散；③超聲的熱效應(yīng)使水介質(zhì)溫度基本維持在60℃，對(duì)樣品有水浴的效果。

【參考文獻(xiàn)】

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典,Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005:219.

［2］高錦明,張鞍靈,張康健.綠原酸分布、提取生物活性研究綜述［J］.西北林學(xué)院學(xué)報(bào),1999,14(2):73.

［3］鄭用熙.分析化學(xué)中的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法［M］.北京：科學(xué)出版社,1986.

［4］克洛福德.杜連耀,應(yīng)崇福（譯）.超聲工程［M］.北京:科學(xué)出版社,1996.

［5］陳國(guó)平,洪立策.黃山野菊花中綠原酸含量的測(cè)定［J］.化工時(shí)刊,2006,20(4):50.

【摘要】目的優(yōu)選野菊花中綠原酸的提取工藝。方法設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，以綠原酸含量為考察指標(biāo)對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果水浴提取法最優(yōu)工藝為：液固比為12：1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此條件下，綠原酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.35%。超聲的最佳提取條件為：液固比為15：1的60%乙醇預(yù)浸漬40min，超聲提取45min。在此條件下，綠原酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.36%。超聲法優(yōu)于水浴法。結(jié)論以該工藝提取綠原酸，保證了較高的綠原酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，優(yōu)化了野菊花中綠原酸的提取工藝。

【關(guān)鍵詞】野菊花；綠原酸；正交實(shí)驗(yàn)；分光光度法；提取工藝