導(dǎo)語(yǔ)：燈盞花的研究論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的研究云南燈盞花中鎘、鉻和鎳的化學(xué)形態(tài)分布情況。方法用超聲連續(xù)浸提法提取燈盞花中鎘、鉻和鎳的不同化學(xué)形態(tài)，火焰原子吸收光譜法測(cè)定各元素的總量及相關(guān)形態(tài)的濃度，并對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行方法學(xué)考察。結(jié)果云南產(chǎn)燈盞花中鎘、鉻和鎳的總量隨產(chǎn)地不同而存在較大差異。3種元素的形態(tài)分布情況相似，即：80%醇溶態(tài)<水溶態(tài)<1mol·L-1NaCl提取態(tài)<2%HAc提取態(tài)<0.6mol·L-1HCl提取態(tài)<殘?jiān)鼞B(tài)，殘?jiān)鼞B(tài)含量占總量57.6%～62.5%；醇溶態(tài)及水溶態(tài)含量很少。結(jié)論火焰原子吸收光譜法適于測(cè)定燈盞花中鎘、鉻和鎳各元素形態(tài)含量；3種元素的形態(tài)分布情況相似，而且均主要以不活潑的殘?jiān)螒B(tài)存在，常規(guī)中藥提取過(guò)程可以除去大量鎘、鉻和鎳的影響，但元素總量及各形態(tài)比例隨產(chǎn)地不同仍存在差異。

【關(guān)鍵詞】形態(tài)鎘鉻鎳燈盞花火焰原子吸收光譜法

Abstract:ObjectiveTostudythespeciationdistributionofcadminum,chromiumandnickelinErigeronbreviscapusofYunnan.MethodsTheultrasonicsequentialextractionmethodwasappliedtoseparatethespeciesofcadmium,chromiumandnickelinErigeronbreviscapus.TotalamountsandtheconcentrationsofspeciesofCd,CrandNiweredeterminedbyflame-atomicabsorptionspectrometry(FAAS).MethodologicalinvestigationondeterminationbyFAASwasalsostudied.ResultsTheplaceofproductiondifferent,thetotalamountofthethreeelementswasdifferenttoo.Speciationdistributionofthethreeelementswassimilar,thatis80%alcoholsolublespecies<watersolublespecies<1mol/LNaClsolublespecies<2%HAcsolublespecies<0.6mol/LHClsolublespecies<residualspecies.Theratioofresidualspeciestototalamountwasintherangeof57.6%～62.5%.Theratiosofalcoholandwatersolublespecieswereless.ConclusionFAASisoneofthebestmethodsusedtodeterminetotalamountsandtheconcentrationsofspeciesofCd,CrandNi.Speciationdistributionofthethreeelementsissimilar.Andthemostmajorityaretheresidualspecies,whichrevealthatthetoxicityofthethreeelementsissmall.TheinfluenceofthethreeelementstohumanbodycanbereducedgreatlyinthetraditionaldosageformofChinesemedicine.Butthetotalamountsandtheratiosoftheextractablespeciesvaryindifferentplaces.

Keywords:Speciationanalysis;Cadmium;Chromium;Nickel;Erigeronbreviscapus;Atomicabsorptionspectrometry

配合物的形成有利于提高微量元素的生物利用度，不同中藥中同一元素的活性不同與存在的形態(tài)有關(guān)。微量元素不僅以配合物形式存在于中藥內(nèi)，而且是以配合物的形式在人體內(nèi)起作用，因此，研究中藥中微量元素的作用，不僅要考慮其總量的高低，更重要的是研究它們的存在形態(tài)［1］。原子吸收光譜法由于其靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)，在中藥中微量元素形態(tài)分析中應(yīng)用很廣泛［2～6］。

本實(shí)驗(yàn)依次用5種化學(xué)浸提液：80%乙醇，亞沸重蒸水，1mol·L-1NaCl，2%HAc，0.6mol·L-1HCl［7］，采用提取效率較高的超聲連續(xù)提取法，分離提取云南省制藥工業(yè)中生產(chǎn)多種制品的主要原料植物——燈盞花中潛在的致癌、有毒重金屬元素鎘、鉻和鎳的不同化學(xué)形態(tài)；火焰原子吸收光譜法（FAAS法）測(cè)定各元素總量及相關(guān)形態(tài)的濃度，并對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行方法學(xué)考察，從而獲取燈盞花中鎘、鉻和鎳的化學(xué)形態(tài)分布特征，為我省燈盞花的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用及制定合理的重金屬質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。

1儀器與材料

1.1儀器原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)VarianStectrAA200型），鎘、鉻和鎳空心陰極燈(威格拉斯儀器北京有限公司)；SK3300LK超聲波提取器（上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司）。FAAS儀器工作條件見(jiàn)表1。表1FAAS儀器工作條件（略）

1.2試劑鎘、鉻和鎳標(biāo)準(zhǔn)

儲(chǔ)備溶液:1000mg·ml-1，介質(zhì)為5%(體積分?jǐn)?shù))HNO3溶液（購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心），使用時(shí)以體積分?jǐn)?shù)1％的硝酸按要求稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液；硝酸：優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)所用試劑除指定純度外均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為石英亞沸蒸餾水并用Milli-Q50(美國(guó)Millipore公司)超純水儀處理，電阻≥18·cm-1。所用玻璃器皿用5%HNO3浸泡1天，涮洗，蒸餾水沖洗干凈備用。

1.3藥材燈盞花樣品

采自云南麗江、彌勒、石屏地區(qū)，黑龍江的樣品購(gòu)自昆明福林堂，共有4個(gè)產(chǎn)地樣品。全草樣品洗凈、自然風(fēng)干、碾細(xì)、過(guò)40目篩，于60℃烘箱中干燥，存放于干燥器中備用。

2方法

2.1樣品中元素總量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取燈盞花粉末樣0.5g，加入25ml濃HNO3浸泡，放置過(guò)夜，進(jìn)行預(yù)分解。然后低溫加熱消化至近干，取下，稍冷后加入5mlHClO4及10ml濃HNO3，再加熱至溶液澄清或有白色晶體析出，大火加熱使大量白煙冒盡后，冷卻，用水定容至25ml容量瓶中，供AAS法測(cè)定（若仍有沉淀，需先過(guò)濾再用于測(cè)定）。隨行做空白試驗(yàn)。

2.2元素的形態(tài)分離

采用超聲連續(xù)提取法依次提取元素各種形態(tài)［7］：精稱10g樣品于具塞玻璃瓶中，加入150ml浸提液，超聲提取2h后過(guò)濾、洗滌殘?jiān)?，合并濾液及洗滌液，用HClO4－HNO3按“2.1”項(xiàng)方法消化處理后測(cè)定含量；殘?jiān)糜谙乱徊浇帷?/p>

3結(jié)果

3.1樣品形態(tài)分析結(jié)果

樣品中鎘、鉻和鎳各元素總量及形態(tài)測(cè)定結(jié)果、主要形態(tài)分布情況見(jiàn)表2。從總量上考慮，各產(chǎn)地間Cd、Cr、Ni量差異較大，如：麗江樣品與其它產(chǎn)地的樣品間存在明顯差異，其Cr總量最低（6.888μg·g-1），Ni總量卻最高（7.786μg·g-1）。說(shuō)明云南產(chǎn)燈盞花中Cd、Cr、Ni的含量隨產(chǎn)地不同而存在較大差異。表2燈盞花樣品中鎘、鉻和鎳形態(tài)測(cè)定結(jié)果及主要形態(tài)分布（略）

從各元素主要形態(tài)情況可知，總體上來(lái)說(shuō)3種元素的形態(tài)分布情況相似，即：醇溶態(tài)<水溶態(tài)<NaCl提取態(tài)

3.1.1Cd變化情況麗江各活性形態(tài)比例均較其它產(chǎn)地的大，特別是NaCl提取態(tài)最高（9.1%）；彌勒的兩種酸溶態(tài)均偏高；黑龍江的HCl提取態(tài)偏低，與HAc提取比例相近。

3.1.2Cr變化情況各產(chǎn)地的醇溶態(tài)、水溶態(tài)、HAc提取態(tài)比例變化不大，石屏的總量不高，但水溶態(tài)及NaCl提取態(tài)比率較其它產(chǎn)地高，特別是HCl提取態(tài)偏高（13.5%）。說(shuō)明元素總量高，各形態(tài)含量不一定高，進(jìn)一步證明形態(tài)分析更重要。

3.1.3Ni變化情況各產(chǎn)地的HAc提取比例相近；彌勒的醇溶態(tài)及NaCl提取態(tài)均最低，水溶態(tài)卻最高；黑龍江的5種形態(tài)均偏高，特別是HCl提取態(tài)最明顯（13.9%）。

3.2FAAS法測(cè)定Cd、Cr、Ni的方法學(xué)考察結(jié)果

用Cd、Cr和Ni的標(biāo)準(zhǔn)溶液和體積分?jǐn)?shù)1％的硝酸配制一系列不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測(cè)定，得各元素的線性回歸方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)；按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)空白液連續(xù)進(jìn)行10次測(cè)量，以3σ計(jì)算本方法的檢出限；稱取5份樣品，按選定的消化條件處理后，測(cè)定計(jì)算RSD，得方法精密度；選擇4份相同樣品，每份加入0.5mg的Cd、Cr和Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測(cè)定計(jì)算回收率?？疾旖Y(jié)果見(jiàn)表3，說(shuō)明該法準(zhǔn)確可靠，可用于燈盞花樣品中Cd、Cr和Ni的各形態(tài)含量測(cè)定。表3FAAS法測(cè)定Cd、Cr、Ni的方法學(xué)考察結(jié)果（略）

4討論

火焰原子吸收光譜法適于測(cè)定燈盞花中Cd，Cr和Ni各元素形態(tài)含量；云南產(chǎn)燈盞花中Cd，Cr和Ni元素根據(jù)本實(shí)驗(yàn)的超聲連續(xù)提取法獲取的各元素形態(tài)分布情況相似，而且均主要以不活潑的殘?jiān)螒B(tài)存在，常規(guī)中藥提取過(guò)程可以除去大量Cd，Cr和Ni的影響，但元素總量及各形態(tài)比例隨產(chǎn)地不同仍存在差異。差異產(chǎn)生的原因可能與種植土壤及施肥情況有關(guān)，因此下一步工作將采集更多樣本及相關(guān)土壤進(jìn)行分析，獲取更多影響元素形態(tài)分布的因素。

【參考文獻(xiàn)】

［1］李書(shū)蘭，駱雪芳，馬丹，等.中藥中微量元素形態(tài)分析方法的研究概況［J］.藥學(xué)進(jìn)展，2006，30（2）：49.

［2］王良貴.中草藥龍膽中微量元素的形態(tài)分析［J］.分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2007，23（4）：471.

［3］楊若明，張經(jīng)華，歐惠超.原子吸收法對(duì)藏草藥水母雪兔子和多刺綠絨蒿中12種元素的初步形態(tài)分析［J］.分析試驗(yàn)室，2007，26（12）：72.

［4］沈曉芳，張勇，楊成，等.黃芪中微量元素的形態(tài)分析［J］.分析化學(xué)，2006，34（3）：396.

［5］俞勵(lì)平，陳志澄，梁友前，等.不同提取方法對(duì)巴戟天中金屬元素含量影響的初步探討［J］.廣東微量元素科學(xué)，2004，11（11）：41.

［6］武榮蘭，封順，徐世美，等.FAAS法分析當(dāng)歸、黃芪及當(dāng)歸補(bǔ)血湯中金屬元素的形態(tài)［J］.分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2004，23（5）：51.

［7］劉軍，李先恩，王濤，等.藥用植物中鉛的形態(tài)和分布研究［J］.農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)，2002，21（2）：143.