黃龍克喘丸是我院氣管炎?？萍嗄昱R床經(jīng)驗(yàn)創(chuàng)制的方劑。本院氣管炎專科將此藥應(yīng)用于臨床十余年，取得了較好的效果。此后，本院醫(yī)務(wù)科和藥劑科在共同進(jìn)行探討后，擬訂出了此方的合理制備方法和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)而將此方制成了一種療效確切、質(zhì)量可靠、服用方便的新型中藥丸劑。2002年10月份，我院將此藥注冊并取得湖北省藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)的醫(yī)院自制制劑文號(hào)。

2008年，我院再次將此藥注冊并取得了批準(zhǔn)文號(hào)。下面就將黃龍克喘丸的制備方法及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)介紹如下：

1處方

麻黃450g桂枝300g冬花450g細(xì)辛180g甘草600g地龍750g柴胡300g五味子450g黃芩450g川貝母300g

2制備操作規(guī)程

將三分之二處方量的桂枝、黃芩、川貝母和細(xì)辛置于烤箱中烘烤片刻后取出，粉碎成細(xì)粉。將剩下的藥物一起入鍋加適量的清水浸泡30分鐘，用小火煎煮兩次（第一次應(yīng)煎煮2個(gè)小時(shí)，第二次應(yīng)煎煮1.5個(gè)小時(shí)），分別去渣取汁（應(yīng)將藥渣中的藥液也壓榨出來）。將兩次所得的藥液合并在一起，放入容器中靜置24個(gè)小時(shí)，取上清液加熱濃縮成稠膏。將上述的藥粉調(diào)入此藥膏中，用烤箱烘干，用中藥粉碎機(jī)粉碎成細(xì)粉，再用泛制法將其制成藥丸。待這些藥丸干燥后，去掉劣質(zhì)的藥丸，將剩下的藥丸進(jìn)行半成品檢驗(yàn)，將檢驗(yàn)合格的藥丸分別裝入藥瓶中并進(jìn)行成品檢驗(yàn)。將合格的藥瓶貼上標(biāo)簽，入庫保存。

黃龍克喘丸是我院氣管炎?？萍嗄昱R床經(jīng)驗(yàn)創(chuàng)制的方劑。本院氣管炎?？茖⒋怂帒?yīng)用于臨床十余年，取得了較好的效果。此后，本院醫(yī)務(wù)科和藥劑科在共同進(jìn)行探討后，擬訂出了此方的合理制備方法和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)而將此方制成了一種療效確切、質(zhì)量可靠、服用方便的新型中藥丸劑。2002年10月份，我院將此藥注冊并取得湖北省藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)的醫(yī)院自制制劑文號(hào)。

2008年，我院再次將此藥注冊并取得了批準(zhǔn)文號(hào)。下面就將黃龍克喘丸的制備方法及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)介紹如下：

1處方

麻黃450g桂枝300g冬花450g細(xì)辛180g甘草600g地龍750g柴胡300g五味子450g黃芩450g川貝母300g

2制備操作規(guī)程

將三分之二處方量的桂枝、黃芩、川貝母和細(xì)辛置于烤箱中烘烤片刻后取出，粉碎成細(xì)粉。將剩下的藥物一起入鍋加適量的清水浸泡30分鐘，用小火煎煮兩次（第一次應(yīng)煎煮2個(gè)小時(shí)，第二次應(yīng)煎煮1.5個(gè)小時(shí)），分別去渣取汁（應(yīng)將藥渣中的藥液也壓榨出來）。將兩次所得的藥液合并在一起，放入容器中靜置24個(gè)小時(shí)，取上清液加熱濃縮成稠膏。將上述的藥粉調(diào)入此藥膏中，用烤箱烘干，用中藥粉碎機(jī)粉碎成細(xì)粉，再用泛制法將其制成藥丸。待這些藥丸干燥后，去掉劣質(zhì)的藥丸，將剩下的藥丸進(jìn)行半成品檢驗(yàn)，將檢驗(yàn)合格的藥丸分別裝入藥瓶中并進(jìn)行成品檢驗(yàn)。將合格的藥瓶貼上標(biāo)簽，入庫保存。

摘要：目的建立消腎顆粒制備工藝以及處方中黃連、赤芍、大黃的薄層鑒別方法。方法采用正交試驗(yàn)考察煎煮工藝;采用薄層色譜法進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果消腎顆粒采用傳統(tǒng)的水提取工藝，工藝參數(shù)確定為煎煮三次，加8倍量水，每次2h；成型性工藝參數(shù)確定為稠膏與輔料（藥用糊精）的重量比為1:2，顆粒的成型性和溶化性好；薄層方法陰性無干擾、專屬性好。結(jié)論消腎顆粒的成品工藝簡單易行。黃連、赤芍、大黃的鑒別方法專屬性好，陰性無干擾，重現(xiàn)性好、斑點(diǎn)清晰。

關(guān)鍵詞：消腎顆粒；院內(nèi)制劑；藥學(xué)研究

消腎顆粒處方的理論基礎(chǔ)源于國家名中醫(yī)南征教授的解毒通絡(luò)保腎法，具有保護(hù)腎功能的作用，同時(shí)兼顧降低血糖和血脂，是在仝小林院士和南征教授指導(dǎo)下的陳銳教授治療糖尿病腎病的經(jīng)驗(yàn)方[1-6]。制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究目的是為了保證消腎顆粒臨床療效的傳遞及方便患者使用，現(xiàn)報(bào)道如下。

1材料與儀器

1.1實(shí)驗(yàn)儀器

小試設(shè)備：小型混合槽、小型擺式顆粒機(jī)（上海天和制藥機(jī)械廠）；電子分析天平：千分之一天平（島津），萬分之一天平（賽多利斯）；冷卻、烘干、粉碎和超聲設(shè)備：冷卻水循環(huán)裝置（上海愛朗儀器有限公司），鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏），真空干燥箱（上海一恒）；薄層照相設(shè)備：瑞士CAMAG薄層色譜成像系統(tǒng)。

【摘要】目的反映近五年來中藥微丸在研究方向、類型、常用輔料和制備工藝等方面的研究概況。方法查閱、綜述及分析近五年來中藥微丸在處方篩選、制備工藝以及體外釋藥行為等方面的研究文獻(xiàn)。結(jié)果中藥微丸是一種輔料易得、制備工藝靈活、制劑改良方便的劑型。結(jié)論中藥微丸作為一種良好的劑型，具有廣泛的實(shí)用和開發(fā)價(jià)值。

【關(guān)鍵詞】中藥微丸載藥量劑型制備工藝

Abstract:ObjectiveToreviewthegeneralsituationoftraditionalChinesemedicinepelletsfromvariousaspectssuchasitsresearchdirection,types,conventionalexcipientsandtechnicalprocess.MethodsConsult,reviewandanalyzetherecentliteratureoftraditionalChinesemedicinepelletsinformulaoptimization,technicalprocess,invitroreleasecharacteristicsandsoon.ResultsTraditionalChinesemedicinepelletisakindofdosageformwhoseexcipientsarefacile,technicalprocessesarevariousandimprovementisconvenient.ConclusionAsagooddosageform,traditioralChinesemedicinepelletshavemuchvalueforexploitationandapplication.

Keywords:PelletsofTraditionalChineseMedicine;Advanceinstudy;Review；Technicalprocess

微丸劑（pellets）又稱小丸劑，是指直徑約為1mm，一般不超過2.5mm的小球狀口服劑型。我國古代就有中藥微丸制劑，如“六神丸”“喉炎丸”“牛黃消炎丸”等，但這些微丸劑型多限于處方劑量小、治療喉部炎癥藥物的應(yīng)用，且制備工藝落后，存在工作強(qiáng)度大、效率低等缺點(diǎn)。隨著近現(xiàn)代藥劑學(xué)的發(fā)展，人們發(fā)現(xiàn)微丸制劑與其他口服制劑相比，自身有許多優(yōu)點(diǎn)，如一個(gè)劑量由多個(gè)分散單元組成，口服后可大面積、均勻地分散在胃腸道，提高藥物的生物利用度；在胃腸道的轉(zhuǎn)運(yùn)不受胃排空的影響，吸收重現(xiàn)性好；不同釋藥速率小丸的組合，容易實(shí)現(xiàn)預(yù)期的釋藥速率，達(dá)到理想的血藥濃度；緩、控釋微丸比單元的緩、控釋給藥系統(tǒng)具有更高的安全性，可避免藥物突釋帶來的危害；具有改良的靈活性，可進(jìn)一步裝囊、壓制成片劑或包裹特定的衣膜等。因此，目前，微丸劑型在中藥制劑中的應(yīng)用已經(jīng)得到了廣泛研究，對(duì)提升中藥制劑水平，實(shí)現(xiàn)中藥制劑現(xiàn)代化也有重要意義。本文就近年來中藥微丸在研究方向、類型、常用輔料和制備工藝等方面的研究概況進(jìn)行綜述。

1中藥微丸研究的方向

摘要:介紹了基于STEAM理念下讓學(xué)生制備和表征四氧化三鐵磁流體的化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究。采用化學(xué)共沉淀法制備了磁性Fe3O4納米顆粒。在外加磁場下磁流體能出現(xiàn)明顯凸起。本實(shí)驗(yàn)簡單、安全、現(xiàn)象明顯、試劑用量小、適宜于學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)操作。本研究旨在通過設(shè)置科學(xué)問題，讓學(xué)生體驗(yàn)整個(gè)科研過程，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)造力。

關(guān)鍵詞:STEAM教育;磁流體;實(shí)驗(yàn)探究;創(chuàng)造力

1問題的提出

STEAM教育（STEAM為Science，Technol－ogy，Engineering，Art，Mathematics首字母），其最大亮點(diǎn)就是在理工科STEM理念的基礎(chǔ)上有機(jī)融入了藝術(shù)學(xué)科，大大促進(jìn)學(xué)生的參與度，提升學(xué)生跨學(xué)科整合學(xué)習(xí)的積極性和興趣［1］。如何基于高中生已有的化學(xué)知識(shí)結(jié)構(gòu)，借助STEAM的設(shè)計(jì)理念，開發(fā)出跨學(xué)科的化學(xué)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)案例，是一線教師思考的著力點(diǎn)。從初三開始學(xué)生就對(duì)有2種價(jià)態(tài)的Fe3O4充滿了好奇。人教版《化學(xué)1（必修）》第三章第二節(jié)“鐵的重要化合物”中再次提到“Fe3O4是一種復(fù)雜的化合物，它是具有磁性的黑色晶體，俗稱磁性氧化鐵”。課后有學(xué)生拿著一個(gè)在網(wǎng)上買的“神奇的磁流體”小玩具（見圖1），演示了磁流體在溶液中的各種有趣現(xiàn)象，說瓶子里黑色物質(zhì)的成分就是Fe3O4，網(wǎng)上相關(guān)資料顯示可以通過化學(xué)方法制備。如何利用已學(xué)的化學(xué)、物理等多學(xué)科知識(shí)制備出具有特殊藝術(shù)效果的新型材料，引起了學(xué)生的極大興趣。教學(xué)實(shí)踐中學(xué)生的一些奇思妙想往往會(huì)成為創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)開發(fā)的靈感。為最大限度調(diào)動(dòng)探究積極性，讓學(xué)生組成課外探究小組，通過一年半時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的反復(fù)摸索，成功制備了“神奇的磁流體”，大大激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)的興趣，取得了良好的教育教學(xué)效果。現(xiàn)將有關(guān)該實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)原理和條件介紹如下，以期與同行們進(jìn)行更深層次的討論和交流。

2實(shí)驗(yàn)原理

磁流體（又稱磁性液體、鐵磁流體）是磁性納米粒子用表面活性劑處理后，均勻分散在溶液中形成的穩(wěn)定膠體懸浮液。它既具有液體的流動(dòng)性，又Fig．1Magneticfluidstoy圖1磁流體玩具具有固體磁性材料的磁性，是一種新型的功能材料，是材料化學(xué)與現(xiàn)代磁學(xué)技術(shù)的有機(jī)結(jié)合。其中水基Fe3O4磁流體由于良好的生物相容性和磁響應(yīng)性，在藥物靶向釋放、磁性生物分離和免疫傳感器等方面顯示出良好的應(yīng)用前景［2］。常見制備磁流體的方法有機(jī)械研磨法、微乳液法、水熱法、水解法、化學(xué)共沉淀法等［3］。在中學(xué)常規(guī)實(shí)驗(yàn)條件下采用化學(xué)共沉淀法可完成Fe3O4磁流體的制備［4］，首先向FeCl3和FeCl2混合液中滴加氨水，得到Fe3O4磁性顆粒。顆粒洗凈后加入四甲基氫氧化銨溶液在其表面形成包覆層，從而制備了穩(wěn)定的Fe3O4磁流體。

1中藥微丸研究的方向

目前，中藥微丸研究的方向主要有以下幾個(gè)方面：

1.1中藥微丸原料的研究

制備中藥微丸的原料多數(shù)是中藥材的浸提物。由于中藥浸提物粉體大都性質(zhì)不良，存在黏性大、易吸濕結(jié)塊、流動(dòng)性差等問題，而微丸原料的性質(zhì)又關(guān)系到中藥微丸的成型和質(zhì)量，因此，對(duì)中藥微丸原料性質(zhì)的研究非常重要。陳志杰等［1］對(duì)傳統(tǒng)中藥加工粉末和中藥噴霧干燥粉末微丸成型進(jìn)行了比較研究。研究結(jié)果表明，中藥材粉末制備微丸的成型性能良好，在分別以水、蜂蜜、蔗糖、PVP水或醇溶液等多種黏度差異較大黏合劑下，均能成型良好；而中藥提取液的噴霧干燥粉末吸濕性較大，可塑性差，成型難度比中藥材粉末大，僅以PVP乙醇溶液為黏合劑時(shí)才可避免微丸成型工藝中易吸濕、或黏附于鍋壁、或易成團(tuán)的難題。王魯敏等［2］通過對(duì)葛根、柴胡等中藥浸膏混合粉體為原料用擠出滾圓法制備中藥微丸的研究，指出以中藥浸膏粉體為原料用擠出滾圓法制備微丸的技術(shù)關(guān)鍵是降低浸膏軟材的黏度。目前，對(duì)中藥微丸原料的研究僅限于通過制備成品的好壞和收率等來間接認(rèn)識(shí)原料的性質(zhì)，而對(duì)原料的性質(zhì)如黏性、可塑性、流動(dòng)性、吸濕性等的直接研究以及這些性質(zhì)與中藥微丸的成型性之間的定性或定量關(guān)系未見報(bào)道，可作為進(jìn)一步深入研究的方向。

1.2提高中藥微丸載藥量的研究

由于中藥浸膏粉體的不良性質(zhì)，采用一般工藝制備微丸時(shí)常需加入大量輔料來幫助微丸成型，因此通常中藥微丸載藥率偏低。在中藥微丸處方篩選時(shí)，輔料和藥物有一個(gè)合理配比的問題，輔料的運(yùn)用不能因降低浸膏的黏性而無限加大比例，需要兼顧微丸中有效藥物含量的要求。目前，提高中藥微丸載藥量的方法有選用性能好的輔料、改進(jìn)制備方法、精制中藥浸提物以減少投膏量等。王魯敏等［3］以中藥石蓮花與燕子掌的納米浸膏粉體為模型藥物，研究了擠出滾圓制粒法制備高含藥量、高產(chǎn)率納米中藥微丸的工藝方法，通過采用適當(dāng)?shù)妮o料（MCC和殼聚糖）和控制擠出機(jī)的擠出力（選擇雙螺桿擠出機(jī)、控制擠出孔板厚度）和滾圓機(jī)的滾圓速度（不同的滾圓階段采用變滾圓速度的方法），首次成功地制備了高載藥量的中藥純浸膏微丸，可使微丸中中藥浸膏的含量由通常的20％提高到50%。李青坡等［4］以中藥復(fù)方葛根芩連湯為模型藥物，對(duì)采用擠出－滾圓法制備高載藥量微丸進(jìn)行了研究，通過控制水分比例、擠出速度、滾圓轉(zhuǎn)速和滾圓時(shí)間4個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，可得到粒徑分布窄、圓整度好、密度大、表面光滑的70%載藥量的葛根芩連微丸，指出制備高載藥量的中藥復(fù)方微丸的要素之一是要解決復(fù)方提取物量大的問題，解決辦法是在兼顧藥效的前提下，對(duì)復(fù)方進(jìn)行精制以減少復(fù)方提取物量。

摘要：隨著我國科學(xué)技術(shù)發(fā)展水平的提升，越來越多的技術(shù)開始涌現(xiàn)在人們的面前。在精細(xì)化工中，催化加氫技術(shù)的應(yīng)用效果極為顯著，被廣泛地應(yīng)用到我國的化工行業(yè)中，其主要使用的是負(fù)載型催化劑。該類型的催化劑活性比較高，會(huì)對(duì)一些金屬負(fù)載量產(chǎn)生不同程度的影響，因此，催化劑在實(shí)際的使用中通常會(huì)受到各類外力條件的限制和約束。主要就精細(xì)化工中催化加氫技術(shù)進(jìn)行較為詳盡的論述，探究其技術(shù)的應(yīng)用要點(diǎn)，使該技術(shù)可以在精細(xì)化工中展現(xiàn)出其自身最大的效用。

關(guān)鍵詞：催化加氫技術(shù)；精細(xì)化工；催化劑

1加氫催化劑

在還原反應(yīng)中，加氫催化劑是其重要的組成部分，現(xiàn)階段，我國所開展的研究工作中主要使用的是Pd/Pct/骨架鎳這類催化劑。1.1鎳系催化劑。鎳系催化劑主要分為兩種，其分別是硅藻土以及二氧化硅。其相關(guān)的化工人員選用沉淀的方式，把硝酸鎳進(jìn)行沉淀的處理，將其放置到載體上面，在實(shí)際的使用過程中，要對(duì)其進(jìn)行利用氫催化的形式，確保其催化劑在400℃左右，且其上下浮動(dòng)不超過50℃時(shí)，不會(huì)產(chǎn)生不良的自燒等反應(yīng)。骨架鎳是一種會(huì)經(jīng)過強(qiáng)堿腐蝕處理的物質(zhì)，其會(huì)以一個(gè)多孔海綿的狀態(tài)呈現(xiàn)，所以在實(shí)際的制備過程中，其應(yīng)當(dāng)在鈦中添加一些較為穩(wěn)量的元素，這樣會(huì)改良其各類合金的性能，在實(shí)際的催化劑應(yīng)用過程中，無論是酸堿度還是腐蝕度都會(huì)在一定程度上影響到其催化劑的性能。鎳系的催化劑具有極強(qiáng)的經(jīng)濟(jì)性，所以在實(shí)際的使用中比較便捷，同時(shí)其應(yīng)用的空間也比較大。1.2鈀系催化劑。鈀系催化劑的制作方式比較簡單，其先要進(jìn)行氯化鈀的溶解處理，讓其物質(zhì)更好地溶解到鹽酸溶液當(dāng)中，之后再添加一定量的活性炭，讓鈀可以充分的作用，在浸染之后，對(duì)活性炭進(jìn)行干燥的處理，還原其氫氣，控制好其產(chǎn)生還原反應(yīng)時(shí)的溫度，這種制備方式主要被應(yīng)用于大部分的催化劑的制作過程，其制作過程要控制好其活性物質(zhì)組成的遷移頻率。1.3鉑系催化劑。鉑系催化劑的制備方式主要把氯鉑酸放置到水中，并在水中添加過量的硝酸鈉，對(duì)其進(jìn)行烘干的處理，將其烘干的溫度調(diào)整到35℃，讓其可以快速地熔融以及發(fā)生分解的反應(yīng)，進(jìn)而產(chǎn)生出二氧化氮?dú)怏w，同時(shí)還會(huì)帶有褐色沉淀物質(zhì)的現(xiàn)象，待其產(chǎn)生了該化學(xué)反應(yīng)之后，要再次調(diào)整其溫度，讓其溫度上升到500℃，繼而分解之后產(chǎn)生二氧化鉑加氫催化劑。1.4活性炭/載體物質(zhì)活性炭/載體物質(zhì)具有極為高效的催化能力，所以其會(huì)對(duì)活性炭自身性能的要求會(huì)比較高，活性炭這類物質(zhì)和其他的機(jī)械類雜質(zhì)等不能混合在一起，其所選擇的材料大部分都是果核類的物質(zhì)。1.5銅系催化劑。銅系催化劑的面積比較大，另外其物質(zhì)自身的活性也會(huì)比較高，會(huì)將其用于烯烴的加氫反應(yīng)，如果其催化劑在實(shí)際的使用中為單獨(dú)的方式，那么其就極容易產(chǎn)生燒結(jié)的現(xiàn)象，一旦產(chǎn)生了燒結(jié)的現(xiàn)象，就給其制備過程帶來困擾，想要避免產(chǎn)生該類問題，就需要使用載體進(jìn)行處理。

2催化加氫技術(shù)的運(yùn)用

2.1氨基酚。氨基苯的制作主要是將硝基苯放置到稀硫酸當(dāng)中，讓其通過介質(zhì)的效用產(chǎn)生重排反應(yīng)，進(jìn)而得到氨基酚，其所選用的催化劑主要是5%Pt/C。需要對(duì)貴金屬與硝基苯的質(zhì)量比進(jìn)行調(diào)控，讓其比值始終為（0.0005~0.0050）∶1?？刂坪闷涫褂玫臏囟龋屍錅囟仁冀K保持在80℃左右。壓力控制在11~12MPa，最后利用過氧化氫處理，10%的稀硫酸為介質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)。2.2催化加氫制備。2，2-二氯氫化偶氮苯2-二氯化偶氮苯采用0.8%Pd/C的催化劑，以甲苯為溶劑，在反應(yīng)過程中加入表面活性劑和助催化劑，將鄰硝基氯化苯在0.6MPa、55~75℃下，加氫3h。以上做法是宋東明化學(xué)家提出的方法，而美國申請專利最早使用方法是在堿性條件下鄰硝基氯化苯液相加氫制備2，2-二氯氫化偶氮苯，為固-液-氣三相反應(yīng)。主催化劑為0.5%~1%Pd/C或Pt/C，貴金屬與硝基物重量比為（0.0002~0.0010）∶1。2.3催化加氫制備鄰氯苯胺。鄰硝基苯加氫還原生成鄰氯苯胺，主催化劑為0.8%Pd/C，貴金屬與硝基氯苯質(zhì)量比為（0.0001~0.0005）∶1。助催化劑為亞磷酸鈉，在甲苯為溶劑，溫度控制在60~80℃，氫氣壓力為0.6~2MPa。制得的純度可以達(dá)到99.7%，收率達(dá)到92%。與傳統(tǒng)相比，大大減少了三廢的生產(chǎn)。

1問題的提出

STEAM教育（STEAM為Science，Technol－ogy，Engineering，Art，Mathematics首字母），其最大亮點(diǎn)就是在理工科STEM理念的基礎(chǔ)上有機(jī)融入了藝術(shù)學(xué)科，大大促進(jìn)學(xué)生的參與度，提升學(xué)生跨學(xué)科整合學(xué)習(xí)的積極性和興趣［1］。如何基于高中生已有的化學(xué)知識(shí)結(jié)構(gòu)，借助STEAM的設(shè)計(jì)理念，開發(fā)出跨學(xué)科的化學(xué)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)案例，是一線教師思考的著力點(diǎn)。從初三開始學(xué)生就對(duì)有2種價(jià)態(tài)的Fe3O4充滿了好奇。人教版《化學(xué)1（必修）》第三章第二節(jié)“鐵的重要化合物”中再次提到“Fe3O4是一種復(fù)雜的化合物，它是具有磁性的黑色晶體，俗稱磁性氧化鐵”。課后有學(xué)生拿著一個(gè)在網(wǎng)上買的“神奇的磁流體”小玩具（見圖1），演示了磁流體在溶液中的各種有趣現(xiàn)象，說瓶子里黑色物質(zhì)的成分就是Fe3O4，網(wǎng)上相關(guān)資料顯示可以通過化學(xué)方法制備。如何利用已學(xué)的化學(xué)、物理等多學(xué)科知識(shí)制備出具有特殊藝術(shù)效果的新型材料，引起了學(xué)生的極大興趣。教學(xué)實(shí)踐中學(xué)生的一些奇思妙想往往會(huì)成為創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)開發(fā)的靈感。為最大限度調(diào)動(dòng)探究積極性，讓學(xué)生組成課外探究小組，通過一年半時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的反復(fù)摸索，成功制備了“神奇的磁流體”，大大激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)的興趣，取得了良好的教育教學(xué)效果?，F(xiàn)將有關(guān)該實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)原理和條件介紹如下，以期與同行們進(jìn)行更深層次的討論和交流。

2實(shí)驗(yàn)原理

磁流體（又稱磁性液體、鐵磁流體）是磁性納米粒子用表面活性劑處理后，均勻分散在溶液中形成的穩(wěn)定膠體懸浮液。它既具有液體的流動(dòng)性，又Fig．1Magneticfluidstoy圖1磁流體玩具具有固體磁性材料的磁性，是一種新型的功能材料，是材料化學(xué)與現(xiàn)代磁學(xué)技術(shù)的有機(jī)結(jié)合。其中水基Fe3O4磁流體由于良好的生物相容性和磁響應(yīng)性，在藥物靶向釋放、磁性生物分離和免疫傳感器等方面顯示出良好的應(yīng)用前景［2］。常見制備磁流體的方法有機(jī)械研磨法、微乳液法、水熱法、水解法、化學(xué)共沉淀法等［3］。在中學(xué)常規(guī)實(shí)驗(yàn)條件下采用化學(xué)共沉淀法可完成Fe3O4磁流體的制備［4］，首先向FeCl3和FeCl2混合液中滴加氨水，得到Fe3O4磁性顆粒。顆粒洗凈后加入四甲基氫氧化銨溶液在其表面形成包覆層，從而制備了穩(wěn)定的Fe3O4磁流體。

3實(shí)驗(yàn)探究

3．1實(shí)驗(yàn)用品。FeCl3•6H2O、FeCl2•4H2O、氨水、鹽酸、25％四甲基氫氧化銨、去離子水、托盤天平、燒杯、玻璃棒、容量瓶、圓底燒瓶、恒壓滴液漏斗、磁力攪拌器、強(qiáng)磁鐵。3．2實(shí)驗(yàn)過程。（1）配制300mL0．1，0．5，1，2，3mol／L氨水；（2）用2mol／L稀鹽酸作溶劑，分別配制50mL1mol／LFeCl3溶液和20mL2mol／LFeCl2溶液，備用；（3）取20mLFeCl3溶液和5mLFeCl2溶液于燒瓶中，開啟磁力攪拌器，用恒壓滴液漏斗向燒瓶內(nèi)加入250mL不同濃度氨水，控制每秒3滴，見圖2；（4）滴完后反應(yīng)10min倒入燒杯，用強(qiáng)磁鐵置于燒杯底部使Fe3O4全部沉降，將上層清液倒出，再加入蒸餾水，重復(fù)洗滌Fe3O42～3次；（5）洗滌后的Fe3O4呈黏稠膠狀，向其中加入1mL25％四甲基氫氧化銨溶液，用強(qiáng)磁鐵在燒杯底部來回運(yùn)動(dòng)2min使2者充分混合，即制得Fe3O4磁流體。

摘要：分析了制漿原料的多樣化發(fā)展，從環(huán)保型分散劑、分散劑復(fù)配兩個(gè)方面研究了水煤漿分散劑的環(huán)保性需求。在探討了水煤漿技術(shù)在固廢與廢液處理的研究現(xiàn)狀的基礎(chǔ)上，對(duì)今后的相關(guān)研究進(jìn)行了展望。

關(guān)鍵詞：水煤漿；制備技術(shù)；環(huán)保領(lǐng)域；研究進(jìn)展

煤炭在能源供應(yīng)體系中占據(jù)十分重要位置，水煤漿制備技術(shù)近年來應(yīng)用廣泛，在環(huán)境保護(hù)方面做出了重要貢獻(xiàn)。

1制漿原料的多樣化發(fā)展

在技術(shù)發(fā)展的初級(jí)階段，主要通過精煤來形成水煤漿進(jìn)而保證水泥煤的質(zhì)量，其產(chǎn)生的水煤漿在濃度、穩(wěn)定性上都相對(duì)較好。但因高質(zhì)量的煤種數(shù)量較少，所以水煤漿設(shè)備投入也在增加，從而使得技術(shù)使用的空間大大縮小[1]?，F(xiàn)在水煤漿技術(shù)制備工藝得到了大幅度提升，水煤漿分散劑的使用更加廣泛、效果也更明顯，且當(dāng)前燃燒氣化技術(shù)也在不斷提升，使得水煤漿制漿原料的發(fā)展呈現(xiàn)出多元化的趨勢，使得煤種制漿變得更加豐富。隨著人們環(huán)保意識(shí)的提升，水煤漿制備技術(shù)也得到大幅提升。

2水煤漿分散劑的環(huán)保性要求

1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1實(shí)驗(yàn)原料。在實(shí)驗(yàn)原料準(zhǔn)備階段，需要有相關(guān)的基料、顏料、填料以及助劑。對(duì)于基料來說，最常使用的是：苯丙乳液、納米硅溶膠、硅烷偶聯(lián)劑。而顏料最常使用的是：鈦鉻黃（CrTiSbO6）、鐵黃［FeO（OH）］、鈷綠（LiCoTiO4）、鉻綠（Cr2O3）。填料最常使用的是：重鈣粉、云母粉、滑石粉，助劑最常用的是：增稠劑、消泡劑、分散劑、潤濕劑等。此外，還有鋁板、石棉水泥板。1.2實(shí)驗(yàn)步驟。1.2.1基料的制備。在彩色建筑節(jié)能涂料制備過程中，首先，在基料制備過程中需要做好準(zhǔn)備工作，可以通過計(jì)量儀器納米硅溶液注入到三口，燒瓶中將燒瓶放置在60℃的水浴鍋中，實(shí)現(xiàn)電動(dòng)攪拌。最重要的一點(diǎn)，需要做好溫度計(jì)和冷凝管的管控工作，才能為后續(xù)材料制備奠定基礎(chǔ)。在三口燒瓶內(nèi)的加入相應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑，這時(shí)需要進(jìn)行恒溫?cái)嚢?h，之后注入一定量的苯丙乳液以及成膜助劑，然后再攪拌2h，對(duì)溶液體系中的pH進(jìn)行控制，最好在pH為八時(shí)，進(jìn)行出料。一般情況下，在進(jìn)行基料性能分析時(shí)，要對(duì)固含量、最低成膜、溫度平均粒徑和類型進(jìn)行分析，詳細(xì)見表1。資料在制備過程中，在某種程度上，如果彩色建筑節(jié)能涂料在制備過程中發(fā)現(xiàn)有材料的光學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，出現(xiàn)透明介質(zhì)、光學(xué)介質(zhì)等，這時(shí)會(huì)使得一部分的光速發(fā)生散射，結(jié)構(gòu)中會(huì)產(chǎn)生不均勻的次級(jí)波，光線偏離原來的方向，這時(shí)候，需要嚴(yán)格的參照粒子的尺寸對(duì)散射程度進(jìn)行分析，考慮到輻射波長和瑞利散射相關(guān)的散射系數(shù)，如果粒子的尺寸接近于輻射波長，可以按照相應(yīng)的米氏散射理論得到散射系數(shù)。1.2.2節(jié)能涂料的制備。通常情況下，節(jié)能彩色涂料塞制備過程中還需要做好鋁板的打磨，可以使用無水乙醇。除油烘干操作之后進(jìn)行備用。在進(jìn)行節(jié)能建筑涂料稱量過程中，可以在內(nèi)部噴入一定的噴涂裝置，適當(dāng)?shù)目刂茐毫Γ瑢姌尯突倪M(jìn)行垂直，一般兩者垂直距離為0.3m。在鋁板和水泥石板表面噴抹均勻的涂料，對(duì)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)溫度進(jìn)行分析。一般情況下，它的標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)溫度為23±2℃，相對(duì)濕度50±5%。1.2.3節(jié)能涂層的制備。值得注意的是，在節(jié)能涂料制備過程中，如果養(yǎng)護(hù)溫度和相對(duì)濕度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)之后，需要在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行維護(hù)，168h之后完全干燥，這時(shí)需要對(duì)干膜厚度進(jìn)行控制。一般情況下，對(duì)于節(jié)能涂料制備來說，必須要嚴(yán)格的分析研填料在涂料制備過程中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，在某種情況下會(huì)影響它的最終反射系數(shù)和顏填料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，為了充分發(fā)揮熱反射性能，在相關(guān)的原材料選擇之后，要做好熱反應(yīng)系數(shù)的分析。如果發(fā)現(xiàn)顏填料它的粒子半徑過小，會(huì)發(fā)生折射散射現(xiàn)象，使得光線發(fā)生彎曲。因此，在節(jié)能涂層制備時(shí)要考慮到兩種以上顏填料的配比。在進(jìn)行制備過程中，節(jié)能涂料在制備過程中，和普通的涂料制備的工業(yè)流程是相似的，再添加空心玻璃微珠的同時(shí)，要嚴(yán)格的對(duì)高速分散機(jī)的轉(zhuǎn)速進(jìn)行控制，也可以使用醇丙乳液添加必要的水和助力劑。為了避免過破壞空心結(jié)構(gòu)，影響隔熱反射能力，需要使用空心玻璃珠。在節(jié)能涂料制備過程中，還需要通過真空噴涂進(jìn)行操作，在涂裝作業(yè)時(shí)，卻要確保表面無裂縫，還需要做好表面助理工作，然后使用砂紙打磨，除去氧化層，用酒精擦去表面的油脂。1.3實(shí)驗(yàn)測試。目前，針對(duì)彩色建筑節(jié)能涂料制備性能分析時(shí)，需要做好結(jié)果測試，使用的是日本島津的XRD－6100X射線衍射儀對(duì)顏料的物象結(jié)構(gòu)進(jìn)行全面探究，除此之外，最大掃描范圍為80°，最低掃描范圍為10°，掃描速度4°/min，步長0.02°/s這時(shí)所需要做好基線的校準(zhǔn)工作，對(duì)紅外反射率進(jìn)行計(jì)算，要考慮到涂層的CIE色度值，還需要使用涂層測厚儀測量制備涂層的厚度。

2結(jié)果與討論

2.1顏料基本性能。在彩色建筑節(jié)能涂料制備過程中，還需要考慮到顏料的基本性能。首先，常見的是XRD的譜圖。根據(jù)上文對(duì)鈦鉻黃、鐵黃、鈷綠、鉻綠四種顏料分析可以得到，說明以上三者顏料的結(jié)晶度較好，在進(jìn)行分析過程中使用的是高溫煅燒工藝，經(jīng)過高溫發(fā)生固相反應(yīng)之后，形成相應(yīng)的離子而鐵黃譜圖。則表明結(jié)晶度不好，存在一定的非鐵黃譜圖。還需要考慮到節(jié)能涂料熱反射性能在進(jìn)行耐候性和耐久性測試，在進(jìn)行涂裝時(shí)需要考慮到用戶的審美需求，在某種程度上，外墻和屋頂需要使用深色系的多彩涂料，對(duì)于深色顏料來說，它會(huì)在全波段內(nèi)具備較高的吸收率，全面提高波段的平均反射率。在彩色建筑節(jié)能材料制備過程中，需要使用到炭黑，它主要是在紫外和可見光波段具有較大的吸收系數(shù)，為了在最大范圍內(nèi)保證散射系數(shù)，具備可靠性，要針對(duì)小部分區(qū)域內(nèi)的數(shù)值進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)該顏料在檢測過程中，它是一種全波段的熱吸收材料。其次，在近紅外反射率譜圖分析時(shí)，需要針對(duì)四種顏料在近紅外波段的反射率，對(duì)于鈦鉻黃來說，它具有優(yōu)異的近紅外反射線特效，隨著波長的增加而呈現(xiàn)遞增的趨勢，尤其是波長在900nm、1500nm、1950nm范圍內(nèi)，更具明顯的反射峰。通常情況下，對(duì)于鈦鉻黃來說，它的近紅外平均反射率較高，近紅外光譜反射曲線變化和顏料自身的反射圖譜基本一致。2.2涂層性能分析。2.2.1近紅外反射率。近紅外反射率來說，需要對(duì)不同的摻量進(jìn)行分析，主要對(duì)材料質(zhì)量進(jìn)行分析，要考慮到彩色建筑節(jié)能涂料在波長范圍之內(nèi)所能吸收到的光。一般情況下，使用的是基料，這時(shí)需要考慮到近紅外線所吸收的內(nèi)容。在進(jìn)行參量過程中，涂層近紅外反射率影響并不大。在進(jìn)行反射率曲線分析時(shí)發(fā)現(xiàn)，平均反射率為0.05。在進(jìn)行四種顏色涂料近紅外平均反射率分析時(shí)發(fā)現(xiàn)鈦鉻黃近紅外平均反射率為68.69%，見表2。通常情況下，彩色建筑節(jié)能涂料都使用在建筑外墻和屋頂，面臨著長期的太陽暴曬和雨水沖刷，含有各種有害物質(zhì)，在節(jié)能涂料熱反射性能分析時(shí)，要考慮到耐久性和耐候性，需要對(duì)節(jié)能涂料進(jìn)行制備做法，將其放在實(shí)際的太陽照射環(huán)境中?？紤]到節(jié)能涂料在密閉體內(nèi)的溫度變化。一般情況下，如果節(jié)能涂料樣板，經(jīng)過自然光照射老化之后反熱隔熱性能出現(xiàn)大幅度的下降，老化后色調(diào)會(huì)發(fā)生變化，樣板表面堆積了大量的灰塵和微生物，經(jīng)過洗刷可以沖掉，然而大部分的已經(jīng)滲透到涂層的內(nèi)部，可能會(huì)有與外界溫度的上升，使得涂料的熱反射性能急劇下降。在節(jié)能涂料涂刷過程中，需要將它放在封閉的封閉體頂上，將其放在不同自然光的照射環(huán)境中，做好內(nèi)部溫度的測試實(shí)驗(yàn)，最好測試實(shí)驗(yàn)集中在中午，每隔五分鐘測量一次模型內(nèi)部的溫度變化，然后進(jìn)行記錄，得到不同時(shí)段涂料覆蓋模型和普通涂料覆蓋模型內(nèi)部溫度變化情況。彩色建筑節(jié)能涂料它的內(nèi)部溫度模型，平均溫度要比普通涂料的9℃。需要考慮到反射太陽的熱輻射能有效的阻隔熱能，降低內(nèi)部物體的溫度。2.2.2紅外發(fā)射率。這時(shí)需要對(duì)建筑反射隔熱涂料的紅外發(fā)生率進(jìn)行探究，在最大范圍內(nèi)計(jì)算不同材料涂層的紅外發(fā)射率。一般情況下，建筑反射隔熱涂料紅外發(fā)生率應(yīng)該參照當(dāng)?shù)氐慕ㄖ?biāo)準(zhǔn)。不同的顏料，它所使用的材料涂層也是不同的，會(huì)隨著產(chǎn)量的增加有所改變，由于顏填料的產(chǎn)量增加，可能會(huì)引發(fā)涂層表面出現(xiàn)粗糙，進(jìn)而加大紅外發(fā)生率，節(jié)能涂料的使用。在某種程度上來說，紅外發(fā)射率，它是一種彩色建筑節(jié)能涂料，它是一種功能性的涂料，被廣泛使用在外墻和屋頂上，由于它在紅外區(qū)域具有較高的反射率和發(fā)射率，能在最大范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)太陽輻射能，能有效阻礙熱能在建筑內(nèi)部的傳播。通常情況下，在彩色建筑節(jié)能涂料制備和選擇過程中，使用的是硅丙乳液，它是最主要的成膜物質(zhì)，具有較高的反射率，還有耐候性，顏填料的熱反射性能需要考慮，是否具有反射、隔熱、輻射三種性能。其中白色顏料它的反射率最高。尤其是在近紅外區(qū)，反射率要比普通色系中的顏料高出數(shù)百倍，能有效地降低物體內(nèi)部的溫度。在進(jìn)行顏填料折光指數(shù)，粒徑大小以及含量分析時(shí)發(fā)現(xiàn)，折光指數(shù)越高，成膜物質(zhì)也就越大，反射率也相應(yīng)越高。與此同時(shí)，還需要使用熱反射性能測量工具進(jìn)行檢測。使用分光光度計(jì)的測量方式相比，它更加的簡單快捷，一方面，能有效地節(jié)約資源。另一方面，能進(jìn)行初期配方篩選工作。2.2.3CIE色度值。在進(jìn)行CIE色度值分析時(shí)，通常情況下，彩色建筑節(jié)能涂料太過鈦鉻黃它會(huì)隨著摻量的增加，色度值逐漸遞增，一般情況下，它的平均梯度約為4%。會(huì)隨著鈦鉻黃增加，發(fā)色離子顏色的積累，導(dǎo)致涂層顏色逐漸紅移，使涂層逐漸的變黃。對(duì)于鐵黃涂層來說，鐵黃的摻量對(duì)CIE色度影響并不大。在彩色建筑節(jié)能涂料制備和性能分析時(shí)，要考慮到內(nèi)部物品的安全性，要以節(jié)約資源為目的的物體表面溫度逐漸降低。通常情況下，普通建筑物使用的是傳統(tǒng)供熱的方式，能有效地抑制傳熱速率，它能有效地解決強(qiáng)烈太陽光照射下深色建筑物表面溫度過高的問題。可以使用不同種類的顏色，太陽熱反射涂料涂層主要有樹脂陶瓷中的空微珠和相關(guān)的顏料組成，將其涂抹在建筑物表面，使得太陽熱輻射進(jìn)外波段具有較高的反射率，一方面，它在近紅外區(qū)具有較大的反射比。另一方面，它能將光能輻射到外層空間進(jìn)行綜合使用，更好的吸收熱量，充分發(fā)揮雙重的保護(hù)功能，一般情況下，在我國建筑物節(jié)能涂料制備和選擇過程中使用的是隔熱層、金屬鍍膜以及涂刷銀粉的方式，雖然它有一定的隔熱效果，然而如果它的溫度一旦傳到內(nèi)部，會(huì)使外度外部的溫度逐漸遞減，熱能很難釋放。為了考慮到建筑物的有效性和耐久性，需要對(duì)CIE色度值進(jìn)行分析，才能在一定范圍內(nèi)提高涂料的色彩飽和度。

3結(jié)論

綜上所述，在對(duì)四種顏料分別進(jìn)行近紅外平均反射率分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)，鈦鉻黃和鈷綠紅外平均反射率更高。除此之外，還受到摻量的影響，需要對(duì)隔熱性能進(jìn)行全面對(duì)比，實(shí)現(xiàn)兩種涂層板平衡溫度和空白板相比，溫度分別設(shè)置為：17℃、9℃，在最大范圍內(nèi)，充分發(fā)揮彩色建筑節(jié)能涂料的個(gè)性化性能。