導(dǎo)語(yǔ)：如何才能寫好一篇金屬檢測(cè)，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

關(guān)鍵詞：檢測(cè)膨潤(rùn)土； 重金屬； 獸用藥品； 飼料添加劑

中圖分類號(hào)：X703 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006-3315（2012）07-177-001

一、前言

隨著對(duì)重金屬元素給動(dòng)植物和人體生理活動(dòng)造成損害的研究進(jìn)一步深入，獸用藥品和飼料添加劑的安全問(wèn)題逐步被廣泛關(guān)注。檢測(cè)原輔料中重金屬的量對(duì)于制定合理的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)而控制和提高藥物制劑的內(nèi)在質(zhì)量具有重要意義。

膨潤(rùn)土是一種以蒙脫石為主要組成的粘土，俗稱白粘土。除含大量的硅鋁化合物外，還含有磷、鉀、鈉、銅、鎂、鋅等十余種畜禽所需的礦物元素。這些元素是酶、激素等生物活性物質(zhì)的組成成份，能使酶、激素的活性或免疫性能發(fā)生明顯變化；膨潤(rùn)土可延緩飼料通過(guò)消化道的速度，從而使畜禽能更有效地利用養(yǎng)份，提高吸收率；它還是一種緩沖劑，加入到反芻動(dòng)物育肥口糧中，可以控制由于喂高精料口糧引起的瘤胃內(nèi)酸堿值降低的情況，改善瘤胃環(huán)境。所以，添加適量膨潤(rùn)土喂畜禽，對(duì)于增重、提高畜禽成活率和飼料利用率都有明顯效果[1]。膨潤(rùn)土是以蒙脫石為主要礦物成分的非金屬礦產(chǎn)，目前主要作為一種飼料或獸藥輔料使用，用量較大，《中國(guó)獸藥典》2010版沒(méi)有進(jìn)行收錄。為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量，本文作者參照《中國(guó)獸藥典》2010版附錄中重金屬第一法，探索了膨潤(rùn)土重金屬量的檢測(cè)方法。利用這種方法能夠較準(zhǔn)確地測(cè)定試驗(yàn)條件下，與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)的量。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1.試劑與儀器

1.1樣品來(lái)源：購(gòu)于張家口的三批樣品。梅特勒BP201S電子天平。25ml納氏比色管、澄明度檢測(cè)儀。硝酸、硝酸鉛為分析純，水為重蒸水。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1膨潤(rùn)土的前處理：稱取2.00g的膨潤(rùn)土兩份，分別加入稀鹽酸10ml，待反應(yīng)完全后，再加人5ml的注射用水，放到電爐子上加熱至沸騰1分鐘后，取下，放冷。因所得溶液本身比較粘稠，不能直接用濾紙過(guò)濾，我們采取離心的方法對(duì)其進(jìn)行分離（轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分，10分鐘）。取分離所得上清液過(guò)濾到25ml納氏比色管中，加一滴酚酞指示劑，用氨試液調(diào)至溶液顯淡粉紅色，此時(shí)，出現(xiàn)絮狀混懸物，用濾紙分別過(guò)濾到兩個(gè)新的25ml納氏比色管中作為乙管和丙管。

2.2標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml與水10ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲(chǔ)備液。臨用前，精密量取儲(chǔ)備液10ml置100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得[2]。

2.3實(shí)驗(yàn)1：另取一25ml納氏比色管作為甲管，分別在甲管和丙管中加入1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，在甲、乙、丙三管中分別加入2ml的醋酸鹽緩沖液(PH3.5)。為了消除高鐵鹽的影響，在3管中分別加入維生素C0.5g，用水定容至25ml。最后在甲、乙、丙三管中分別加入2ml的硫代乙酰胺試液，搖勻，放置2分鐘后同置白紙上自上而下透視。結(jié)果為丙管深于甲管，乙管也深于甲管，由此可知本批膨潤(rùn)土中重金屬的量大于5ppm。

2.4實(shí)驗(yàn)2：根據(jù)上述方法，重新試驗(yàn)，不同的是在甲管和丙管中分別加入2ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，結(jié)果為丙管深于甲管，乙管淺于甲管，由此可知本批膨潤(rùn)土中重金屬的量小于10ppm。

2.5實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性：利用實(shí)驗(yàn)2檢驗(yàn)方法，取采購(gòu)的三批膨潤(rùn)土，每批取3個(gè)樣，進(jìn)行平行試驗(yàn)。結(jié)果均為丙管深于甲管，乙管淺于甲管。

三、結(jié)論

根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出膨潤(rùn)土采用本實(shí)驗(yàn)方法可以較精確的定性膨潤(rùn)土中重金屬的量在5ppm-10ppm之間。但膨潤(rùn)土的來(lái)源不同，本文作者未對(duì)其它產(chǎn)地的膨潤(rùn)土進(jìn)行重金屬限度檢測(cè)，沒(méi)有進(jìn)行比較，不能確定其它產(chǎn)地膨潤(rùn)土的實(shí)際重金屬限度，此作為今后一個(gè)研究項(xiàng)目進(jìn)行開(kāi)展。通過(guò)運(yùn)用本文膨潤(rùn)土重金屬檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，可以從生產(chǎn)的源頭做好質(zhì)量控制，更好地保證獸藥和飼料藥品的質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)：

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離子選擇電極法是基于電位法利用對(duì)溶液的特定離子具有特殊的選擇性的指示電極來(lái)測(cè)定溶液中離子活度。其特點(diǎn)是儀器簡(jiǎn)單，易于操作，對(duì)組分復(fù)雜的樣品也可直接測(cè)定。黎晨等使用鉛離子電極檢測(cè)飲料中的重金屬離子鉛，檢出限達(dá)1.2×10-8mol•L-1。A．K．Singh等利用鎘離子選擇電極測(cè)定食品及水樣中的Cr（Ⅲ），檢出限為5.6×10-8mol•L-1。

2極譜法

極譜法最早是J.Heyrovsk等利用滴汞電極在電解時(shí)得到的電流與電壓的關(guān)系曲線（即極譜）進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析發(fā)展起來(lái)的。其特點(diǎn)是能夠同時(shí)測(cè)定多個(gè)組分且可反復(fù)多次測(cè)定、設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單低廉。特別是近年來(lái)，脈沖極譜法、示波極譜法以及半微積分極譜法的興起，使得極譜法在重金屬痕量分析方法中占有重要的地位。如俄羅斯就是將極譜法對(duì)食品中的鉛和砷進(jìn)行檢測(cè)列入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，我國(guó)也已在2003年補(bǔ)充了使用極譜法對(duì)食品中的鉛進(jìn)行檢測(cè)。但極譜法是使用表面需要周期更新的液體電極（滴汞電極）來(lái)實(shí)現(xiàn)測(cè)試的，由于滴汞電極本身具有的毒性，使得這種方法的廣泛應(yīng)用受到了限制。

3伏安法

伏安法是由極譜法發(fā)展起來(lái)的，其測(cè)定原理同樣是基于測(cè)量微電極電解所得的電流與電壓曲線而進(jìn)行分析，與極譜法不同的是所用的微電極為固體電極或表面靜止的電極，如鉑電極、化學(xué)修飾電極等。其優(yōu)點(diǎn)檢測(cè)限低、可多元素識(shí)別、適合現(xiàn)場(chǎng)及在線檢測(cè)。它包括循環(huán)伏安法、溶出伏安法等。

3.1循環(huán)伏安法

該法控制電極電勢(shì)以不同的速率，隨時(shí)間以三角波形一次或多次反復(fù)掃描，電勢(shì)范圍是使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應(yīng)，并記錄電流-電勢(shì)曲線，該曲線顯示一對(duì)峰，稱為氧化還原峰。在一定的操作條件下，氧化還原峰高度與氧化還原組分的濃度成正比，因此可利用其進(jìn)行定量分析，然而該法的更加重要的用途是用來(lái)研究電極過(guò)程機(jī)理。

3.2溶出伏安法

溶出伏安法是一種將電解富集和溶出測(cè)定結(jié)合在一起的伏安法。通過(guò)預(yù)電解，使被測(cè)物電積在電極上，然后施加反向電壓使富集在電極上的物質(zhì)重新溶出，根據(jù)溶出過(guò)程的伏安曲線進(jìn)行定量分析。它包括陽(yáng)極溶出伏安法、陰極溶出伏安法、吸附溶出伏安法等，被認(rèn)為是一種快速、高效和準(zhǔn)確的重金屬檢測(cè)方法，已廣泛應(yīng)用于水體和食品中重金屬的檢測(cè)和分析，特別是近年來(lái)化學(xué)修飾電極的發(fā)展，使該法逐漸成為研究的熱點(diǎn)。Alemi等用N一苯基肉桂異羥肟酸修飾玻碳電極，結(jié)合示差脈沖陽(yáng)極溶出伏安法檢測(cè)Cu(Ⅱ)，檢出限達(dá)到5.00×10-10mol•L-1，仰蜀薰等使用Nafion修飾電極同位鍍金膜，陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定痕量砷。李耀華等采用雙硫蹤修飾電極陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定了痕量鎘。BehzadRezaei等使用膨潤(rùn)土-卟啉作修飾劑修飾碳糊電極，測(cè)定痕量Mn（Ⅱ），檢出限為1.07×10-7mol•L-1。

4結(jié)語(yǔ)

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關(guān)鍵詞：鋼筋；試驗(yàn)檢測(cè)；金屬材料；方法

Abstract: This paper analyzes the tensile metal materials should pay attention to the problem, and puts forward the reinforcement several detection methods, for the follow-up design and construction to provide technical support!

Key words: steel; metal materials; methods of test

中圖分類號(hào)：TU511.3+2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：2095-2104（2012）05-0020-02

一、樣坯的切取、試樣的制備及標(biāo)志

1.切取樣坯和機(jī)加工試樣,均應(yīng)嚴(yán)防因冷加工或受熱而影響金屬的力學(xué)性能,通常以在切削機(jī)床上進(jìn)行為宜。因燒割或冷剪法切取樣坯時(shí),邊緣應(yīng)留有足夠的機(jī)加工余量,一般不小于制品的厚度,最低不小于20mm。但對(duì)薄板(帶)等則為例外,詳見(jiàn)GB2975-82。機(jī)加工試樣時(shí),切削、磨削深度及(冷卻)劑應(yīng)適當(dāng),最后一道切、磨削深度不宜過(guò)大,以免影響性能。建議保留機(jī)加工中心孔,以便必要時(shí)重新修整。 2.從外觀檢查合格的板材、扁材或帶材上切取的矩形樣坯,一般應(yīng)保留其原表面層,不予損傷。試樣毛刺須清除,尖銳棱邊應(yīng)倒圓,圓孤半徑不宜過(guò)大。由盤卷上切取的線和薄板(帶)的試樣,允許校直或校平,但矯正不得對(duì)試樣的力學(xué)性能有顯著影響。對(duì)不測(cè)定伸長(zhǎng)率的試樣,則可不經(jīng)矯正進(jìn)行試驗(yàn)。 3.不經(jīng)機(jī)加工單鑄試樣表面上的夾砂、夾渣、毛剌、飛邊等,必須加以清除。 4.凡不符合本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的各項(xiàng)要求,表面有顯著橫向刀、磨痕或機(jī)械損傷,有明顯淬火變形或裂紋以及肉眼可見(jiàn)冶金缺陷的試樣,均不允許用于試驗(yàn)。 5.試樣標(biāo)志一般應(yīng)標(biāo)在頭部端面或側(cè)邊上〈對(duì)小截面試樣,可掛標(biāo)志牌〉,以便試驗(yàn)時(shí)易于辨識(shí)。

二、金屬材料拉伸試驗(yàn)應(yīng)該注意的幾個(gè)問(wèn)題

雖然說(shuō)每一個(gè)試驗(yàn)機(jī)廠家對(duì)金屬拉伸都很熟悉，但是真正完全能夠把標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)后面的理由吃透的廠家并不多，所以現(xiàn)在每一個(gè)試驗(yàn)機(jī)廠家在指導(dǎo)用戶完成金屬拉伸試驗(yàn)的時(shí)候一般是從他們自己設(shè)備的能力出發(fā)，以最簡(jiǎn)單的方式來(lái)完成試驗(yàn)，比如全部以橫梁位移的速度來(lái)完成整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程。金屬拉伸試驗(yàn)還是有很多細(xì)節(jié)問(wèn)題非常值得我們重視。

首先是拉伸速度的問(wèn)題。在彈性變形階段，金屬的變形量很小而拉伸載荷迅速增大。這時(shí)候如果以橫梁位移控制來(lái)做拉伸試驗(yàn)，那么速度太快會(huì)導(dǎo)致整個(gè)彈性段很快就被沖過(guò)去。以彈性模量為200Gpa的普通鋼材為例，如果標(biāo)距為50mm的材料，在彈性段內(nèi)如以10mm/min的速度進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，那么實(shí)際的應(yīng)力速率為 200000N/mm2S-1×10mm/min1min/60S1/50mm=666N/mm2S-1 一般的鋼材屈服強(qiáng)度就小于600Mpa，所以只需要1秒鐘就把試樣拉到了屈服，這個(gè)速度顯然太快。所以在彈性段，一般都選擇采用應(yīng)力速率控制或者負(fù)荷控制。塑性較好的材料試樣過(guò)了彈性段以后，載荷增加不大，而變形增加很快，所以為了防止拉伸速度過(guò)快，一般采用應(yīng)變控制或者橫梁位移控制。所以在GB228-2002里面建議了，“在彈性范圍和直至上屈服強(qiáng)度，試驗(yàn)機(jī)夾頭的分離速率應(yīng)盡可能保持恒定并在規(guī)定的應(yīng)力速率的范圍內(nèi)（材料彈性模量E/（N/mm2）＜150000，應(yīng)力速率控制范圍為2—20（N/mm2）·s-1、材料彈性模量E/（N/mm2）≥150000，應(yīng)力速率控制范圍為6—60（N/mm2）·s-1＝。若僅測(cè)定下屈服強(qiáng)度，在試樣平行長(zhǎng)度的屈服期間應(yīng)變速率應(yīng)在0.00025/s～0.0025/s之間。平行長(zhǎng)度內(nèi)的應(yīng)變速率應(yīng)盡可能保持恒定。

在塑性范圍和直至規(guī)定強(qiáng)度（規(guī)定非比例延伸強(qiáng)度、規(guī)定總延伸強(qiáng)度和規(guī)定殘余延伸強(qiáng)度）應(yīng)變速率不應(yīng)超過(guò)0.0025/s?！薄＿@里面有一個(gè)很關(guān)鍵的問(wèn)題，就是應(yīng)力速度與應(yīng)變速度的切換點(diǎn)的問(wèn)題。最好是在彈性段結(jié)束的點(diǎn)進(jìn)行應(yīng)力速度到應(yīng)變速度的切換。在切換的過(guò)程中要保證沒(méi)有沖擊、沒(méi)有掉力。這是拉力試驗(yàn)機(jī)的一個(gè)非常關(guān)鍵的技術(shù)。

其次是引伸計(jì)的裝夾、跟蹤與取下來(lái)的時(shí)機(jī)。對(duì)于鋼材的拉伸的試驗(yàn)，如果要求取最大力下的總伸長(zhǎng)（Agt），那么引伸計(jì)就必須跟蹤到最大力以后再取下。對(duì)于薄板等拉斷后沖擊不大的試樣，引伸計(jì)可以直接跟蹤到試樣斷裂；但是對(duì)于拉力較大的試樣，最好的辦法是試驗(yàn)機(jī)拉伸到最大力以后開(kāi)始保持橫梁位置不動(dòng)，等取下引伸計(jì)以后在把試樣拉斷。有的夾具在夾緊試樣的時(shí)候會(huì)產(chǎn)生一個(gè)初始力，一定要把初始力消除以后再夾持引伸計(jì)，這樣引伸計(jì)夾持的標(biāo)距才是試樣在自由狀態(tài)下的原始標(biāo)距。

三、鋼筋試驗(yàn)檢測(cè)方法的分析

1.鋼筋拉伸檢測(cè)方法。指在承受軸向拉伸載荷下測(cè)定材料特性的試驗(yàn)方法。利用拉伸試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)可以確定材料的彈性極限、伸長(zhǎng)率、彈性模量、比例極限、面積縮減量、拉伸強(qiáng)度、屈服點(diǎn)、屈服強(qiáng)度和其它拉伸性能指標(biāo)。從高溫下進(jìn)行的拉伸試驗(yàn)可以得到蠕變數(shù)據(jù)。金屬拉伸試驗(yàn)的步驟可參見(jiàn)GB/T 228.1-2010標(biāo)準(zhǔn)。

2.拉伸試驗(yàn)步驟。（1）開(kāi)機(jī)，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)進(jìn)入Windows操作系統(tǒng)，打開(kāi)試驗(yàn)機(jī)電源開(kāi)關(guān)。啟動(dòng)控制器，雙擊桌面上的“試驗(yàn)軟件”圖標(biāo)。軟件啟動(dòng)后點(diǎn)擊主界面上的“伺服啟動(dòng)”按鈕，之后可以進(jìn)行試驗(yàn)操作。（2）在“試驗(yàn)軟件”中選擇試驗(yàn)類型及輸入相關(guān)試驗(yàn)條件，確認(rèn)試驗(yàn)控制參數(shù)正確無(wú)誤。輸入試樣原始尺寸，包括試樣直徑、試樣截面積，選擇加載控制方式。在彈性范圍和直至上屈服強(qiáng)度，試驗(yàn)機(jī)夾頭的分離速率應(yīng)盡可能保持恒定并應(yīng)在規(guī)定的應(yīng)力速率的范圍內(nèi)，若僅測(cè)定下屈服強(qiáng)度，在試樣平行長(zhǎng)度的屈服期間應(yīng)變速率在0.00025Mp/s-0.0025Mp/s之間，平行長(zhǎng)度內(nèi)的應(yīng)變速率應(yīng)盡可能保持恒定，如不能直接調(diào)節(jié)這一應(yīng)變速率，應(yīng)通過(guò)調(diào)節(jié)屈服即將開(kāi)始前的應(yīng)力速率來(lái)調(diào)整，在屈服完成之前不在調(diào)節(jié)試驗(yàn)機(jī)的控制。如在同一試驗(yàn)中測(cè)定上屈服強(qiáng)度和下屈服強(qiáng)度，測(cè)定下屈服強(qiáng)度的條件應(yīng)符合測(cè)定下屈服強(qiáng)度的要求，在塑性范圍和直至規(guī)定強(qiáng)度應(yīng)變速率不超過(guò)0.0025/s。(3)夾持試樣：先夾緊上夾頭，調(diào)節(jié)移動(dòng)橫梁到合適位置，待負(fù)荷、變形、位移清零后，再夾緊下夾頭。(4)確認(rèn)夾持可靠后，便可點(diǎn)擊試驗(yàn)軟件中的“開(kāi)始測(cè)試”，進(jìn)行試驗(yàn)。(5)測(cè)試結(jié)束：為了測(cè)定斷后伸長(zhǎng)率，應(yīng)將試樣斷裂的部分仔細(xì)地配接在一起使其軸線處于同一直線上，并采取特別措施確保試樣斷裂部分適當(dāng)接觸后測(cè)量斷后標(biāo)距。然后將數(shù)據(jù)輸入軟件中，計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算試驗(yàn)數(shù)據(jù)并保存，自動(dòng)繪圖，隨機(jī)瀏覽或打印試驗(yàn)報(bào)告。（6）試驗(yàn)完成：退出試驗(yàn)軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)及控制器，切斷主機(jī)總電源。

3.結(jié)果處理及評(píng)定。

（1）強(qiáng)度:Rm= Fm/SO, Rel =Fel/ SO。SO-鋼筋橫截面積，F(xiàn)m -鋼筋所承受最大力，F(xiàn)el-鋼筋下屈服點(diǎn)所受的力，Rel-鋼筋下屈服強(qiáng)度，Rm-鋼筋抗拉強(qiáng)度。

（2）伸長(zhǎng)率:A=(Lu-Lo)/Lo.

A-斷后伸長(zhǎng)率，Lu-斷后標(biāo)距，Lo-原始標(biāo)距。

（3）數(shù)字修約按如下要求進(jìn)行：強(qiáng)度性能值修約到0、5MPa,屈服點(diǎn)延伸率修約至 .1%，其它延伸率和斷后伸長(zhǎng)率則修約到 .0%、 .5%。

(4)處理試驗(yàn)結(jié)果時(shí)，如遇下述情況之一，則試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效，應(yīng)補(bǔ)做同樣數(shù)量的試驗(yàn)：

試樣在刻劃的標(biāo)記處或標(biāo)記外斷裂造成的性能不合格；

操作不當(dāng)；

記錄有誤或設(shè)備故障影響試驗(yàn)結(jié)果。

注:每根試驗(yàn)完，必須待油缸回位后進(jìn)行下根試件試驗(yàn)

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關(guān)鍵詞：分析檢測(cè)；有色金屬；精密儀器；標(biāo)準(zhǔn)化

隨著中國(guó)有色金屬行業(yè)的蓬勃發(fā)展，分析檢測(cè)技術(shù)也越來(lái)越受到人們的關(guān)注，技術(shù)和水平也越來(lái)越標(biāo)準(zhǔn)化。我們要做好有色金屬生產(chǎn)過(guò)程的化學(xué)分析和檢測(cè)工作，以基本原理和方法為基礎(chǔ)，對(duì)金屬材料、冶金產(chǎn)品、礦產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、再生資源等無(wú)機(jī)材料成分監(jiān)測(cè)檢測(cè)，并及時(shí)防止遭遇到各種經(jīng)濟(jì)、人員和社會(huì)損失。

1分析檢測(cè)的組成

通過(guò)化學(xué)分析和儀器分析，主要研究分析檢測(cè)組成的兩個(gè)重要部分。儀器分析，使用特殊的工具，測(cè)試設(shè)備中的部件和測(cè)試樣品相對(duì)含量。化學(xué)分析，能夠促進(jìn)生產(chǎn)過(guò)程的科學(xué)管理，能夠及時(shí)監(jiān)測(cè)和及時(shí)有效的反饋有色金屬工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的各種問(wèn)題。分析檢測(cè)目的是采用有效，簡(jiǎn)單的方法和高靈敏度的設(shè)備，用于有效成分的樣品和有毒有害成分快速測(cè)定，并能準(zhǔn)確定量分析或定性分析，提供可靠的試驗(yàn)數(shù)據(jù)[1]。它對(duì)有色金屬行業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量和生產(chǎn)效率有顯著影響。

2在有色金屬行業(yè)中的重要作用

2.1降低耗能，規(guī)避材料風(fēng)險(xiǎn)

在有色金屬產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)的實(shí)際過(guò)程中，為了降低成本，增加生產(chǎn)和設(shè)備保護(hù)，這就需要使用化學(xué)檢測(cè)儀器對(duì)能源燃料、化工原料、金屬材料等進(jìn)行分析，以合理比例，降低金屬材料和電力不合理?yè)p失，提高經(jīng)濟(jì)效益。在全球倡導(dǎo)節(jié)能減排的背景下，有效的分析檢測(cè)可以反饋到生產(chǎn)過(guò)程和程序中，以減少?gòu)U品生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。金屬元素分析在國(guó)內(nèi)有色金屬領(lǐng)域非常常見(jiàn)。實(shí)驗(yàn)室配備一般有原子吸收光譜儀、電位滴定儀、分光光度計(jì)、氮氧儀、碳硫儀等各類高精度化學(xué)檢測(cè)儀器。金屬材料檢測(cè)分析范圍涉及對(duì)黑色金屬、有色金屬、機(jī)械設(shè)備及零部件等的機(jī)械性能測(cè)試、化學(xué)分析、物理分析等[2]。

2.2質(zhì)量控制，提高金屬含量運(yùn)用

完善的質(zhì)量管理體系對(duì)有色金屬及稀散元素的原料、礦石、冶金物料的成分分析，以及物理性能檢測(cè)和產(chǎn)品性能評(píng)價(jià)。質(zhì)量控制貫穿到有色金屬行業(yè)化學(xué)分析的各個(gè)方面，從樣品收集到反應(yīng)操作，質(zhì)量測(cè)量到成分、品位等，嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行精密操作。只有化學(xué)儀器和化學(xué)試劑做到精確分析，生產(chǎn)的產(chǎn)品的質(zhì)量才會(huì)更好，確保產(chǎn)品在使用過(guò)程中質(zhì)量安全。通過(guò)分析檢測(cè)項(xiàng)目，如礦物及再生資源(金屬?gòu)U料)中貴金屬的檢測(cè)、礦石成分分析等適應(yīng)市場(chǎng)需求的檢測(cè)技術(shù)，來(lái)進(jìn)行礦石元素化驗(yàn)、金屬成分分析、礦石品位鑒定等，最終實(shí)現(xiàn)有色金屬行業(yè)產(chǎn)業(yè)穩(wěn)增長(zhǎng)、促轉(zhuǎn)型、降本增效[3]。

2.3減少污染，倡導(dǎo)綠色健康

我國(guó)有色金屬行業(yè)所帶來(lái)的資源和能源的使用數(shù)量逐步減少。精礦中的氟和氯不僅會(huì)在冶煉過(guò)程中腐蝕管道，并且高溫煅燒后在大氣中會(huì)造成污染。大量的污染物，廢水、廢氣、重金屬污染等近年來(lái)呈現(xiàn)超過(guò)環(huán)境承載能力的跡象。選礦廠通常使用回流法檢測(cè)廢水中有機(jī)物的含量，用藥劑分離處理廢水分析方法有很多，包括紫外一可見(jiàn)分光光度法、原子吸收光譜法、氣相色譜法等，有效利用化學(xué)和儀器分析檢測(cè)技術(shù)，將在一定程度上減輕有色金屬行業(yè)污染。在臭氧氧化等化學(xué)分析技術(shù)上，最大限度地吸收水中的污染物，實(shí)現(xiàn)廢水的集中處理。近年來(lái)，在有色金屬領(lǐng)域治理技術(shù)引入土壤治理過(guò)程中，為土壤污染治理研究開(kāi)辟了新途徑，如磁分離技術(shù)、陰陽(yáng)離子膜代換法、生物反應(yīng)器等。減少環(huán)境污染倡導(dǎo)綠色化學(xué)是共同的呼吁。

3是化學(xué)分析與測(cè)試的發(fā)展現(xiàn)狀和趨勢(shì)

中國(guó)有色金屬產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)水平和科技手段的提升和完善，對(duì)于中國(guó)目前的發(fā)展建設(shè)階段具有重要意義?，F(xiàn)階段化工分析和化學(xué)檢測(cè)作為有色金屬行業(yè)的重要組成部分，現(xiàn)有問(wèn)題將直接影響有色金屬產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。因此對(duì)化學(xué)檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行研究和分析，以確定問(wèn)題，及時(shí)響應(yīng)相應(yīng)措施，使這些問(wèn)題在短時(shí)間內(nèi)有效解決。化學(xué)分析檢測(cè)技術(shù)具有良好的發(fā)展前景，并且逐步與國(guó)際接軌。由武昌理工學(xué)院崔海容教授負(fù)責(zé)，組織中國(guó)、澳大利亞、美國(guó)、日本、巴西、芬蘭、智利等國(guó)的專家和20多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合攻關(guān)，研制的《銅、鉛、鋅精礦中氟和氯的測(cè)定-離子色譜法》，將是有色金屬離子色譜分析領(lǐng)域第一項(xiàng)ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。是我國(guó)在有色金屬礦產(chǎn)領(lǐng)域分析檢測(cè)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)新的突破。與此同時(shí)，環(huán)境問(wèn)題也越來(lái)越受到社會(huì)各界更多的關(guān)注，分析檢測(cè)技術(shù)自然成為解決問(wèn)題的根本手段和迫切需求。更重要的是，它已經(jīng)成為一個(gè)“我最環(huán)?！钡挠猩饘傩袠I(yè)理性的分析與應(yīng)用，以促進(jìn)我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)遵循“綠色”的方向的可持續(xù)發(fā)展[4]。作為分析檢驗(yàn)人員，不僅要熟練地掌握化學(xué)工藝操作流程和相關(guān)技術(shù)指標(biāo)，擴(kuò)大知識(shí)的廣度和深度，還要努力提高自身的專業(yè)素養(yǎng)，強(qiáng)化于心外化于行，以科學(xué)、求真、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度和飽滿的工作激情，把各項(xiàng)工作作為實(shí)現(xiàn)自我價(jià)值的平臺(tái)。以忠誠(chéng)、干凈、擔(dān)當(dāng)為標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)向，努力提高與時(shí)俱進(jìn)的學(xué)習(xí)意識(shí)，學(xué)習(xí)新形勢(shì)、新任務(wù)、新要求、新技術(shù)。只有通過(guò)不斷的學(xué)習(xí)，才能建立開(kāi)闊的人生格局，才能在遇到瓶頸時(shí)知難而上，每一次的精益求精換取的將是無(wú)限的財(cái)富[5]。

4結(jié)語(yǔ)

有色金屬與國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展、人民生活水平的提高息息相關(guān)。分析檢測(cè)技術(shù)在有色金屬行業(yè)中占據(jù)著舉足輕重的地位。加強(qiáng)化學(xué)分析人才隊(duì)伍的構(gòu)建，培養(yǎng)高質(zhì)量、高水平、高標(biāo)準(zhǔn)的分析檢驗(yàn)人員，是我們不可推卸的責(zé)任。將先進(jìn)的、世界的有色金屬分析檢測(cè)技術(shù)運(yùn)用到有色金屬行業(yè)在當(dāng)前和未來(lái)的發(fā)展中去，為企業(yè)走“創(chuàng)新、協(xié)調(diào)、綠色、開(kāi)放、共享”綠色發(fā)展保駕護(hù)航。

參考文獻(xiàn)：

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[3]許芳艷.有色金屬材料的光譜儀檢測(cè)分析[J].中國(guó)金屬通報(bào),2016）7-0114-2

[4]馬沖先,李莎莎,王巖金屬材料分析[J].分析試驗(yàn)室,2015(02):104-122.

篇5

關(guān)鍵詞：食品 重金屬 酶抑制法 快速檢測(cè)

隨著近年我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，不規(guī)范、超常的工業(yè)生產(chǎn)造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。人們?nèi)粘Ｉ钪谐涑庵罅亢亟饘俚膹U棄物（如電池、電器設(shè)備等），這些廢棄物沒(méi)有得到有效的管理和處置，進(jìn)一步加劇了重金屬的污染和危害。當(dāng)重金屬通過(guò)土壤-植物系統(tǒng)遷移轉(zhuǎn)化，并經(jīng)過(guò)食物鏈的積累和放大作用，就會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生更大的毒害。

重金屬主要通過(guò)污染食品、飲用水及空氣等途徑最終威脅人類健康的。其中，經(jīng)食物和飲水方式是重金屬危害廣大普通民眾健康的最主要途徑。為了保證食品和飲用水的安全，確保人們的身體健康，食品安全保障人員需要開(kāi)展大量的監(jiān)測(cè)和檢測(cè)工作，而適用的方法和檢測(cè)手段顯得尤為重要和迫切。

近年來(lái)，酶已被用于測(cè)定環(huán)境介質(zhì)（水、土和廢棄物）和食品中的痕量有害物質(zhì)。酶抑制法作為一種快速檢測(cè)有害物質(zhì)殘留的方法，與傳統(tǒng)分析方法相比，具有簡(jiǎn)便、快捷和成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。它直接利用酶的抑制率大小來(lái)表示有害物質(zhì)殘留程度的高低，能在較短時(shí)間內(nèi)快速、靈敏的篩選出大量超標(biāo)樣品。

一、酶抑制法測(cè)定重金屬原理

酶是維持生物體新陳代謝的重要催化劑，進(jìn)入生物體內(nèi)的重金屬離子與體內(nèi)某些酶的活性中心具有特別強(qiáng)的親和力，使酶失去活性。（酶抑制法測(cè)定重金屬的基本原理就是進(jìn)入生物體內(nèi)的重金屬離子與體內(nèi)某些酶的活性中心具有特別強(qiáng)的親和力，使酶失去活性。重金屬離子與形成酶活性中心的巰基或甲巰基結(jié)合后，）改變了酶活性中心的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，引起酶活力下降，從而使底物―酶系統(tǒng)產(chǎn)生一系列變化，諸如使顯色劑的顏色、pH、電導(dǎo)率和吸光度等發(fā)生改變，這些現(xiàn)象可以直接用肉眼加以區(qū)別或通過(guò)電信號(hào)、光信號(hào)被檢測(cè)到，這樣就可以判斷樣品中是否有重金屬存在。

二、檢測(cè)用酶

早在20 世紀(jì) 50 年代，就有學(xué)者提出運(yùn)用酶抑制法來(lái)檢測(cè)化學(xué)有害物質(zhì)。而 1953 年，Bodea, C.提出了重金屬滅活脲酶的作用，之后諸多學(xué)者對(duì)重金屬對(duì)酶的抑制作用進(jìn)行了許多研究，國(guó)內(nèi)也開(kāi)展較多的基礎(chǔ)研究工作。近幾年來(lái)，采用酶抑制法快速檢測(cè)重金屬方法不斷發(fā)展，國(guó)內(nèi)外己經(jīng)開(kāi)展了一些工作，主要側(cè)重于環(huán)境中重金屬檢測(cè)的研究，已有多種酶用于重金屬的測(cè)定，如脲酶、磷酸酯酶、過(guò)氧化物酶、黃嘌呤氧化酶、轉(zhuǎn)化酶、葡萄糖氧化酶、丁酰膽堿脂酶和異檸檬酸脫氫酶等，其中，最常用的是脲酶。

1、脲酶

脲酶廣泛存在于自然界中，主要來(lái)源于豆類植物，如刀豆脲酶、黃豆脲酶等。脲酶可催化尿素水解，產(chǎn)生 CO2和 NH3，反應(yīng)速度比無(wú)脲酶催化快 10 倍。當(dāng)樣品中存在重金屬離子時(shí)，脲酶活性受到抑制，作為其分解產(chǎn)物的氨也相應(yīng)減少。樣品中的重金屬離子對(duì)脲酶活性抑制率的高低，可以反映重金屬離子量的多少，根據(jù)指示劑顏色或反應(yīng)液pH 值的變化，就可以對(duì)樣品中的重金屬離子進(jìn)行定性或半定量分析。

2、葡萄糖氧化酶

葡萄糖氧化酶是一種需氧脫氫酶，它能催化葡萄糖氧化成葡萄糖酸和過(guò)氧化氫，已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、臨床化學(xué)、分析化學(xué)等許多領(lǐng)域。利用金屬離子對(duì)葡萄糖氧化酶―辣根過(guò)氧化物酶催化體系酶活的抑制作用檢測(cè)重金屬已見(jiàn)報(bào)道。

3、磷酸酯酶

磷酸酯酶是一種能夠?qū)?duì)應(yīng)底物去磷酸化的酶，即通過(guò)水解磷酸單酯將底物分子上的磷酸基團(tuán)除去，并生成磷酸根離子和自由的羥基。在許多生物體中都普遍存在的一種磷酸酶是堿性磷酸酶。

4、蛋白酶

蛋白酶是水解蛋白質(zhì)肽鍵的一類酶的總稱。種類很多，重要的有胃蛋白酶、胰蛋白酶、組織蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草桿菌蛋白酶等。利用蛋白酶作為檢測(cè)用酶來(lái)檢測(cè)重金屬是近幾年發(fā)展起來(lái)的，其主要基于的原理是：蛋白酶能水解相應(yīng)的蛋白質(zhì)，當(dāng)重金屬存在時(shí)，蛋白酶被抑制，蛋白不被水解，那么與考馬斯亮藍(lán)發(fā)生顯色反應(yīng)，顯藍(lán)色；若重金屬不存在時(shí)，蛋白酶不被抑制，蛋白被水解，所以不與考馬斯亮藍(lán)發(fā)生顯色反應(yīng)，保持褐色。

三、檢測(cè)技術(shù)

1、生物傳感器

生物傳感器作為一種新的重金屬檢測(cè)手段，它具有高選擇性、高靈敏度、高穩(wěn)定性、低成本、能在復(fù)雜的體系中進(jìn)行快速在線監(jiān)測(cè)的特點(diǎn)。目前，己廣泛應(yīng)用于發(fā)酵工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品工程、臨床醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、軍事學(xué)和軍事醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，開(kāi)創(chuàng)了分析領(lǐng)域的新紀(jì)元。其中，對(duì)復(fù)合污染樣品中各種重金屬離子的快速檢測(cè)技術(shù)的研究近年來(lái)受到了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注，多酶?jìng)鞲衅骶褪瞧渲械囊焕?。所謂多酶?jìng)鞲衅骶褪抢貌煌笇?duì)重金屬離子的敏感性差異，同時(shí)使用多種酶來(lái)檢測(cè)復(fù)雜樣品重金屬離子含量的一種方法。

2、酶反應(yīng)器檢測(cè)技術(shù)

流動(dòng)注射分析（FIA）與傳感器相結(jié)合的酶反應(yīng)器也被用于痕量重金屬離子的檢測(cè)，這一技術(shù)實(shí)現(xiàn)了連續(xù)自動(dòng)測(cè)定的要求。

3、其他檢測(cè)技術(shù)

除此之外，也有研究者開(kāi)發(fā)出了利用酶抑制法檢測(cè)重金屬離子的試紙條、熱量計(jì)、便攜式檢測(cè)皿等，如利用脲酶抑制法制成的試紙條，用于檢測(cè)水樣中汞的污染，這種試紙條由兩層組成，表層是固定了脲酶的醋酸纖維素膜，底層為浸潤(rùn)尿素的 pH試紙。還有研究者研制了一種裝有游離脲酶的便攜式比色皿來(lái)檢測(cè)重金屬離子。在比色皿的內(nèi)表面覆蓋氨或銨離子的敏感層，將緩沖液、酶和樣品放入比色皿中，加入尿素之后，酶催化尿素水解生成的氨（或銨離子）會(huì)使敏感層發(fā)生顏色變化，然后用銨離子敏感電極或氨氣敏電極測(cè)定脲酶抑制率，即可轉(zhuǎn)化為重金屬離子濃度。

四、結(jié)論

以酶抑制原理為基礎(chǔ)的重金屬檢測(cè)技術(shù)，因其快速、簡(jiǎn)便、甚至可用于環(huán)境樣品（尤其是水樣）的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)等特點(diǎn)，已日趨成為相關(guān)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。雖然迄今這方面的研究已經(jīng)取得了較大的進(jìn)展，但僅限于環(huán)境樣品，較少的涉足食品的檢測(cè)，在食品安全檢測(cè)方面實(shí)際應(yīng)用還有一定的距離。因此在以下幾方面有待進(jìn)一步改進(jìn)：

1、酶源方面：采用酶抑制法對(duì)重金屬進(jìn)行檢測(cè)，酶源將是產(chǎn)品核心組成物質(zhì)之一，而重金屬種類繁多，僅常見(jiàn)的就不下 10 種，因此我們所需要探索的酶必須要對(duì)這些重金屬都能有效，同時(shí)應(yīng)該具有良好的敏感性和穩(wěn)定性。

2、樣品提取方面：水質(zhì)中的重金屬污染，樣品相對(duì)易于提取，但食品中的重金屬污染，則樣品提取相對(duì)較難。因?yàn)槭称分械闹亟饘俅蠖啻嬖谑称方M分當(dāng)中，而無(wú)法通過(guò)表面洗滌或簡(jiǎn)單浸泡進(jìn)行提取，因此需要通過(guò)研究確定對(duì)應(yīng)的提取方法，簡(jiǎn)化提取步驟并提高目標(biāo)物質(zhì)的提取率。

3、抗干擾及檢測(cè)結(jié)果可重復(fù)性方面：由于食品、水質(zhì)中成分多樣，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，諸多因素都可能干擾檢測(cè)效果，因此需要充分的考慮這種干擾和不確定因素，并研究一套可行的方法來(lái)提高產(chǎn)品的抗干擾性及檢測(cè)結(jié)果可重復(fù)性。

4、技術(shù)產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)化：目前大多相關(guān)研究成果之所以無(wú)法走出實(shí)驗(yàn)室，正是因?yàn)闊o(wú)法實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)化。將酶抑制法檢測(cè)重金屬的技術(shù)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的產(chǎn)品，運(yùn)用到現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，這將是今后一個(gè)重要的發(fā)展方向。

參考文獻(xiàn)

[1] 寇冬梅. 快速檢測(cè)重金屬離子的酶膜生物傳感器及其應(yīng)用研究 [D]. 2008.

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關(guān)鍵詞：玩具 可遷移重金屬 檢測(cè) 驗(yàn)證

玩具是兒童成長(zhǎng)過(guò)程中不可缺少的部分，隨著社會(huì)的進(jìn)步，玩具的種類和樣式不斷更新，在這種情況下，玩具的安全性成為了世界各國(guó)普遍關(guān)注的問(wèn)題，國(guó)際玩具安全標(biāo)準(zhǔn)ISO 8124、中國(guó)玩具安全標(biāo)準(zhǔn)GB 6675、歐洲玩具安全標(biāo)準(zhǔn)EN 71、美國(guó)玩具安全標(biāo)準(zhǔn)AS TMF 963、澳大利亞/新西蘭玩具安全標(biāo)準(zhǔn) AS/NZS ISO 8124、日本玩具安全標(biāo)準(zhǔn)ST等標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)玩具可遷移重金屬都做出了明確的規(guī)定，本文通過(guò)實(shí)踐來(lái)研究玩具可遷移重金屬檢測(cè)能力驗(yàn)證，現(xiàn)將研究結(jié)果闡述如下。

1 、材料和方法

1.1 試驗(yàn)儀器

本次試驗(yàn)中所采用的試驗(yàn)儀器主要有：美國(guó)Perkin-Elmer公司生產(chǎn)的Optima 4300DV型順序掃描電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；廣州市騰豐機(jī)械設(shè)備有限公司生產(chǎn)的S150型三輥研磨機(jī)；德國(guó)優(yōu)萊博公司生產(chǎn)的JULABO SW22恒溫振蕩水浴搖床。

1.2 樣品制備

本次試驗(yàn)中，提取玩具涂漆層粉末作為試驗(yàn)樣品，玩具涂漆層可遷移重金屬檢測(cè)結(jié)果容易受到檢測(cè)儀器、樣品提取工藝等因素的影響，進(jìn)而在驗(yàn)證誤差方面具有代表性。同時(shí)制備與玩具涂漆層成份相同的溶液，不用提取即可進(jìn)行檢測(cè)。

制備重金屬溶液樣品時(shí)，提取一定量的鉛、鎘、鋇、鉻元素，制成重金屬混合樣品溶液，稀釋劑采用鹽酸溶液，使用劑量為（0.07±0.005）mol·L-1，將樣品溶液搖晃均勻后，分裝在容量為50mL的塑料瓶中，每瓶裝入樣品溶液25mL，并在瓶外粘貼標(biāo)簽。

制備玩具涂漆粉末樣品時(shí)，取一定量的濕油漆，添加重金屬顏料，并使用三輥研磨機(jī)將其研磨均勻，之后將漆料涂于鋁板表面，烘干后提取涂層漆料，并將其粉碎，碎料篩選標(biāo)準(zhǔn)為0.5mm，最后將樣品分裝在容量為10mL的朔料管中，每個(gè)朔料管中裝1.2g樣品，管外粘貼標(biāo)簽。

所有樣品在保存和運(yùn)輸?shù)倪^(guò)程中均放于防震紙盒中，盒中放置樣品確認(rèn)單、操作說(shuō)明書、檢測(cè)報(bào)告等單據(jù)，之后郵寄到各個(gè)實(shí)驗(yàn)室。

1.3 均勻性試驗(yàn)

本次研究中，樣品均勻性分析采用單因子方差分析法，隨機(jī)選取20份樣品，每份樣品檢測(cè)2次。

1.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

所有樣品均在常溫下保存，20天后檢測(cè)樣品在常溫下的變化情況。

1.5 數(shù)理統(tǒng)計(jì)

本次研究中，采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法進(jìn)行數(shù)理分析，指定值為穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)中位值，目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差為標(biāo)準(zhǔn)化四分位距，采用比分?jǐn)?shù)Z來(lái)分析檢測(cè)結(jié)果，計(jì)算公式為：

Z=（χ-T）/σ

其中χ代表測(cè)試結(jié)果，T代表指定值，σ代表目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差。通過(guò)Z的絕對(duì)值來(lái)分析試驗(yàn)結(jié)果與中位值的偏差，通過(guò)Z的正負(fù)來(lái)分析試驗(yàn)結(jié)果的偏離方向，當(dāng)Z的絕對(duì)值≤2時(shí)，視為檢測(cè)結(jié)果合格，當(dāng)2

2、 試驗(yàn)結(jié)果

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[關(guān)鍵詞]中藥；重金屬；紫外分光光度法；含量測(cè)定

[中圖分類號(hào)]R927.1[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A [文章編號(hào)]1673-7210（2007）07（b）-144-02

重金屬專指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)[1]，重金屬能直接或通過(guò)積蓄對(duì)人體產(chǎn)生不良影響。近年來(lái)中醫(yī)中藥快速發(fā)展，走向世界，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注中藥的安全性。筆者選擇了枸杞、甘草、丹參、川貝母4種植物藥材和蜈蚣、僵蠶2種動(dòng)物藥材，試圖建立一個(gè)簡(jiǎn)單可靠的檢測(cè)方法以了解中藥中重金屬含量現(xiàn)狀，為醫(yī)院監(jiān)控中藥中重金屬提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器、材料

UV-1601紫外分光光度計(jì)（日本島津公司）；AEC-45SM電子天平（日本島津公司，精度十萬(wàn)分之一）；pH-25型酸度計(jì)（上海雷磁儀器廠）；箱式電熱爐（上海滬南科學(xué)儀器廠）；所用試劑均為分析純（廣州化學(xué)試劑有限公司）；各種藥材均購(gòu)自廣州市中藥材股份有限公司；硝酸標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品由廣東省藥檢所提供。

1.2 方法

1.2.1 溶液的制備

1.2.1.1 空白溶液的制備：將空坩堝于550℃灰化2 h，冷卻后加王水[V（濃鹽酸）∶V（濃硝酸）=3∶1]1 ml，置水浴上揮干，加3滴稀鹽酸及10 ml熱蒸餾水，水浴加熱2 min，冷卻后加酚酞指示劑1滴，用氨試液調(diào)至微紅色，加稀醋酸2 ml，轉(zhuǎn)移至50 ml量瓶中，用pH3.2溶液稀釋至刻度，并使pH=3.0~3.5。

1.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取0.159 8 g硝酸，置1 000 ml容量瓶中，加稀硝酸10 ml溶解后，加蒸餾水至刻度，搖勻，作貯備液。臨用時(shí)，精密量取貯備液10 ml，置100 ml量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻即得標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于10 μg/ml）。

1.2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備：取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0 ml分別置于100 ml容量瓶中，用pH3.2的溶液稀至刻度，并使pH3.0~3.5。即得0.0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，分別記為1~6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

1.2.1.4 樣品溶液的制備：精密稱取干燥至恒重的藥材0.5 g，再加0.5 g硝酸鎂于坩堝內(nèi)先炭化30 min，再于550℃灰化2 h，冷卻后加王水1 ml，水浴蒸干，其后同1.2.1.1項(xiàng)下“空白溶液的制備”制得樣品溶液，即中藥材含量為10 μg/ml。

1.2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)與方法考察

1.2.2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇：取標(biāo)準(zhǔn)品液1號(hào)和5號(hào)及樣品液各5.0 ml用pH3.2的水溶液稀至100 ml。3個(gè)瓶中各加入10 μl硫化鈉溶液、搖勻，靜置5 min后，以1號(hào)為空白，5號(hào)為標(biāo)準(zhǔn)品及樣品液均在紫外光光度計(jì)上按照中國(guó)藥典方法[1]，在0~400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，見(jiàn)圖1。結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)品和樣品均在208 nm處出現(xiàn)最大吸收峰，故確定208 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

1.2.2.2 方法學(xué)考察：標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：將1.2.1.3項(xiàng)下的標(biāo)準(zhǔn)品溶液1~6號(hào)均在208 nm處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程A=0.068 7C+0.033 8。相關(guān)系數(shù)r=0.998 6（n=6），表明標(biāo)準(zhǔn)濃度在0.01~10.00 μg/mL范圍內(nèi)與吸收度的線性關(guān)系良好。

精密度試驗(yàn)：精密吸取對(duì)照品溶液2.0 ml按1.2.2.2項(xiàng)下方法操作，在208 nm波長(zhǎng)處連續(xù)測(cè)定6次，計(jì)算得RSD=0.23%（n=6），表明儀器測(cè)定有較高的精密度。

穩(wěn)定性試驗(yàn)：取精密度試驗(yàn)項(xiàng)下對(duì)照品溶液和適量供試品溶液，按1.2.2.2項(xiàng)下操作，在室溫下放置顯色后，分別于0、6、12、24、48 h測(cè)定吸收度。結(jié)果表明，對(duì)照品溶液與供試品溶液在顯色操作完成后48 h內(nèi)穩(wěn)定，其RSD分別為1.87%~1.96%。

重現(xiàn)性試驗(yàn)：按照擬定的含量測(cè)定方法，取同一枸杞（寧夏品）6份，分別制備成樣品，測(cè)定吸收度，計(jì)算其平均含量為26.22 mg/ml，RSD為1.66%（n=6），表明含量測(cè)定方法具有較好的重現(xiàn)性。

加樣回收試驗(yàn)：取已知重金屬含量的枸杞（寧夏品）樣品溶液（6份），分別按樣品中重金屬含量的80%、100%和120%精密加入對(duì)照品，每個(gè)梯度2份，依法在208 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，記錄并計(jì)算回收率。

1.2.3 枸杞等6種中藥樣品中重金屬含量測(cè)定將枸杞、甘草、丹參、川貝母4種植物藥和蜈蚣、僵蠶2種動(dòng)物藥材，分別干燥至恒重，照1.2.1.4項(xiàng)下樣品溶液的制備，分別制得樣品溶液，依法分別測(cè)定各樣品的吸收度，計(jì)算出各樣品的重金屬含量。

2 結(jié)果

2.1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果表明回收率較高，本方法可行（表1）。

2.2 枸杞等6種中藥樣品中重金屬的含量測(cè)定結(jié)果（表2）。

3 討論

中國(guó)藥典規(guī)定的顯色劑為硫代乙酰胺或硫化鈉，筆者選用硫化鈉，其易溶解、易被水解，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中在pH3.2條件下有硫化氫氣味，S2-具有很強(qiáng)的還原性，易與重金屬絡(luò)合而顯色，且顯色后穩(wěn)定，多余的S2-作硫化氫逃逸。實(shí)驗(yàn)加入10 μl硫化鈉溶液已足夠，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠、重現(xiàn)性良好。

測(cè)定中硝酸對(duì)照品與硫化鈉生成的硫化在208 nm波長(zhǎng)處有最大吸收峰，中藥植物藥材和動(dòng)物藥材經(jīng)炭化灰化用王水溶解后配制的樣品液用硫化鈉生成的硫化重金屬在208 nm波長(zhǎng)處亦有最大吸收峰，在0.1~10.0 μg/ml重金屬測(cè)定濃度范圍內(nèi)，紫外分光光度計(jì)測(cè)定的吸收度與濃度線性關(guān)系良好，r=0.998 6（n=6），平均回收率99.52%，RSD=1.13%，精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性均較好。

筆者采用紫外分光光度法，針對(duì)枸杞等6種中藥，可直接測(cè)出各中藥中重金屬的含量[2]。這比中、美、英、日和歐洲藥典現(xiàn)行辦法（只控制重金屬的含量限量[3]）更具科學(xué)性、先進(jìn)性和實(shí)用性。測(cè)定結(jié)果顯示，枸杞、甘草、川貝母和丹參中的重金屬含量分別為26.57、29.98、25.63和28.96 μg/g，蜈蚣和僵蠶中的重金屬含量分別為47.62和59.23 μg/g。中國(guó)藥典對(duì)中藥材和中藥制劑中重金屬的含量限量要求為≤30.0 μg/g，美國(guó)藥典對(duì)20余種植物藥的重金屬的含量限度要求為≤30.0 μg/g，日本、英國(guó)、法國(guó)等亦有同樣要求。筆者測(cè)得中藥枸杞等4種植物藥材未超標(biāo)，但已接近重金屬限度。而中藥蜈蚣和僵蠶2種動(dòng)物藥材，則均已超過(guò)重金屬限度，應(yīng)引起注意。但按照我國(guó)對(duì)進(jìn)出口藥用植物和制劑的重金屬總量的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)為重金屬總量≤20.0 μg/g[4]來(lái)對(duì)比，筆者所檢測(cè)的6種中藥（植物藥材和動(dòng)物藥材）全部不合格，這不能不對(duì)我國(guó)中藥行業(yè)再次敲響警鐘“注意重金屬超標(biāo)”。

[參考文獻(xiàn)]

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[2]吳巧風(fēng).紫外分光光度法測(cè)定元胡生品與醋制品的重金屬的含量[J].中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)，2002，19(5):401-403.

[3]陳佳春，賈敏如.中、美、英、日和歐洲藥典中植物藥重金屬和農(nóng)藥殘留量的限量規(guī)定和分析[J].華西藥學(xué)雜志，2005，20(6):525-527.

[4]對(duì)外經(jīng)濟(jì)貿(mào)易合作部.藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001.

篇8

關(guān)鍵詞:金屬矩形風(fēng)管;漏光;漏風(fēng)

中圖分類號(hào)： TU7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A

金屬矩形風(fēng)管的定義及概述

此處談?wù)摰慕饘倬匦物L(fēng)管主要包括角鋼法蘭風(fēng)管和薄鋼板法蘭風(fēng)管。角鋼法蘭風(fēng)管和薄鋼板法蘭風(fēng)管目前已廣泛的應(yīng)用于民用建筑、工業(yè)廠房等的通風(fēng)空調(diào)系統(tǒng)，具有生產(chǎn)工藝成熟，在機(jī)械化設(shè)備幫助下大批量、快速生產(chǎn)等特點(diǎn)。但風(fēng)管的漏光、漏風(fēng)卻是該類風(fēng)管生產(chǎn)制造中存在的頑疾，造成了資源的損失與能量的損耗。

金屬矩形風(fēng)管制作安裝過(guò)程中的主要漏點(diǎn)

2.1薄鋼板法蘭風(fēng)管的角連接件與風(fēng)管內(nèi)角處

鍍鋅薄鐵皮在通過(guò)剪板機(jī)剪切之后，根據(jù)風(fēng)管的邊長(zhǎng)尺寸，需要通過(guò)油壓機(jī)對(duì)鍍鋅薄鐵皮沖剪方口或者尖口，沖剪口在折邊之后，或與角鋼法蘭進(jìn)行鉚接，或通過(guò)TDF法蘭成型機(jī)生成法蘭。無(wú)論是與角鋼法蘭鉚接，或者成型TDF法蘭后安裝角連接件，沖剪口處通常會(huì)形成或大或小的小孔，該小孔則為漏光檢測(cè)中的漏光點(diǎn)和漏風(fēng)檢測(cè)中的漏風(fēng)源。

2.2風(fēng)管加固處螺桿孔

按照通風(fēng)與空調(diào)工程施工質(zhì)量驗(yàn)收規(guī)范GB50243-2002的要求，金屬矩形風(fēng)管邊長(zhǎng)大于630mm、保溫風(fēng)管邊長(zhǎng)大于800mm，管段長(zhǎng)度大于1250mm或低壓風(fēng)管單邊平面及大于1.2m2、中、高壓風(fēng)管大于1.0m2，均應(yīng)采取加固措施。在民用建筑、工業(yè)廠房等通風(fēng)空調(diào)系統(tǒng)施工中，大于以上規(guī)格的風(fēng)管比比皆是，都涉及到風(fēng)管的加固，鍍鋅通絲桿內(nèi)加固是最常用的施工方法。通絲桿兩端螺栓墊圈、墊料的選用及安裝，直接關(guān)系到風(fēng)管的制作質(zhì)量，風(fēng)管上下兩面的螺栓孔則有可能成為漏點(diǎn)。

2.3法蘭與法蘭貼合面

薄鋼板法蘭風(fēng)管兩段風(fēng)管的TDF法蘭貼合面，由于風(fēng)管四邊的法蘭在制作過(guò)程中存在相對(duì)高差及形變，以及角連接件安裝后造成的四角凸起或凹陷，密封墊料的粘貼出現(xiàn)重疊，彈簧卡未按要求距離進(jìn)行反順安裝，都會(huì)造成風(fēng)管的漏縫。

在角鋼法蘭風(fēng)管的制作安裝過(guò)程中，最容易出現(xiàn)兩段風(fēng)管的法蘭貼合面螺栓孔錯(cuò)位，無(wú)法進(jìn)行螺栓連接，進(jìn)而形成漏縫。

2.4圓形蝶閥與風(fēng)管的貼合面

在工業(yè)廠房的通風(fēng)空調(diào)安裝過(guò)程中，吊頂區(qū)域的方型散流器通常通過(guò)鋁箔保溫軟管與矩形風(fēng)管短邊安裝的圓形蝶閥相連，而圓形蝶閥的法蘭與風(fēng)管的貼合面一般采用鉆尾釘連接固定，當(dāng)風(fēng)管短邊面鍍鋅鐵皮不平整的時(shí)候，該貼合面將會(huì)出現(xiàn)大面積漏縫。

金屬矩形風(fēng)管制作安裝過(guò)程中主要漏點(diǎn)的預(yù)防辦法

3.1嚴(yán)格控制風(fēng)管沖剪口的對(duì)角線尺寸

沖剪口的對(duì)角線尺寸決定了風(fēng)管制作的質(zhì)量好壞，沖剪口的對(duì)角線尺寸應(yīng)嚴(yán)格保證在±2mm之內(nèi)，才能保證法蘭邊折邊之后風(fēng)管TDF法蘭四邊的平整度。沖剪口對(duì)角線尺寸的控制主要來(lái)源于對(duì)風(fēng)管生產(chǎn)Ⅲ線的調(diào)校，設(shè)備在使用前應(yīng)使用鍍鋅鐵皮進(jìn)行試驗(yàn)，調(diào)校合格之后才能大批量的進(jìn)行鍍鋅鐵皮的下料，并在設(shè)備生產(chǎn)過(guò)程中隨時(shí)抽查沖剪口的對(duì)角線尺寸。當(dāng)沖剪口對(duì)角線尺寸偏差過(guò)大時(shí)，應(yīng)立即停止生產(chǎn)，重新調(diào)校設(shè)備。且風(fēng)管生產(chǎn)Ⅲ線應(yīng)由專人負(fù)責(zé)操作，避免其他人員因操作不當(dāng)造成生產(chǎn)材料的浪費(fèi)。

3.2法蘭折邊的講究

不論是薄鋼板法蘭風(fēng)管的折邊或者角鋼法蘭風(fēng)管的折邊，當(dāng)使用折邊機(jī)進(jìn)行折邊的時(shí)候，應(yīng)以沖剪口頂端位置連線進(jìn)行折邊。以沖剪口頂端位置連線進(jìn)行折邊可以避免因折邊位置靠上，在折邊后形成漏點(diǎn)。

3.3密封膠的涂抹位置

當(dāng)薄鋼板法蘭風(fēng)管的角連接件安裝完成之后，或者角鋼法蘭風(fēng)管在鉚接角鋼法蘭之后，如果法蘭邊的折邊未按3.1和3.2所述操作，通常會(huì)出現(xiàn)如上圖的漏點(diǎn)。彌補(bǔ)該漏點(diǎn)的通常做法是在風(fēng)管內(nèi)角涂抹密封膠。根據(jù)施工現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)，單涂抹風(fēng)管內(nèi)角不足以消除該漏點(diǎn)，在風(fēng)管的內(nèi)、外角同時(shí)涂抹可以使密封膠透過(guò)漏點(diǎn)而聯(lián)為一體，更加的穩(wěn)固，不至于使風(fēng)管在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中以致密封膠脫落。對(duì)于通常不要求絕熱保溫的排風(fēng)、排煙風(fēng)管而言，在風(fēng)管外角涂抹密封膠時(shí)應(yīng)選用與鍍鋅鐵皮顏色相近的淺灰色密封膠，以保證風(fēng)管的美觀。

3.管加固處螺桿孔的密封

現(xiàn)場(chǎng)施工中，通常墊圈使用的是平墊圈，并未使用專用墊圈，當(dāng)風(fēng)管鍍鋅鐵皮因?yàn)閼?yīng)力受到拉伸或擠壓的時(shí)候，就會(huì)出現(xiàn)漏點(diǎn)，并且在漏光檢測(cè)中不易發(fā)現(xiàn)，但在漏風(fēng)量檢測(cè)中則會(huì)成為漏風(fēng)源，造成風(fēng)量的損失。且在實(shí)際施工中，施工班組通常以PE材質(zhì)的密封墊料替代橡膠墊圈，而PE材質(zhì)的強(qiáng)度并不足以與橡膠墊圈相比，PE材質(zhì)的密封墊料在施工中極易損壞。在橡膠墊圈和專用墊圈的安裝上，應(yīng)嚴(yán)格按區(qū)分正壓、負(fù)壓風(fēng)管，確保安裝位置無(wú)誤。

3.5薄鋼板法蘭風(fēng)管法蘭貼合面安裝

按照本文3.1和3.2所述進(jìn)行薄鋼板法蘭風(fēng)管的制作，法蘭平面度偏差一般可以控制在2mm以內(nèi)，但由于薄鋼板法蘭風(fēng)管法蘭之間的連接是通過(guò)彈簧卡固定，所以彈簧卡的安裝尤為重要。彈簧卡的長(zhǎng)度以及安裝間距參照上圖，在安裝彈簧卡時(shí)切忌注意須一正一反安裝，以保證薄鋼板法蘭風(fēng)管法蘭受力的均勻。

3.6密封墊料的安裝

實(shí)際施工中，經(jīng)常忽視密封墊料的安裝，通常只是簡(jiǎn)單的將PE材質(zhì)墊料貼在法蘭平面上，長(zhǎng)短無(wú)論，相互重疊。但此步驟對(duì)于風(fēng)管的密封性，經(jīng)常忽視密封墊料的安裝，但此步驟對(duì)于風(fēng)管的密封性有著舉足輕重的作用。安裝密封墊料的過(guò)程中，因密封墊料具有一定的彈性，應(yīng)注意勿拉伸或重疊安裝。拉伸之后會(huì)造成法蘭與法蘭貼合面小于正常厚度，而重疊安裝會(huì)造成該處高于其他正常厚度，從而產(chǎn)生長(zhǎng)短不一的漏縫。

3.7角鋼法蘭風(fēng)管法蘭螺栓孔的制作

由于角鋼法蘭與鍍鋅鐵皮的鉚固工序較為繁重，通常完成角鋼法蘭與鍍鋅鐵皮的鉚固后進(jìn)行風(fēng)管與風(fēng)管之間的連接，當(dāng)出現(xiàn)法蘭螺栓孔錯(cuò)位之后，施工中常見(jiàn)的操作是用鋼筋、螺絲刀外力調(diào)整螺栓孔，甚至當(dāng)螺栓孔偏差過(guò)大之后，放棄螺栓的連接。此種問(wèn)題常見(jiàn)于風(fēng)管的上端法蘭，機(jī)房固定口的連接。

3.7.1角鋼法蘭螺栓孔（圓孔）的制作

首先保證角鋼法蘭的平面偏差度在2mm以內(nèi)，對(duì)角線尺寸小于2mm，此為保證法蘭螺栓孔具有互換性的基本要求。

在確定法蘭螺栓孔位的時(shí)候，首先確定螺栓孔的劃線位，其次確定法蘭四個(gè)角的螺栓孔位，誤差控制在1mm以內(nèi)，以此四個(gè)角的螺栓孔為基準(zhǔn)，根據(jù)螺栓孔的間距（一般為120～150mm）由兩端向中心描點(diǎn)，并以洋沖定位，最后兩個(gè)螺栓孔位的剩余距離無(wú)論多少都可確保螺栓孔的一致性，并使同規(guī)格的每片法蘭具有互換性。

3.7.2角鋼法蘭螺栓孔（長(zhǎng)孔）的制作

角鋼法蘭螺栓長(zhǎng)孔的制作步驟與3.7.1相同，只是需要用沖床并配備長(zhǎng)孔沖針使用。角鋼法蘭螺栓長(zhǎng)孔對(duì)于法蘭的互換性更有保障。

3.8圓形蝶閥的安裝

圓形蝶閥與風(fēng)管的連接一般使用的是鉆尾釘，在圓形蝶閥的法蘭上粘貼密封墊料后進(jìn)行安裝。但由于金屬矩形風(fēng)管的短邊面一般沒(méi)有加固措施，所以該平面在受到鉆尾釘?shù)睦χ髸?huì)產(chǎn)生凸起或凹陷，從而與圓形蝶閥的法蘭之間形成漏縫。但在風(fēng)管內(nèi)側(cè)面加以與圓形蝶閥法蘭相同規(guī)格的法蘭，使鍍鋅鐵皮置于兩片法蘭中間，在通過(guò)鉆尾釘進(jìn)行連接，則可以解決此處漏縫。此處的解決方法與安裝大型排煙閥，在風(fēng)管內(nèi)側(cè)面增加角鋼的做法類似。

結(jié)束語(yǔ)

對(duì)于以上所述的在通風(fēng)空調(diào)系統(tǒng)施工過(guò)程中產(chǎn)生的各種漏點(diǎn)，基本可以歸結(jié)于質(zhì)量通病，解決好以上問(wèn)題則可以更好的保證通風(fēng)空調(diào)系統(tǒng)的密閉性，減少能源的浪費(fèi)。

篇9

關(guān)鍵詞：脲酶法 石墨爐原子吸收法 檢測(cè)

一、試驗(yàn)材料與設(shè)備

1、試驗(yàn)原料與主要試劑

松花蛋

番茄醬

硝酸(分析純) 石家莊市試劑廠

過(guò)氧化氫(30%) 天津市東方化工廠

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度 1000μg/mL，介質(zhì) 10%HNO3) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度 1000μg/mL，介質(zhì) 10%HCl) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心

2、試驗(yàn)儀器與設(shè)備

969型原子吸收分光光度計(jì) 美國(guó)

HGA-800 型石墨爐 美國(guó)

LTG-20 鋼襯 F4 高壓消解罐 上海隆拓廠

鉛空心陰極燈 美國(guó)加聯(lián)儀器有限公司

鎘空心陰極燈 美國(guó)加聯(lián)儀器有限公司

二、試驗(yàn)內(nèi)容

1、樣品預(yù)處理

按照 GB 5009.12―2003 食品中鉛、鎘的測(cè)定的要求，對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。稱取一定量的試樣(番茄醬為 0.8005g，松花蛋為 0.8381g)于高壓消解罐內(nèi)罐，加硝酸 7mL，放置兩天(儀器要求的)后，再加過(guò)氧化氫 3mL。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，程序升溫至 160℃保持 3h，在罐內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入 10mL 具塞試管中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于試管中并定容至刻度，混勻備用；同時(shí)作試劑空白。試樣處理完成當(dāng)天即進(jìn)行檢測(cè)。

2、食品樣品的測(cè)定

（1）石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的工作條件

鉛的檢測(cè)波長(zhǎng) 283.3nm，鎘的檢測(cè)波長(zhǎng)為 228.8nm，狹縫 0.5nm，燈電流 7.5mA，光譜通帶 1.0nm，保護(hù)氣為氬氣(99.999%)，載氣流量 200mL/min，原子化階段停氣。進(jìn)樣體積 10μL，背景校正為氘燈。

（2）樣品中鉛鎘含量測(cè)定的結(jié)果與討論

按照試驗(yàn)步驟，在正交試驗(yàn)確定的抑制率最佳的條件下，在加入 1mL 食品樣品預(yù)處理液之后，加入相應(yīng)體積的掩蔽劑，完成反應(yīng)后測(cè)定體系的吸光度值，扣除對(duì)照值后，將結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對(duì)，計(jì)算出樣品中的鉛鎘重金屬含量。測(cè)定 3 次，根據(jù)式計(jì)算 t 值，結(jié)果見(jiàn)表2。t 值的計(jì)算公式為：

式中 x 三次酶法測(cè)定結(jié)果的平均值；

μ 石墨爐法的測(cè)定結(jié)果；

s 三次酶法測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差；

n 試驗(yàn)次數(shù)。

表2 食品樣品中鉛鎘含量測(cè)定的結(jié)果及討論

t0.05(2)= 4.3027，表中 t 值絕對(duì)值均小于此值，說(shuō)明 p=0.95，差異不顯著，可認(rèn)為脲酶法的檢測(cè)結(jié)果與石墨爐法的檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有明顯差異，因而認(rèn)為脲酶法的檢測(cè)結(jié)果是值得信任的。另外，酶法的檢測(cè)試驗(yàn)是在樣品進(jìn)行預(yù)處理后的第二天做的，除了番茄醬中的 Cd 含量檢測(cè)結(jié)果比石墨爐法的稍高以外，其他均低于石墨爐法的檢測(cè)結(jié)果，可能是由于重金屬對(duì)于玻璃器壁的吸附作用造成的；番茄醬中的 Cd 含量檢測(cè)結(jié)果高于石墨爐檢測(cè)結(jié)果，可能是由于該試驗(yàn)過(guò)程中的污染造成的，應(yīng)該盡量避免。

3、脲酶法測(cè)定樣品中鉛鎘離子

（1）鉛離子回收率的測(cè)定

量取番茄醬和松花蛋預(yù)處理液 5mL，分別加入 6μg/mL 和 8μg/mL 的鉛離子溶液5mL，混勻，按照試驗(yàn)流程，用脲酶法進(jìn)行檢測(cè) 3 次，結(jié)果見(jiàn)表 3。考慮到溶液體積變化，計(jì)算回收率為 84%~91%。

表 3 鉛離子回收率試驗(yàn)的結(jié)果

（2）鎘離子回收率的測(cè)定

量取番茄醬和松花蛋預(yù)處理液 5mL，分別加入 10μg/mL 和 30μg/mL 的鎘離子溶液 5mL，混勻，按照試驗(yàn)流程，用脲酶法進(jìn)行檢測(cè) 3 次，結(jié)果見(jiàn)表 5-4。考慮到溶液體積變化，計(jì)算回收率為 83.2%~99.7%。

表 4 鎘離子回收率試驗(yàn)的結(jié)果

結(jié)論

運(yùn)用石墨爐原子吸收法對(duì)番茄醬和松花蛋預(yù)處理中的鉛鎘含量分別進(jìn)行了檢測(cè)，并與脲酶法的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了比對(duì)，結(jié)果沒(méi)有顯著差異，認(rèn)為脲酶法的檢測(cè)結(jié)果可以接受，為正確結(jié)果。進(jìn)行食品樣品中鉛鎘離子的添加回收試驗(yàn)。結(jié)果表明，該酶法測(cè)定的回收率為83.2%~99.7%，說(shuō)明酶法測(cè)定的可靠性良好。

參考文獻(xiàn)：

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關(guān)鍵詞：食品 重金屬 檢測(cè)方法

1、引言

所謂重金屬就是相對(duì)原子的密度在 以上的金屬，如Cu、Pt、Zn、Ni、Co、Cd、Cr、Hg、Bi、等。一般情況下，重金屬在自然界中物品的濃度不會(huì)達(dá)到危害人類以及其他生物的程度，但是伴隨著工業(yè)化在人類社會(huì)的不斷的發(fā)展，在工業(yè)化的生產(chǎn)中，會(huì)有大量的有毒有害的重金屬元素隨著廢棄物的排放進(jìn)入大氣、水和土壤中，如土壤及水中鉛、汞、鎘、鉻等不斷增加，這些重金屬元素如果控制在一定范圍內(nèi)不會(huì)影響生態(tài)環(huán)境，但是一旦其含量超標(biāo)就會(huì)引起對(duì)環(huán)境的污染。當(dāng)我們所食用的糧食、蔬菜在這樣的環(huán)境中成長(zhǎng)時(shí)，這些糧食作物中也會(huì)含有了重金屬元素，一旦人們食用了這些食物，這些重金屬就會(huì)在人們身體中積累，當(dāng)人體中累積的重金屬元素到一定的程度，機(jī)會(huì)危及人身健康，使人造成重金屬中毒。“糧食是人生存之本”關(guān)注食品安全對(duì)人類健康至關(guān)重要。因此，對(duì)于食品中的重金屬進(jìn)行認(rèn)真、準(zhǔn)確的檢測(cè)是一項(xiàng)利國(guó)利民的大事[1]。

2、幾種主要重金屬的危害

2.1.重金屬Hg（汞）的危害

重金屬Hg又被稱為水銀，在自然界中的存在形式主要有金屬單質(zhì)汞、有機(jī)汞和無(wú)機(jī)汞三種。汞及其化合物在我們的化工業(yè)中應(yīng)用十分的廣泛，有機(jī)汞中毒是汞中毒最主要的形式，手指、口唇和舌頭麻木是該重金屬中毒患者最主要的表現(xiàn)，除了這些之外中毒患者還會(huì)說(shuō)話不清、視野縮小、及神經(jīng)系統(tǒng)遭受嚴(yán)重的損害，汞中毒深的患者還極有可能發(fā)生癱瘓使患者肢體變形以及吞咽困難等癥狀，更甚至還會(huì)造成死亡。

2.2.重金屬Cd（鎘）的危害

Cd是一種銀白色有光澤的金屬，原子序數(shù)為48，元素周期表中屬ⅡB族金屬元素。鎘元素在自然界中分布廣泛，其初級(jí)的產(chǎn)區(qū)主要在亞洲。鎘元素不是人身體的必需元素，人體內(nèi)的鎘元素主要來(lái)自于人引用的水食用的食品，鎘元素不易被腸道吸收，但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收，食用這些物品會(huì)使得鎘元素在人體內(nèi)積累。人體內(nèi)的鎘主要積累在腎臟和肝臟中，鎘中毒主要表現(xiàn)在對(duì)骨骼、腎功能和消化系統(tǒng)的損傷。大量的研究顯示人體內(nèi)的鎘及其化合物含量超標(biāo)會(huì)導(dǎo)致突變，并且還具有一定的致畸和致癌作用。另外，鎘會(huì)對(duì)刺激呼吸系統(tǒng)，長(zhǎng)期的處在這樣的環(huán)境中會(huì)使得嗅覺(jué)功能喪失、牙齦出現(xiàn)黃斑，還可能導(dǎo)致骨質(zhì)的疏松以及軟化。日本就曾經(jīng)因?yàn)殒k中毒出現(xiàn)“痛痛病”，后果十分嚴(yán)重。

2.3.重金屬Pb（鉛）的危害

鉛是銀白色的金屬，十分柔軟，用指甲輕輕在其表面劃刻就能劃出痕跡。因?yàn)橛勉U可以在白紙上劃出痕跡，在古代常用其做筆，這就是“鉛筆”的由來(lái)。在現(xiàn)代工業(yè)中鉛的重要的用途是制造蓄電池，并且鉛的化合物的種類很多，顏色各異，因此鉛還用于制造顏料、釉料等。鉛中毒是一種蓄積性中毒，近幾年來(lái)，隨著工業(yè)的迅猛發(fā)展，鉛污染日趨嚴(yán)重，已經(jīng)對(duì)人們的健康造成了極大的影響。鉛元素在人體內(nèi)的含量如果超標(biāo)，就會(huì)損傷神、經(jīng)造血及腎臟系統(tǒng)。智力低下、反應(yīng)遲鈍、貧血等一直是鉛中毒患者的最常表現(xiàn)癥狀。鉛元素對(duì)于以及幼兒的發(fā)育造成的危害尤為嚴(yán)重，幼兒期的鉛中毒會(huì)造成幼兒發(fā)育的遲緩，多動(dòng)癥等。

2.4.重金屬As（砷）的危害

砷是一種化學(xué)性質(zhì)類似于金屬類金屬元素，無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷是砷化合物主要形式，砷的硫化物礦自古以來(lái)被用作顏料和殺蟲劑、滅鼠藥。砷可以抑制人體內(nèi)很多酶的功能，從而干擾細(xì)胞的呼吸以及繁殖，對(duì)人體體內(nèi)的新岑代謝造成了極大的影響。砷中毒有急性中毒和慢性中毒。急性砷中毒主要是對(duì)胃腸的影響，使胃腸產(chǎn)生炎癥，砷中毒可使得中毒的患者中樞神經(jīng)系統(tǒng)麻痹，嚴(yán)重情況下患者常有七竅流血的現(xiàn)象更甚者可導(dǎo)致死亡。慢性砷中毒會(huì)造成皮膚的色素沉著，皮膚末梢神經(jīng)炎的癥狀，還可能導(dǎo)致神經(jīng)衰弱，現(xiàn)在砷金屬及砷化合物已被確認(rèn)可能會(huì)引起癌癥[2]。

3、我國(guó)重金屬污染現(xiàn)狀

目前我國(guó)重金屬的污染的現(xiàn)狀令人堪憂，被污染的耕地面積達(dá)到2千萬(wàn)公頃，我國(guó)耕地總面積是18億畝，污染的耕地達(dá)到了了我國(guó)耕地總面積的20%，土地的污染不僅破壞了生態(tài)環(huán)境，還造成了對(duì)植物的污染，這也間接導(dǎo)致了食物品中含有了重金屬元素，使得食物的品質(zhì)不斷的下降。我國(guó)每年減產(chǎn)1千多萬(wàn)噸的糧食，這些都是由于重金屬污染而引起的，合計(jì)損失的人民幣最少是200億。并且，由土地污染引起的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問(wèn)題令人堪憂，由此導(dǎo)致的也是逐年的增加，這不僅危害了人民群眾的身體健康，還對(duì)社會(huì)的穩(wěn)定造成了嚴(yán)重的影響。

4、重金屬檢測(cè)方法

對(duì)于食品中的重金屬元素檢測(cè)方法主要有下面幾種：

第一種方法是原子吸收光譜法，這一方法的檢測(cè)原理是食品中的自由原子由于共振會(huì)對(duì)特征輻射光進(jìn)行吸收，并通過(guò)對(duì)于對(duì)測(cè)量原子吸收輻射光的量，來(lái)測(cè)量食品中的重金屬元素的含量。

第二種方法是紫外可見(jiàn)分光光度法，該方法的檢測(cè)原理來(lái)自某些分子或者是原子會(huì)與待測(cè)重金屬發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，產(chǎn)生絡(luò)合物，絡(luò)合物一般是有色金屬化合物，通過(guò)對(duì)所顯現(xiàn)出來(lái)的顏色深度進(jìn)行辨析，我們就可以得出對(duì)應(yīng)元素含量.

第三種常見(jiàn)的方法是原子熒光光譜法，該方法利用的是特定頻率的輻射波，這種輻射能激發(fā)食品中重金屬元素的原子蒸汽另其產(chǎn)生熒光，通過(guò)對(duì)熒光的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量就能夠得到食品中相應(yīng)重金屬元素的含量。

第四種方法就是X 射線熒光光譜法，這一種方法通過(guò)測(cè)量食品中重金屬元素對(duì)X射線的吸收吸收情況來(lái)獲得重金屬元素的含量。

第五種方法是電感耦合等離子體質(zhì)譜法，這一種方法是對(duì)重金屬的同位素進(jìn)行分析得出重金屬的含量，這一方法優(yōu)點(diǎn)是線性范圍廣、分析速度快、靈敏度高，并且還能夠分析對(duì)同位素進(jìn)行示蹤研究[3]。

5、總結(jié)

保證食品安全是利國(guó)利民的大事，關(guān)乎千家萬(wàn)戶健康，因此需要引起廣大人民群眾的關(guān)注。當(dāng)然，要解決食品中的重金屬問(wèn)題首先要做的就是對(duì)重金屬污染的排放進(jìn)行嚴(yán)格的控制，其次要完善環(huán)境保護(hù)法，加強(qiáng)重金屬污染的監(jiān)督機(jī)制，確保食品的安全。

參考文獻(xiàn)

[1]戴花秀.淺談食品中常見(jiàn)的重金屬污染途徑及檢測(cè)方法[J].科技論壇，2011（9）：18-19.